一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法
专利汇可以提供一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种制备掺铕八氟钇钡红色发光 纳米 纤维 的方法，属于 纳米材料 制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用 静电纺丝 技术制备PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；(3)制备混合 氧 化物纳米纤维。将所述的复合纤维进行 热处理 ，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维。采用双 坩埚 法，用 氟化氢 铵将混合氧化物纳米纤维进行氟化处理，得到BaY2F8:7％Eu3+红色发光纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为123.9±12.3nm，长度大于50μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。，下面是一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法专利的具体信息内容。
1.一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，制备产物为铕离子掺
3+
杂八氟钇钡BaY2F8∶7％Eu 红色发光纳米纤维，其步骤为：
(1)配制纺丝液
钡源使用的是硝酸钡Ba(NO3)2，钇源和铕源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的硝
2+ 3+ 3+
酸钡Ba(NO3)2、氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，其中Ba ，Y 和Eu 的摩尔比为50∶93∶7，即铕离子的摩尔百分数为7％，将氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入硝酸钡Ba(NO3)2、N,N-二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量12％，溶剂DMF含量79％；
(2)制备PVP／[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维
将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加15kV的直流电压，固化距离16cm，室温20～28℃，相对湿度为45％～75％，得到PVP／[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；
(3)制备混合氧化物纳米纤维
将所述的PVP／[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃／min，在700℃恒温8h，再以1℃／min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；
3+
(4)制备BaY2F8∶7％Eu 红色发光纳米纤维
氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃／min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到700℃保温4h，最后以1℃／min的降温速率降温
3+
至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到BaY2F8∶7％Eu 红色发光纳米纤维，直径为
123.9±12.3nm，长度大于50μm。
一种制备掺铕八氟钇钡红色发光纳米纤维的方法
技术领域
背景技术
杂发光基质之一。掺铕八氟钇钡BaY2F8：Eu 是一种重要的红色荧光材料，具有重要应用前
3+
景。目前，BaY2F8:Eu 粉体材料主要采用高温固相法、水热与溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳
3+
液法、微波法、燃烧法、激光烧蚀法、前驱体热解法等方法进行合成，合成产物为BaY2F8:Eu
3+
微米颗粒或纳米颗粒。掺铕八氟钇钡BaY2F8:Eu 纳米纤维是一种新型的红色发光材料，将在发光与显示、防伪、医学检测、生物标记、太阳能电池、化学与生物传感器、纳米器件等领
3+
域得到重要应用，具有广阔的应用前景。目前，未见掺铕八氟钇钡BaY2F8:Eu 纳米纤维的报道。
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE (RE ＝Eu 、Tb 、Er 、
3+ 3+
Yb /Er )、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、M2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维(中国发明专利，授权号：ZL200810050959.0)；董相廷等采用静电纺丝技术制备了掺铕Y7O6F9纳米纤维(中国发明专利，授权号：ZL201010550196.3)；王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土三氟化物纳米纤维(中国发明专利，授权号：ZL201010107993.4)；王策等采用静电纺丝技术通过对R(CF3CO2)3/PVP(R＝Eu，Ho)复合纳米纤维进行热处理，合成了ROF(R＝Eu，Ho)纳米纤维(J.Nanosci.Nanotechnol.，2009，9(2)：1522-1525)。静电纺丝方法能够连续制备大长径比
3+
微米纤维或者纳米纤维。目前未见采用静电纺丝技术与氟化技术相结合制备BaY2F8:Eu 红色发光纳米纤维的报道。
的BaY2F8:Eu 红色发光纳米纤维。
发明内容
BaY2F8:Eu 微米颗粒或纳米颗粒。为了在纳米纤维领域提供一种新型红色发光纳米纤维材
3+
料，我们将静电纺丝技术与氟化技术相结合，发明了BaY2F8:Eu 红色发光纳米纤维的制备方法。
[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维，将其在空气中进行热处理，得到了混合氧化物纳米纤维，采用双坩埚法、以氟化氢铵NH4HF2为氟化剂进行氟化，制备出了结构新颖纯相的
3+
BaY2F8:Eu 红色发光纳米纤维。在本发明中，掺杂的铕离子的摩尔百分数为7％，标记为
3+ 3+
BaY2F8:7％Eu ，即本发明所制备的是BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维。其步骤为：
剂，称取一定量的硝酸钡Ba(NO3)2、氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，其中Ba ，Y 和Eu 的摩尔比为50∶93∶7，即铕离子的摩尔百分数为7％，将氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入硝酸钡Ba(NO3)2、N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量12％，溶剂DMF含量79％；
温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维，直径为
123.9±12.3nm，长度大于50μm。
具体实施方式
和Eu 的摩尔比为50∶93∶7，即铕离子的摩尔百分数为7％，将氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入硝酸钡Ba(NO3)2、N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量12％，溶剂DMF含量79％；将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加15kV的直流电压，固化距离16cm，室温20～28℃，相对湿度为45％～75％，得到PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；将所述的PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以
2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到700℃保温4h，最后以1℃/min的降
3+
温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维。
3+
所述的BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维，具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与BaY2F8的PDF标准卡片(45-0246)所列的d值和相对强度一致，属于单斜晶系，见图1所
3+
示。所述的BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维的直径均匀，呈纤维状，长度大于50μm，见
3+
图2所示。用Shapiro-Wilk方法对BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维的直径进行正态分
3+
布检验，在95％的置信度下，BaY2F8:7％Eu 红色发光纳米纤维的直径分布属于正态分布，
3+
直径为123.9±12.3nm，见图3所示。当监测波长为593nm时，BaY2F8:7％Eu 纳米纤维的
3+ 7 5
最强激发峰位于393nm处，对应于Eu 的 F0→ L6跃迁，见图4所示。在393nm的紫外光
3+ 3+
激发下，BaY2F8:7％Eu 纳米纤维发射出主峰位于593nm的明亮橙红光，对应于Eu 离子的
5 7
D0→ F1跃迁，如图5所示。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 放射性氟化方法 | 2020-05-12 | 425 |
| 氟化方法 | 2020-05-11 | 738 |
| 氟化方法 | 2020-05-11 | 591 |
| 气相氟化方法 | 2020-05-13 | 901 |
| 氟化物或氟化氢的检测方法 | 2020-05-13 | 154 |
| 氟化方法 | 2020-05-11 | 875 |
| 硼烷的氟化方法 | 2020-05-11 | 148 |
| 一种氟化方法 | 2020-05-12 | 788 |
| 氟化催化剂和氟化方法 | 2020-05-11 | 222 |
| 氟化方法 | 2020-05-11 | 502 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
