碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置
阅读：1010发布：2021-07-11
专利汇可以提供碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 碳 纳米管 阵列电学特性的原位测量装置，包括一反应室、一基底、一第一 电极 、一 连接线 、一第二电极、一 支撑 结构、一测量表和若干 导线 ；所述基底、第一电极、连接线、第二电极和支撑结构均设置于所述反应室的内部；所述测量表位于反应室的外部，且该测量表通过导线与所述第一电极和第二电极电连接；所述第一电极具有一空腔；所述支撑结构、第二电极和连接线相互配合，使基底悬空于所述空腔内。本 发明 还涉及一种 碳纳米管 阵列电学特性的原位测量方法。，下面是碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置专利的具体信息内容。
1.一种碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，该原位测量装置包括一反应室、一基底、一第一电极、一连接线、一第二电极、一支撑结构、一测量表和若干导线；所述基底、第一电极、连接线、第二电极和支撑结构均设置于所述反应室的内部；所述测量表位于反应室的外部，且该测量表通过导线与所述第一电极和第二电极电连接；所述第一电极具有一空腔；所述支撑结构、第二电极和连接线相互配合，使基底悬空于所述空腔内。
2.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述第二电极具有相对的第一端和第二端，该第二端具有一第一凹槽，所述支撑结构的一端具有一第二凹槽；所述第二电极的第一端插入该第二凹槽，所述连接线的一端插入该第一凹槽；所述基底具有一孔，所述连接线的另一端插入该孔内，从而使基底悬空于所述空腔内。
3.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述基底包括一用于生长碳纳米管的生长基底，且该生长基底在生长碳纳米管的温度下导电。
4.如权利要求3所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述生长基底包括多个首尾相连且沿同一方向延伸的碳纳米管。
5.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述连接线包括一支撑部和一导电线，该支撑部用于支撑所述导电线，所述导电线的一端与第二电极连接，另一端与生长基底连接。
6.如权利要求5所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述支撑部为一石英管，所述导电线设置于该石英管内，且该导电线的两端均从该石英管内穿出，所述第一电极是由石墨形成的中空圆柱体。
7.如权利要求6所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述导电线和导线为碳纳米管线结构，该碳纳米管线结构由多个碳纳米管线平行排列组成束状结构，或者由多个碳纳米管线相互扭转组成绞线结构。
8.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述第一电极由两个相对且间隔设置的第一导电板和第二导电板组成，且该第一导电板的一端通过导线与第二导电板的一端连接起来，所述第一导电板、第二导电板和导线组成所述空腔。
9.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述连接线包括一支撑部和一导电线，该支撑部为一石英管，所述导电线设置于该石英管内，且该导电线的两端均从该石英管内穿出来；所述支撑部靠近第一电极的部分为一环形，所述基底放置于该环形上，并且该基底用于生长碳纳米管。
10.如权利要求1所述的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，其特征在于，所述第二电极的材料为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或其组合，所述支撑结构的材料为碳、硅或二氧化硅。
11.一种碳纳米管电学特性的原位测量方法，包括以下步骤：
将一第一电极放置在一反应室内，该第一电极具有一空腔；
将一生长基底悬空设置在所述空腔内，且所述生长基底表面设置有一催化剂层；
提供一测量表，该测量表分别与所述第一电极和所述生长基底电连接；
向所述空腔内通入碳源气体和氢气，加热所述反应室，在所述生长基底上生长所述碳纳米管；以及
从所述测量表上得到所述碳纳米管的电学特性。
12.如权利要求11所述的碳纳米管电学特性的原位测量方法，其特征在于，所述第一电极为中空圆柱体。
13.如权利要求11所述的碳纳米管电学特性的原位测量方法，其特征在于，所述生长基底在所述碳纳米管的生长温度下导电。
14.如权利要求11所述的碳纳米管电学特性的原位测量方法，其特征在于，所述生长基底包括多个碳纳米管，该多个碳纳米管相互缠绕。
碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置
技术领域
背景技术
[0002] 碳纳米管是一种由石墨烯片卷成的中空管状物，其具有优异的力学、热学及电学性质。碳纳米管应用领域非常广阔，例如，它可用于制作场效应晶体管、原子力显微镜针尖、场发射电子枪、锂离子电池等等。其中，在化学气相沉积制备碳纳米管时，原位电学测量可以反映碳纳米管的生长情况，并且对理解碳纳米管的生长机理有重要意义。
[0003] 现有技术中，需要先将生长的碳纳米管从反应室内取出来，然后再测量碳纳米管的电学特性。碳纳米管由反应室内移到反应室外，碳纳米管最本征或最原始的电学特性会由于环境的改变而受到影响，导致测量的碳纳米管的电学特性不准确。现有技术不能对碳纳米管生长过程中的电现象以及电荷转移过程进行原位测量，缺少对碳纳米管生长过程中有关电荷过程的机理研究。
发明内容
[0004] 有鉴于此，确有必要提供一种可以测量碳纳米管生长的原位电学测量装置及方法。
[0005] 一种碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置，包括一反应室、一基底、一第一电极、一连接线、一第二电极、一支撑结构、一测量表和若干导线；所述基底、第一电极、连接线、第二电极和支撑结构均设置于所述反应室的内部；所述测量表位于反应室的外部，且该测量表通过导线与所述第一电极和第二电极电连接；所述第一电极具有一空腔；所述支撑结构、第二电极和连接线相互配合，使基底悬空于所述空腔内。
[0006] 一种碳纳米管电学特性的原位测量方法，包括以下步骤：将一第一电极放置在一反应室内，该第一电极具有一空腔；将一生长基底悬空设置在所述空腔内，且所述生长基底表面设置有一催化剂层；提供一测量表，该测量表分别与所述第一电极和所述生长基底电连接；向所述空腔内通入碳源气体和氢气，加热所述反应室，在所述生长基底上生长所述碳纳米管；从所述测量表上得到所述碳纳米管的电学特性。
[0007] 与现有技术相比，本发明提供的原位测量装置中，碳纳米管始终处于反应室内，对碳纳米管的生长进行实时电学监测的过程中，碳纳米管仍然处于其生长的环境，即碳纳米管的生长环境和测量环境相同，可以测量碳纳米管最本征的电学特性，从而提高碳纳米管电学特性的测量准确度。进而保证测量的结果确实反映了碳纳米管生长过程中电荷的产生和转移情况。附图说明
[0008] 图1是本发明提供的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置的结构示意图。
[0009] 图2为本发明提供的碳纳米管拉膜的扫描电镜照片。
[0010] 图3为本发明提供的碳纳米管絮化膜的扫描电镜照片。
[0011] 图4为本发明提供的包括多个沿同一方向择优取向排列的碳纳米管的碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片。
[0012] 图5为本发明提供的包括多个沿不同方向择优取向排列的碳纳米管的碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片。
[0013] 图6是本发明提供的第一电极的另一结构示意图。
[0014] 图7是本发明提供的连接线的结构示意图。
[0015] 图8是本发明提供的连接线和支撑基底所形成的整体结构的分解示意图。
[0016] 图9是本发明提供的连接线和支撑基底所形成的另一整体结构的分解示意图。
[0017] 图10是图7连接线中导电线所使用的碳纳米管线结构的结构示意图。
[0018] 图11是图7连接线中导电线所使用的碳纳米管线结构的另一结构示意图。
[0019] 图12是本发明提供的扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。
[0020] 图13是本发明提供的非扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。
[0021] 图14是本发明提供的连接线、第二电极和支撑结构所形成的整体结构的分解示意图。
[0022] 图15是本发明提供的碳纳米管生长的原位电学测量方法的流程图。
[0025] 主要元件符号说明
[0026] 原位测量装置 10
[0027] 反应室 100
[0028] 第一电极 110
[0029] 第一开口 1102
[0030] 第二开口 1104
[0031] 空腔 112
[0032] 第一导电板 114
[0033] 第二导电板 116
[0034] 基底 120
[0035] 生长基底 122
[0036] 支撑基底 124
[0037] 孔 1240
[0038] 碳纳米管阵列 130
[0039] 连接线 140
[0040] 导电线 142
[0041] 碳纳米管线结构 1420
[0042] 碳纳米管线 1422
[0043] 支撑部 144
[0044] 环形部 146
[0045] 第二电极 150
[0046] 第一端 152
[0047] 第二端 154
[0048] 第一凹槽 156
[0049] 支撑结构 160
[0050] 第二凹槽 162
[0051] 导线 170
[0052] 测量表 180
[0053] 催化剂层 200
[0054] 如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
[0055] 下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的碳纳米管阵列电学特性的原位测量装置以及原位测量方法作进一步的详细说明。
[0056] 请参见图1，本发明提供一种碳纳米管阵列130电学特性的原位测量装置10，包括一反应室100、一基底120、一第一电极110、一连接线140、一第二电极150、一支撑结构160、一测量表180和若干导线170。所述基底120、第一电极110、连接线140、第二电极150和支撑结构160均设置于所述反应室100的内部。所述测量表180位于反应室100的外部，且该测量表180通过导线170与所述第一电极110和第二电极150电连接。所述反应室100的材料不限，本实施例中，所述反应室100由石英形成。优选地，所述反应室100外面由一屏蔽层包围，该屏蔽层的作用是屏蔽外界对碳纳米管阵列130电学特性测量的干扰。所述屏蔽层的材料为镍、电阻合金等。
[0057] 所述基底120由一支撑基底124和一生长基底122形成，该生长基底122设置于支撑基底124的表面。所述支撑基底124的作用是用于支撑所述生长基底122，使生长基底122悬空设置于反应室100内，且该支撑基底124优选绝缘材料。为了不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，所述支撑基底124优选碳材料、硅或二氧化硅材料，本实施例中，所述支撑基底124的材料为石英。
[0058] 所述生长基底122为一碳纳米管结构，该碳纳米管结构用于生长碳纳米管且在生长碳纳米管的温度下能够导电。该生长基底122优选为碳纳米管拉膜、碳纳米管碾压膜或碳纳米管絮化膜。本实施例中，所述生长基底122为碳纳米管絮化膜。
[0059] 请参见图2，所述碳纳米管拉膜包括多个首尾相连且沿同一方向延伸的碳纳米管。所述碳纳米管均匀分布，且平行于碳纳米管拉膜表面。所述碳纳米管拉膜中的碳纳米管之间通过范德华力连接。一方面，首尾相连的碳纳米管之间通过范德华力连接，另一方面，平行的碳纳米管之间部分亦通过范德华力结合，故，该碳纳米管拉膜具有一定的柔韧性，可以弯曲折叠成任意形状而不破裂，且具有良好的自支撑性能。所述碳纳米管拉膜可通过直接拉伸一碳纳米管阵列130获得。
[0060] 所述生长基底122还可以包括至少两层重叠设置的碳纳米管拉膜。相邻的碳纳米管拉膜之间通过范德华力紧密结合。进一步，相邻两层碳纳米管薄膜中的碳纳米管的排列方向之间形成一夹角α，0≤α≤90度，具体可依据实际需求而进行调整。
[0061] 请参见图3，所述碳纳米管絮化膜或者碳纳米管海绵为各向同性，其包括多个无序排列的碳纳米管。碳纳米管之间通过范德华力相互吸引、相互缠绕。因此，碳纳米管絮化膜具有很好的柔韧性，可以弯曲折叠成任意形状而不破裂，且具有良好的自支撑性能。
[0062] 请参见图4和图5，所述碳纳米管碾压膜包括均匀分布的碳纳米管，碳纳米管沿同一方向或不同方向择优取向排列。所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管与碳纳米管碾压膜的表面成一夹角α，其中，α大于等于零度且小于等于15度(0≤α≤15°)。优选地，所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管平行于碳纳米管碾压膜的表面。依据碾压的方式不同，该碳纳米管碾压膜中的碳纳米管具有不同的排列形式。请参见图4，碳纳米管在碳纳米管碾压膜中可沿一固定方向择优取向排列；请参见图5，碳纳米管碾压膜中的碳纳米管可沿不同方向择优取向排列。所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管部分交叠。所述碳纳米管碾压膜中碳纳米管之间通过范德华力相互吸引，紧密结合，使得该碳纳米管碾压膜具有很好的柔韧性，可以弯曲折叠成任意形状而不破裂。且由于碳纳米管碾压膜中的碳纳米管之间通过范德华力相互吸引，紧密结合，使碳纳米管碾压膜具有良好的自支撑性能。所述碳纳米管碾压膜可通过沿一定方向或不同方向碾压一碳纳米管阵列130获得。
[0063] 所述自支撑为碳纳米管拉膜、碳纳米管絮化膜或碳纳米管碾压膜均不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身层状状态，即将所述碳纳米管拉膜、碳纳米管絮化膜或碳纳米管碾压膜置于(或固定于)间隔一固定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管拉膜、碳纳米管絮化膜或碳纳米管碾压膜能够保持自身层状状态。
[0064] 所述第一电极110为一中空腔体，内部具有一空腔112，并且该第一电极110具有一第一开口1102和一与该第一开口1102相对的第二开口1104。具体的，所述第一电极110为一中空的圆柱体，该圆柱体中空的部分形成所述空腔112，如图1所示。或者所述第一电极110由两个相对且间隔设置的第一导电板114和第二导电板116组成，且该第一导电板114的一端通过导线170与第二导电板116的一端连接起来，所述第一导电板114、第二导电板116和导线170围成所述空腔112，如图6所示。所述第一电极110、第一导电板114和第二导电板116的材料为导电材料，且该导电材料能够不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，因此，该导电材料优选碳材料，比如石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或其组合。本实施例中，第一电极110是由石墨形成的中空圆柱体。
[0065] 所述连接线140包括一支撑部144和一导电线142，该支撑部144用于支撑所述导电线142。所述导电线142可以缠绕在该支撑部144的表面上；或者所述导电线142可以埋在支撑部144的内部，并且该导电线142的两端从支撑部144中伸出。所述导电线142的一端与第二电极150电连接，另一端与生长基底122电连接。所述支撑部144的形状、材料不限，然而，为了不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，所述支撑部144的材料优选碳材料。本实施例中，所述支撑部144为一石英管，所述导电线142设置于该石英管内，且所述导电线
142的两端均从该石英管内穿出来，目的是使导电线142的两端分别与生长基底122和第二电极150连接，如图7所示。另一实施例中，支撑部144为石英管，导电线142缠绕在该石英管的表面。
142的两端均从该石英管内穿出来，目的是使导电线142的两端分别与生长基底122和第二电极150连接，如图7所示。另一实施例中，支撑部144为石英管，导电线142缠绕在该石英管的表面。
[0066] 所述导电线142的材料优选能承受碳纳米管阵列130的生长环境，且不会引入杂质而破坏碳纳米管阵列130的生长环境的碳材料。所述导电线142优选为柔软的导电线142。所述导电线142可以为碳纳米管线结构1420。该碳纳米管线结构1420由多个碳纳米管线1422平行排列组成束状结构，请参见图10；或者由多个碳纳米管线1422相互扭转组成绞线结构，请参见图11。
[0067] 所述碳纳米管线1422可以为扭转的碳纳米管线1422或非扭转的碳纳米管线1422。请参见图12，该扭转的碳纳米管线1422包括多个绕碳纳米管线1422轴向螺旋排列的碳纳米管，即碳纳米管的轴向沿碳纳米管线1422的轴向螺旋延伸。请参见图13，该非扭转的碳纳米管线1422包括多个沿碳纳米管线1422轴向延伸的碳纳米管，即碳纳米管的轴向与碳纳米管线1422的轴向基本平行。所述碳纳米管线1422中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。所述碳纳米管线1422的长度不限，优选地，长度范围为10微米～100微米。所述碳纳米管线1422的直径为0.5纳米～100微米。该碳纳米管线1422中的碳纳米管为单壁、双壁或多壁碳纳米管。
[0068] 所述连接线140除了使所述生长基底122和第二电极150电连接外，还有一个作用：使生长基底122悬空设置于第一电极110的空腔112内。所述连接线140使生长基底122悬空设置于第一电极110的空腔112内的方式不限，可以根据实际进行调整。比如，连接线140与所述支撑基底124配合，使生长基底122悬空设置于第一电极110的空腔112内。支撑基底124设置有一个孔1240，所述支撑部144的一端插入该孔1240内，另一端固定于所述第二电极
150，以便使支撑基底124悬空设置于第一电极110的空腔112内，进而使设置于支撑基底124表面的生长基底122也设置于第一电极110的空腔112内，如图8所示。或者所述支撑部144靠近第一电极110的部分被弯折制作成一近似环形的形状，支撑基底124放置于该环形上，进而将设置于支撑基底124表面的生长基底122放置于第一电极110的空腔112内。当所述支撑部144为石英管时，当该石英管靠近第一电极110的部分被弯折制作成一环形部146时，由于生长基底122为自支撑结构，因此，可以将支撑基底124省略，直接将生长基底122放置于该环形部146上，并且所述导电线142从石英管的端部穿出与生长基底122连接，如图9所示。本实施例中，所述石英管靠近第一电极110的部分被弯折制作成一环形部146。
150，以便使支撑基底124悬空设置于第一电极110的空腔112内，进而使设置于支撑基底124表面的生长基底122也设置于第一电极110的空腔112内，如图8所示。或者所述支撑部144靠近第一电极110的部分被弯折制作成一近似环形的形状，支撑基底124放置于该环形上，进而将设置于支撑基底124表面的生长基底122放置于第一电极110的空腔112内。当所述支撑部144为石英管时，当该石英管靠近第一电极110的部分被弯折制作成一环形部146时，由于生长基底122为自支撑结构，因此，可以将支撑基底124省略，直接将生长基底122放置于该环形部146上，并且所述导电线142从石英管的端部穿出与生长基底122连接，如图9所示。本实施例中，所述石英管靠近第一电极110的部分被弯折制作成一环形部146。
[0069] 所述第二电极150具有相对的第一端152和第二端154，所述第二端154用于固定所述连接线140，所述第一端152被所述支撑结构160所支撑。具体的，所述支撑结构160的一端具有一第二凹槽162，所述第二电极150的第一端152插入该第二凹槽162，以便使第二电极150悬空在反应室100中；所述第二电极150的第二端154具有一第一凹槽156，所述连接线
140的一端插入该第一凹槽156，尤其是所述支撑部144的一端插入该第一凹槽156内，以便使连接线140悬空在反应室100内，如图14所示。由于连接线140在反应室100内悬空设置，连接线140所支撑的基底120可悬空于第一电极110的空腔112内，因此基底120所支撑的生长基底122可悬空于第一电极110的空腔112内。所述第二电极150的材料为导电材料，且该导电材料不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，因此，该导电材料优选碳材料，比如石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或其组合。本实施例中，第二电极150由石墨形成且为圆柱体。所述支撑结构160的形状、材料不限，然而，为了不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，所述支撑结构160的材料为非导电材料，优选碳材料、硅或二氧化硅材料。本实施例中，所述支撑结构160为一石英柱。
140的一端插入该第一凹槽156，尤其是所述支撑部144的一端插入该第一凹槽156内，以便使连接线140悬空在反应室100内，如图14所示。由于连接线140在反应室100内悬空设置，连接线140所支撑的基底120可悬空于第一电极110的空腔112内，因此基底120所支撑的生长基底122可悬空于第一电极110的空腔112内。所述第二电极150的材料为导电材料，且该导电材料不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，因此，该导电材料优选碳材料，比如石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或其组合。本实施例中，第二电极150由石墨形成且为圆柱体。所述支撑结构160的形状、材料不限，然而，为了不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，所述支撑结构160的材料为非导电材料，优选碳材料、硅或二氧化硅材料。本实施例中，所述支撑结构160为一石英柱。
[0070] 所述测量表180具有相对的第一连接端和第二连接端，该第一连接端通过导线170与第一电极110电连接，该第二连接端通过导线170与所述第二电极150电连接。所述测量表180可以为电压表、电流表、电容表、电阻表、静电计或者万用表。本实施例中，所述测量表
180为静电计Keithley6517A。当所述测量表180为电压表时，从该电压表上可以得知所述碳纳米管阵列130的开路电压。当所述测量表180为电流表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管阵列130的短路电流。当所述测量表180为电容表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管阵列130的电容。当所述测量表180为万用表或静电计Keithley6517A时，可以从该测量表180上得知碳纳米管阵列130的开路电压、短路电流或者等效电阻。
180为静电计Keithley6517A。当所述测量表180为电压表时，从该电压表上可以得知所述碳纳米管阵列130的开路电压。当所述测量表180为电流表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管阵列130的短路电流。当所述测量表180为电容表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管阵列130的电容。当所述测量表180为万用表或静电计Keithley6517A时，可以从该测量表180上得知碳纳米管阵列130的开路电压、短路电流或者等效电阻。
[0071] 由于所述导线170均需穿入反应室100，为了不污染反应室100内碳纳米管阵列130的生长环境，所述导线170的材料与所述导电线142的材料相同，可以为所述碳纳米管线结构1420。
[0072] 进一步，所述碳纳米管阵列130电学特性的原位测量装置10进一步包括一加热器(图未示)，该加热器用于给所述反应室100加热，尤其是给反应室100中生长基底122所在的位置加热。
[0073] 所述碳纳米管阵列130电学特性的原位测量装置10的使用步骤是：
[0074] S1，在所述生长基底122的上表面设置一催化剂层200，并将该设置有催化剂层200的生长基底122放入所述反应室100内的基底120上；
[0075] S2，在600℃～1000℃的温度下，向所述反应室100内通入碳源气体、保护气体和氢气，在所述催化剂层200上生长碳纳米管阵列130；
[0076] S3，从测量表180上读出该碳纳米管阵列130中碳纳米管生长过程中的开路电压、短路电流或者等效电阻。
[0077] 步骤S1中，在生长基底122的上表面均匀形成一催化剂层200，该催化剂层200的材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一或者其他种类的催化剂。本实施例中，所述催化剂材料为Fe。形成催化剂层200的方式不限，例如，光刻、溅射、沉积、蒸镀等。具体的，使用蒸镀方法将催化剂层200设置于生长基底122的上表面，催化剂层200的厚度为
1.0纳米。本实施例中，将体积为1mL、浓度为0.05mol/L的Fe(NO3)3和浓度为0.05mol/LAl(NO3)3的乙醇组成的混合溶液滴在碳纳米管絮化膜上形成Fe催化剂层200。
1.0纳米。本实施例中，将体积为1mL、浓度为0.05mol/L的Fe(NO3)3和浓度为0.05mol/LAl(NO3)3的乙醇组成的混合溶液滴在碳纳米管絮化膜上形成Fe催化剂层200。
[0078] 步骤S2中，所述保护气体为惰性气体，本实施例中，为氩气(Ar,400sccm)，可以先通入氩气清洗所述反应室100，该反应室100中生长基底122所在的位置周围设置加热器，该加热器使所述反应室100中生长基底122所在的位置内的温度达到600℃～1000℃，优选地，所述温度达到700℃。然后通过碳源气体(C2H2,1.0～1.5sccm)和氢气(H2,200sccm)的混合气体，在所述催化剂层200上生长碳纳米管。所述sccm是标况毫升每分，是体积流量的单位。可以理解，碳源气体、保护气体的种类和体积流量的大小没有限制，只要能够生长出碳纳米管的碳源气体均可，比如烃、炔等，本实施例中，碳源气体为C2H2。氢气的体积流量也没有限制，可以根据实际进行调整。
[0079] 步骤S3中，当所述测量表180为电压表时，从该电压表上可以得知所述碳纳米管的开路电压。当所述测量表180为电流表时，从该电流表上可以得知所述碳纳米管的短路电流。当所述测量表180为电容表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管的电容。当所述测量表180为万用表或静电计Keithley6517A时，可以从该测量表180上得知碳纳米管的开路电压、短路电流或者电阻。另外，测量出碳纳米管的电压和电容，还可以根据公式电量Q＝电压U×电容C得知碳纳米管生长过程中的电荷产生和电荷转移情况。
[0080] 请参见图1和图15，本发明进一步提供一种碳纳米管生长过程中的原位电学测量方法，包括以下步骤：
[0081] S1’，将所述第一电极110放置在所述反应室100的内部，该第一电极110具有所述空腔112；
[0082] S2’，将所述生长基底122悬空设置在所述第一电极110的空腔112内部，并且在所述生长基底122的表面设置所述催化剂层200；
[0083] S3’，提供所述测量表180，该测量表180具有相对的第一连接端和第二连接端，该第一连接端与第一电极110电连接，该第二连接端与所述生长基底122电连接；
[0084] S4’，向所述反应室100内通入碳源气体、保护气体和氢气，并且该碳源气体、保护气体和氢气也被通入到所述空腔112内部，加热所述反应室100，在所述催化剂层200上生长碳纳米管；
[0085] S5’，从测量表180上得到该碳纳米管生长过程中的电荷产生和电荷转移过程。
[0086] 步骤S1’中，所述第一电极110需要满足的条件是：第一、使所述生长基底122位于一等电势的环境中，只有这样，第一电极110才能收集到碳纳米管生长过程中产生的所有电荷；第二、使碳源气体和保护气体的气流通过。因此，所述第一电极110设置有空腔112，当将生长基底122位于该空腔112内部时，该生长基底122位于等电势的环境中。另外，该第一电极110设置有相对的第一开口1102和第二开口1104，以便碳源气体和保护气体的气流通过。
[0087] 所述第一电极110可以是导电材料制作的中空圆柱体，该圆柱体中空的部分形成所述空腔112，如图1所示。或者所述第一电极110由两个相对且间隔设置的第一导电板114和第二导电板116组成，且该第一导电板114的一端通过导线170与第二导电板116的一端连接起来，所述第一导电板114、第二导电板116和导线170围成所述空腔112，如图6所示。所述第一电极110、第一导电板114和第二导电板116的材料均采用不污染反应室100内碳纳米管的生长环境的导电材料。该导电材料优选碳材料，比如石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或其组合。本实施例中，第一电极110是由石墨形成的中空圆柱体。
[0088] 步骤S2’中，所述生长基底122需要满足的条件是：能够生长碳纳米管而且在生长碳纳米管的温度下能够导电。该生长基底122优选为碳纳米管拉膜、碳纳米管碾压膜或碳纳米管絮化膜。所述碳纳米管拉膜、碳纳米管碾压膜和碳纳米管絮化膜的具体结构在前面已经详述，这里不再赘述。本实施例中，所述生长基底122为碳纳米管絮化膜。
[0089] 所述生长基底122必须悬空设置在第一电极110的空腔112内部，并且所述生长基底122不能与第一电极110接触。其原因是：将生长基底122悬空设置在第一电极110的空腔112内部，当将测量表180的第一连接端与第一电极110电连接，第二连接端与生长基底122电连接时，通入空腔112内部的碳源气体和氢气被电离成正离子和负离子，比如H+或者C2H-等。碳纳米管阵列130中的碳纳米管在生长过程中，产生电荷，该电荷传递给所述正离子和负离子，因此该正离子和负离子导电，并且弥漫在空腔112内部。因此，导电的正离子或负离子使得生长基底122与第一电极110电连接，并且所述第一电极110收集这些带电的正离子或负离子。但是，由于所述正离子或负离子的浓度很低，形成的等效电阻很大，大于支撑结构160在高温(该高温指碳纳米管生长的温度)下的电阻。如果将支撑结构160放置在第一电极110的空腔112内，当支撑结构160的材料为石英时，碳纳米管的生长温度会使石英支撑结构160导电。为了保证测量到的电流即是正负离子导电的电流，该电流就是碳纳米管生长产生的电流，必须将支撑结构160放置在远离第一电极110的区域，使支撑结构160彻底不导电。如此，测量表180、第一电极110、正离子或负离子、生长基底122和碳纳米管阵列130之间形成一个回路。也即，碳纳米管产生的电荷传递给碳源气体电离所产生的离子，当生长基底
122悬空设置时，所述第一电极110收集这些带电的正离子或负离子，这些带电的正离子或负离子所带的电荷能通过所述测量表180。所以，测量表180所测得的就是碳纳米管生长时所产生的电荷。从而，通过测量表180可以将碳纳米管阵列130中碳纳米管生长本身的电荷产生及电荷转移情况测量出来。
122悬空设置时，所述第一电极110收集这些带电的正离子或负离子，这些带电的正离子或负离子所带的电荷能通过所述测量表180。所以，测量表180所测得的就是碳纳米管生长时所产生的电荷。从而，通过测量表180可以将碳纳米管阵列130中碳纳米管生长本身的电荷产生及电荷转移情况测量出来。
[0090] 如果生长基底122与第一电极110接触设置，由于生长基底122在生长碳纳米管的温度下的电阻小并且导电性好，那么碳纳米管本身的电荷会通过生长基底122传递到第一电极110上。当将测量表180的一端与第一电极110电连接，另一端与生长基底122电连接时，第一电极110与生长基底122接触后所收集到的正离子或负离子，这些正离子或负离子所带的电荷不会通过测量表180。因此，碳纳米管生长过程中产生的电荷和电荷转移过程就不能够被测量表180测量出来。因此，需要将所述生长基底122悬空设置在第一电极110的空腔112内部。
[0091] 将所述生长基底122悬空设置在所述第一电极110的空腔112内部的方法不限，可以根据实际情况进行选择。本发明举例提供一种使生长基底122悬空设置在所述第一电极110的空腔112内部的方法，但是该方法并不对本发明造成限定，该方法具体说明如下。
[0092] 将连接线140、第二电极150和支撑结构160放入所述反应室100的内部。连接线140包括支撑部144和导电线142，该支撑部144用于支撑所述导电线142。所述导电线142的一端与第二电极150电连接，另一端与生长基底122电连接。所述导电线142可以缠绕在该支撑部144的表面上；或者所述导电线142可以埋在支撑部144的内部，并且该导电线142的两端从支撑部144中伸出。所述支撑结构160具有一第二凹槽162，所述第二电极150具有相对的第一端152和第二端154。所述第二电极150的第一端152插入该第二凹槽162，以便使第二电极
150悬空在反应室100中。第二电极150的第二端154具有一第一凹槽156，所述连接线140的一端插入该第一凹槽156，尤其是所述支撑部144的一端插入该第一凹槽156内，以便使连接线140悬空在反应室100内，如图14所示。
150悬空在反应室100中。第二电极150的第二端154具有一第一凹槽156，所述连接线140的一端插入该第一凹槽156，尤其是所述支撑部144的一端插入该第一凹槽156内，以便使连接线140悬空在反应室100内，如图14所示。
[0093] 所述支撑部144靠近第一电极110的部分被弯折制作成一环形部146。由于生长基底122为自支撑结构，因此，可以直接将生长基底122放置于该环形部146上，如图9所示。所述连接线140、第二电极150、支撑结构160、催化剂层200的材料，以及所述催化剂层200的设置方式等在前面已经进行了详述，这里不再赘述。步骤S3’中，本实施例中，所述导电线142的一端与第二电极150电连接，另一端与生长基底122电连接，因此，通过将测量表180的第二连接端与所述第二电极150电连接的方式，从而实现测量表180的第二连接端与所述生长基底122电连接。
[0094] 步骤S4’中，生长碳纳米管的方法不限，可以根据实际进行选择。本实施例中，向所述反应室100内通入碳源气体、保护气体和氢气，并加热所述反应室100至600℃～1200℃的温度，从而在所述催化剂层200上生长碳纳米管。所述碳源气体、保护气体和氢气的具体参数，以及加热方式等在前面已经进行了详述，这里不再赘述。
[0095] 步骤S5’中，所述测量表180可以为电压表、电流表、电容表、电阻表、静电计或者万用表。可以从测量表180上读出该碳纳米管的电学特性，该电学特性反映了碳纳米管生长过程中产生的电荷和电荷转移过程。本实施例中，所述测量表180为静电计Keithley6517A。当所述测量表180为电压表时，从该电压表上可以得知所述碳纳米管的开路电压。当所述测量表180为电流表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管生长时的短路电流。当所述测量表180为电容表时，从该测量表180上可以得知所述碳纳米管的电容。当所述测量表180为万用表或静电计Keithley6517A时，可以从该测量表180上得知碳纳米管的开路电压、短路电流或者等效电阻。另外，测量出碳纳米管生长时的电压和电容，还可以根据公式电量Q＝电压U×电容C得知碳纳米管生长时的电量。
[0096] 请参见图16，横坐标为时间，纵坐标为开路电压，随着碳源气体C2H2的增加或减少，开路电压变大或变小。具体的，在0～2000秒(s)的时间段里，反应室100内仅通有Ar和H2，没有C2H2，此时，开路电压为-0.22伏特(V)；在2000～2220s的时间段里，反应室100内开始通入C2H2，即反应室100内同时有Ar，H2和C2H2，此时，开路电压逐渐增大，最大约为-0.35V。随后，逐渐减少C2H2的通入量，开路电压又逐渐减小。在2220～2500s的时间段里，反应室100内没有C2H2，仅有Ar和H2，此时，开路电压又逐渐减小为-0.22V。再通入C2H2，开路电压又逐渐增大。由图13可知，C2H2的通入量可以影响开路电压的大小，而有C2H2通入的时间段里实际上是生长了碳纳米管，可见，碳纳米管的生长情况是可以被测量表180实时监测的。由此可反推得知，纵坐标开路电压的变化可以反映碳纳米管的开路电压的大小。
[0097] 请参见图17，横坐标为时间，纵坐标为短路电流，随着碳源气体C2H2的增加或减少，短路电流变大或变小。具体的，在0～1600s的时间段里，反应室100内仅通有Ar和H2，没有C2H2，此时，短路电流为几乎为零；在1600～1750s的时间段里，反应室100内开始通入C2H2，即反应室100内同时有Ar，H2和C2H2，此时，短路电流出现，并逐渐增大，最大约为-4皮安(pA)。随后，逐渐减少C2H2的通入量，短路电流又逐渐减小。在1750～2250s的时间段里，反应室100内没有C2H2，仅有Ar和H2，此时，短路电流又逐渐减小为零。再通入C2H2，又有短路电流出现。由图14可知，C2H2的通入可以使短路电流出现，且C2H2的通入量还可以影响短路电流的大小。然而，有C2H2通入的时间段里实际上是生长了碳纳米管，可见，该短路电流反映的是碳纳米管在制备过程中所产生的电流。
[0098] 由以上图16和图17的分析可知，所述碳纳米管阵列130电学特性的原位测量装置10可以探知碳纳米管生长过程中，每一时刻碳纳米管的原位电荷积累变化，由此得知碳纳米管的生长情况，对研究碳纳米管的生长机理有重要意义。
[0099] 本发明提供的碳纳米管阵列130电学特性的原位测量装置10具有如下优点：第一、碳纳米管始终处于反应室100内，即碳纳米管的生长进行电学测量的过程中，碳纳米管仍然处于其生长的环境，也即碳纳米管的生长环境和测量环境相同，可以测量碳纳米管生长过程中电荷产生及电荷转移的最本征特性，从而提高对碳纳米管生长过程中电荷产生及电荷转移的测量精度；第二、可以探知碳纳米管生长过程中，每一时刻碳纳米管的原位电荷积累变化，由此得知碳纳米管的生长情况，对研究碳纳米管的生长机理有重要意义。
[0100] 另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
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