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一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺

阅读:1018发布:2020-08-06

专利汇可以提供一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺,本发明将第二物料加入第一物料中,然后加入维生素添加剂、第三物料和 罗汉果 提取物,制成壳聚糖护齿牙膏。第一物料利用月桂醇 硫酸 酯钠、椰油酰胺丙基甜菜 碱 和烷基糖苷溶于第一部分去离子 水 中制成,构建 表面活性剂 ‑ 水体 系;第二物料是以大豆蛋白粉和木糖醇为原料分散于第二部分去离子水中而得。大豆蛋白粉富含多种 氨 基酸,可以为 牙釉质 的发育提供营养,维生素添加剂可以为 牙龈 提供营养, 预防 口腔 炎症 ,第三物料中的 水溶性 壳聚糖不仅避免了牙膏对 牙齿 和口腔软组织的损伤,而且抑菌、杀菌作用显著。该壳聚糖护齿牙膏综合性能优异、适应人群广、有效防止龋齿、杀菌消炎、改善口腔健康。,下面是一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺专利的具体信息内容。

1.一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150~300W微波处理2~3分钟,得到载体材料;
(2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
(3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜和烷基糖苷加入第一部分去离子中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
(4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,声波振荡20~30分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20~30分钟,得到第二物料;
(5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡30~60分钟,得到第三物料;
(6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用脱色树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的脱色树脂至无色,再用浓度为75-80%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
(7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为1~3:0.5~2:10~30:100~150。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(6)中所述脱色树脂为D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3~4:0.1~0.2。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
6. 根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5~0.6份,维生素B3 0.3~0.4份,维生素B5 
0.3~0.4份,维生素B6 0.2~0.3份;步骤(2)中,高压均质的处理压为12~15MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1~0.2:0.1~0.2:
0.2~0.3:100。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1;步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20~30:4~5:100。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:20~30:5~6:2~5:1~3。
10.一种壳聚糖护齿牙膏,是通过权利要求1~9中任一项所述的制备工艺得到的。

说明书全文

一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及日用品技术领域,特别是涉及一种壳聚糖护齿牙膏及其制备工艺。

背景技术

[0002] 牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿,保护口腔卫生,对人体安全的一种日用必需品。随着人们生活平的提高和卫生意识的增强,口腔卫生越来越受到人们的关注,对牙膏的质量需求也逐步提高。根据牙膏的定义,牙膏应该符合以下各项要求:能够去除牙齿表面的薄膜和菌斑而不损伤牙釉质和牙本质;具有良好的清洁口腔作用;无毒性,对口腔粘膜无刺激;有舒适的香味和口味,使用后有凉爽清新的感觉;易于使用,挤出时成均匀、光亮、柔软的条状物;易于从口腔中和牙齿、牙刷上清洗;具有良好的化学和物理稳定性,仓储期内保证各项指标符合标准要求;具有合理的性价比。
[0003] 近年来,由于消费者保健意识的不断提高,对牙膏提出了更多的要求,除了洁齿外还需要一些辅助预防口腔疾病,对口腔有护理保健作用的功能。现有技术中也有采用各种中药活性成分作为牙膏辅助药物的。这些药物牙膏中,有些牙膏具有多种中药成分,但是加工工艺复杂;有些加工工艺虽然简单,但是功效不佳。
[0004] 壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-基-B-D葡萄糖。壳聚糖经水溶胀后形成的弹性微粒,是一种优质的摩擦材料;另外,壳聚糖具有较强的杀菌消炎作用,是治疗口腔疾病的优质药物。目前,国内外已经根据壳聚糖不损伤牙齿和口腔软组织的摩擦功能,研制出了不同成分和配比的壳聚糖牙膏,其中,壳聚糖充分发挥了无损伤摩擦作用。
[0005] 然而,现有技术中有关的壳聚糖牙膏还存在性能单一,综合性能较差,适应人群过窄、抗菌性能不足的缺陷,开发一种综合性能优异的壳聚糖牙膏显得十分必要。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种综合性能优异、适应人群广、有效防止龋齿、杀菌消炎、改善口腔健康的壳聚糖牙膏及其制备工艺。
[0007] 为实现上述目的,本发明是通过如下方案实现的:
[0008] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括步骤:
[0009] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150~300W微波处理2~3分钟,得到载体材料;
[0010] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0011] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0012] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,声波振荡20~30分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20~30分钟,得到第二物料;
[0013] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡30~60分钟,得到第三物料;
[0014] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用脱色树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的脱色树脂至无色,再用浓度为75-80%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0015] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0016] 其中,步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为1~3:0.5~2:10~30:100~150。
[0017] 优选的,步骤(6)中所述脱色树脂为D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂。
[0018] 优选的,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3~4:0.1~0.2。
[0019] 优选的,步骤(1)中,所述壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0020] 优选的,步骤(2)中,所述复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5~0.6份,维生素B3 0.3~0.4份,维生素B5 0.3~0.4份,维生素B6 0.2~0.3份;步骤(2)中,高压均质的处理压为12~15MPa。
[0021] 优选的,步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1~0.2:0.1~0.2:0.2~0.3:100。
[0022] 优选的,步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1;步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20~30:4~5:100。
[0023] 优选的,步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:20~30:5~6:2~5:1~3。
[0024] 另外,本发明还要求保护通过所述的制备工艺得到的壳聚糖护齿牙膏。
[0025] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0026] (1)本发明将第二物料加入第一物料中,然后加入维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物制成壳聚糖牙膏。第一物料是利用月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷溶于第一部分去离子水中制成,构建表面活性剂-水体系;第二物料是以大豆蛋白粉和木糖醇为原料分散于第二部分去离子水中而得。大豆蛋白粉富含多种氨基酸,可以为牙釉质的发育提供营养,维生素添加剂可以为牙龈提供营养,预防口腔炎症,呵护口腔黏膜,大豆蛋白粉和维生素添加剂的引入从根本上为口腔环境改善提供营养支持,实现口腔健康;第三物料中的水溶性壳聚糖,不仅避免了牙膏对牙齿和口腔软组织的损伤,而且抑菌、杀菌作用显著,能有效预防牙酿炎和牙周病的发生,壳聚糖牙膏使用安全,方便,能够消除牙垢,预防早期龋齿,美白作用显著;而茶多酚的加入具有较强的抗氧化作用,可吸附食品中的异味,具有一定的除臭作用;对食品中的色素具有保护作用,它既可起到天然色素的作用,又可防止食品退色,茶多酚还具有抑制亚硝酸盐的形成和积累作用。罗汉果提取物能有效的抑制变形球链菌的黏附,极大地减少口腔中变形球链菌的数量,又能有效的抑制变形球链菌的产酸,降低口腔中的酸性,预防龋齿;
[0027] (2)维生素添加剂是通过复合维生素以载体材料负载而得,有助于提高各维生素成分的稳定性,防止在制备和产品储存过程中氧化变质。本发明利用凹凸棒粘土粉和壳聚糖制成载体材料,载体材料尺寸为纳米级,起到类似摩擦剂的作用,无需另外添加摩擦剂,对牙本质的磨损较小。凹凸棒粘土粉具有良好的吸附作用,可以吸附口腔内的残留物,进而随着刷牙漱口排出口腔,达到洁净目的。壳聚糖包覆在各维生素成分的表面,对各维生素成分起到保护作用,壳聚糖还具有抑菌作用,有助于杀灭细菌,预防龋齿;
[0028] (3)大豆蛋白粉进行碱改性处理,释放黏性物质,赋予整个体系一定的黏性,并起到增稠作用,使得牙膏具有较好的均匀性和稳定性;
[0029] (4)本发明所制备的牙膏适应范围广,不仅适用于成人,也能适用于儿童,应用前景广阔。

具体实施方式

[0030] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0031] 本发明涉及的凹凸棒粘土粉,购自灵寿县健石矿物粉体厂;大豆蛋白粉,购自山东富田正大生物科技有限公司。
[0032] 实施例1
[0033] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0034] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0035] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0036] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0037] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡20分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20分钟,得到第二物料;
[0038] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡45分钟,得到第三物料;
[0039] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的脱色树脂D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为76%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0040] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0041] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3:0.1。
[0042] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0043] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0044] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5份,维生素B3 0.3份,维生素B5 0.3份,维生素B6 0.2份。
[0045] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为12MPa。
[0046] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1:0.1:0.2:100。
[0047] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0048] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20:4:100。
[0049] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为2:1:20:120。
[0050] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:25:5:3:2。
[0051] 实施例2
[0052] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0053] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,300W微波处理3分钟,得到载体材料;
[0054] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0055] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0056] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡30分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡30分钟,得到第二物料;
[0057] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡50分钟,得到第三物料;
[0058] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为78%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0059] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0060] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:4:0.2。
[0061] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0062] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0063] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.6份,维生素B3 0.4份,维生素B5 0.4份,维生素B6 0.3份。
[0064] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为15MPa。
[0065] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.2:0.2:0.3:100。
[0066] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0067] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为30:5:100。
[0068] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为3:2:30:150。
[0069] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:28:6:4:3。
[0070] 实施例3
[0071] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0072] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150W微波处理3分钟,得到载体材料;
[0073] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0074] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0075] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡20分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡30分钟,得到第二物料;
[0076] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡40分钟,得到第三物料;
[0077] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为80%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0078] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0079] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3:0.2。
[0080] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0081] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0082] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5份,维生素B3 0.4份,维生素B5 0.3份,维生素B6 0.3份。
[0083] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为12MPa。
[0084] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.2:0.1:0.3:100。
[0085] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0086] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20:5:100。
[0087] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为1:0.5:10:100。
[0088] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:24:6:4:3。
[0089] 实施例4
[0090] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0091] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,300W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0092] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0093] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0094] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡30分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20分钟,得到第二物料;
[0095] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡60分钟,得到第三物料;
[0096] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为75%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0097] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0098] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:4:0.1。
[0099] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0100] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0101] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.6份,维生素B3 0.3份,维生素B5 0.4份,维生素B6 0.2份。
[0102] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为15MPa。
[0103] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1:0.2:0.2:100。
[0104] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0105] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为30:4:100。
[0106] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为1:2:30:150。
[0107] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:30:6:3:3。
[0108] 实施例5
[0109] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0110] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,300W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0111] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0112] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0113] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡25分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡25分钟,得到第二物料;
[0114] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡45分钟,得到第三物料;
[0115] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为77%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0116] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0117] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3.5:0.15。
[0118] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0119] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0120] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.55份,维生素B3 0.35份,维生素B5 0.35份,维生素B6 0.25份。
[0121] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为13MPa。
[0122] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.15:0.15:0.25:100。
[0123] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0124] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为25:4.5:100。
[0125] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为1.5:1.5:15:100。
[0126] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:20:5:2:1。
[0127] 对比例1
[0128] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括步骤:
[0129] (1)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0130] (2)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡25分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡25分钟,得到第二物料;
[0131] (3)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡45分钟,得到第三物料;
[0132] (4)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为77%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0133] (5)将步骤(2)所得第二物料加入步骤(1)所得第一物料中,然后加入复合维生素、步骤(3)得到的第三物料、步骤(4)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0134] 其中,步骤(1)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.15:0.15:0.25:100。
[0135] 步骤(2)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0136] 步骤(2)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为25:4.5:100。
[0137] 步骤(3)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为2:1:20:120。
[0138] 步骤(5)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.55份,维生素B3 0.35份,维生素B5 0.35份,维生素B6 0.25份。
[0139] 步骤(5)中,第二物料、第一物料、复合维生素、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:25:5.5:2:1。
[0140] 对比例2
[0141] 一种牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0142] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0143] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0144] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0145] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡20分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20分钟,得到第二物料;
[0146] (5)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的脱色树脂D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为76%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0147] (6)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得牙膏。
[0148] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3:0.1。
[0149] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0150] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0151] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5份,维生素B3 0.3份,维生素B5 0.3份,维生素B6 0.2份。
[0152] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为12MPa。
[0153] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1:0.1:0.2:100。
[0154] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0155] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20:4:100。
[0156] 步骤(6)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂和罗汉果提取物的质量比为1:25:5:2。
[0157] 对比例3
[0158] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括步骤:
[0159] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,300W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0160] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0161] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0162] (4)木糖醇加入第二部分去离子水中,超声波振荡25分钟,得到第二物料;
[0163] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡45分钟,得到第三物料;
[0164] (6)将罗汉果置于7倍于其重量的水中浸泡、煎煮得水提液,然后将水提液过滤、滤液浓缩,用D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂吸附滤清液;之后水洗吸附后的D201苯乙烯型共聚体大孔吸附树脂至无色,再用浓度为77%的乙醇溶液洗脱收集洗脱液;最后过滤,回收洗脱液中的乙醇,并将其经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到罗汉果提取物;
[0165] (7)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料、步骤(6)得到的罗汉果提取物,转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0166] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3.5:0.15。
[0167] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0168] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0169] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.55份,维生素B3 0.35份,维生素B5 0.35份,维生素B6 0.25份。
[0170] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为13MPa。
[0171] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.15:0.15:0.25:100。
[0172] 步骤(4)中,木糖醇和第二部分去离子水的质量比为4.5:100。
[0173] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为2:1:20:120。
[0174] 步骤(7)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料和罗汉果提取物的质量比为1:20:5:2:1。
[0175] 对比例4
[0176] 一种壳聚糖护齿牙膏的制备工艺,包括如下步骤:
[0177] (1)凹凸棒粘土粉加入壳聚糖醋酸溶液中,粉碎打浆,150W微波处理2分钟,得到载体材料;
[0178] (2)将复合维生素倒入步骤(1)所得载体材料中,经高压均质处理,得到维生素添加剂,备用;
[0179] (3)取月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基糖苷加入第一部分去离子水中,搅拌溶解,得到第一物料,备用;
[0180] (4)大豆蛋白粉经碱改性后加入第二部分去离子水中,超声波振荡20分钟,然后加入木糖醇,继续超声波振荡20分钟,得到第二物料;
[0181] (5)将水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇加入第三部分去离子水中,超声波振荡45分钟,得到第三物料;
[0182] (6)将步骤(4)所得第二物料加入步骤(3)所得第一物料中,然后加入步骤(2)所得维生素添加剂、步骤(5)得到的第三物料转移至分散釜中分散、混合,最后利用制膏釜制得壳聚糖护齿牙膏。
[0183] 其中,步骤(1)和步骤(2)中,凹凸棒粘土粉、壳聚糖醋酸溶液和复合维生素的质量比为1:3:0.1。
[0184] 步骤(1)中,凹凸棒粘土粉的粒径为200目。
[0185] 步骤(1)中,壳聚糖醋酸溶液是将壳聚糖溶解于质量浓度2%的醋酸溶液中而得,其中壳聚糖的质量浓度为1%。
[0186] 步骤(2)中,复合维生素包括以下重量份的维生素:维生素C 1份,维生素E 0.5份,维生素B3 0.3份,维生素B5 0.3份,维生素B6 0.2份。
[0187] 步骤(2)中,高压均质的处理压力为12MPa。
[0188] 步骤(3)中,月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基糖苷与第一部分去离子水的质量比为0.1:0.1:0.2:100。
[0189] 步骤(4)中,大豆蛋白粉碱改性的具体方法如下:将大豆蛋白粉加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液中,60℃搅拌30分钟,即得;其中,大豆蛋白粉与氢氧化钠溶液所含氢氧化钠的质量比为25:1。
[0190] 步骤(4)中,大豆蛋白粉、木糖醇和第二部分去离子水的质量比为20:4:100。
[0191] 步骤(5)中水溶性壳聚糖、茶多酚、山梨醇与第三部分去离子水的质量比为2:1:20:120。
[0192] 步骤(6)中,第二物料、第一物料、维生素添加剂、第三物料的质量比为1:25:5:3。
[0193] 试验例
[0194] 1、牙本质磨损性测试
[0195] 根据ISO11609-2010Annex B进行测试,结果见表1。
[0196] 表1.牙本质磨损测试结果
[0197]  牙本质磨损(RDA)
实施例1 11.6
实施例2 10.2
实施例3 11.1
实施例4 10.7
实施例5 10.4
对比例1 19.1
对比例2 20.2
对比例3 20.1
对比例4 22.5
[0198] 由表1可知,实施例1~5对牙本质磨损较小,对比例1-4对牙本质的磨损较大。
[0199] 2、龋齿发病率测试
[0200] 选取100只纯种Wistar大白鼠,雌雄各半,体重55g左右,平均分为10组,将变形链球菌和乳酸杆菌放入TSB增菌液中培养(培养密度为50个/mL),培养24小时然后用棒沾取增菌液涂擦在大白鼠的下磨牙的牙槽中(每周接种一次),选用蔗糖喂养,饲养两个月,在饲养期间,其中九组每天早上六点和晚上七点分别使用棉棒沾取实施例1~5、对比例1~4的牙膏涂擦在大白鼠的下磨牙的牙槽中,剩余一组不涂擦牙膏作为对照组,观察龋齿发生情况(不论龋齿具体数目,只要有龋齿出现即视为发生龋齿),结果见表2。
[0201] 表2.龋齿发病率测试结果
[0202]
[0203]
[0204] 由表2可知,实施例1~5的牙膏可以有效防止龋齿发生,对比例1-4龋齿发病率均有不同程度的增高。
[0205] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0206] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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