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共聚氟化聚酰亚胺的制备方法

阅读:1015发布:2020-06-19

专利汇可以提供共聚氟化聚酰亚胺的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种共聚氟化聚酰亚胺的制备方法,采用含氟 单体 4,4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐、2,2’-双(3- 氨 基-4-羟基苯)六氟环 氧 丙烷及二氨基二苯醚合成而成。反应可在室温下进行,操作简单易行,具有工业生产应用价值。,下面是共聚氟化聚酰亚胺的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种共聚氟化聚酰亚胺的制备方法,其由4,4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐(6FDA)、
2,2’-双(3-基-4-羟基苯)六氟环丙烷(6FHP)及二氨基二苯醚(ODA)在氮气下搅拌反应生成。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应的温度控制在-5至5摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,4,4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐、2,2’-双(3-氨基-4-羟基苯)六氟环氧丙烷及二氨基二苯醚的摩尔比为1-2∶0.5-1∶0.1-0.5。

说明书全文

共聚氟化聚酰亚胺的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及氟化工领域,具体涉及共聚氟化聚酰亚胺的合成方法。

背景技术

[0002] 共聚氟化聚酰亚胺是一个重要的精细化工原料,利用其独特的性质,可以应用于光通信领域等领域。含氟聚酰亚胺共聚物材料具有聚合度较好、损耗低、折射率可调、成膜性好的特点。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成共聚氟化聚酰亚胺的方法。现已发现一种共聚氟化聚酰亚胺的制备方法,其由4,4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐(6FDA)、2,2’-双(3-基-4-羟基苯)六氟环丙烷(6FHP)及二氨基二苯醚(ODA)在氮气下搅拌反应生成。
[0004] 其中,反应的温度控制在-5至5摄氏度。
[0005] 其中,4,4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐、2,2’-双(3-氨基-4-羟基苯)六氟环氧丙烷及二氨基二苯醚的摩尔比为1-2∶0.5-1∶0.1-0.5。
[0006] 优选的,在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族有机溶剂中进行所述反应,所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯、甘油。
[0007] 根据分批模式,将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压并且保持。反应结束时,根据常规的固/液分离技术,优选经由过滤,分离催化剂。按常规回收所获得的产物,优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

[0008] 下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。
[0009] 在实施例中,转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比,所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。
[0010] 实施例1
[0011] 在氮气环境下,将10mmol的6FDA在0℃下加至7.5mmol6FHP、2.5mmol ODA的50mL DMAc溶液中,溶液加热至室温并在氮气环境中均匀搅拌24h,生成聚酰胺酸溶液。升温至165℃回流,加入适量二甲苯溶液,反应环化所产生的分由二甲苯共沸带出,保持回流10h后将甲苯全部馏出。将所得产物缓慢滴入甲醇∶水(1∶1)及2N的盐酸溶液中析出,收集滤饼。将所得滤饼再溶于DMAc溶液中,再次在甲醇∶水及2N的盐酸溶液中析出,收集滤饼。
使用甲醇进行索氏提纯,真空下70℃干燥24h,最终得到共聚氟化聚酰亚胺22.5g。
[0012] 实施例2
[0013] 在氮气环境下,将15mmol的6FDA在0℃下加至10mmol6FHP、5mmol ODA的50mL DMAc溶液中,溶液加热至室温并在氮气环境中均匀搅拌24h,生成聚酰胺酸溶液。升温至
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