一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏
阅读：750发布：2020-05-16
专利汇可以提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种可有效抑菌、亮白、修复 牙釉质 的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：二 水 合 磷酸 氢 钙 15-25份、山梨醇10-20份、聚乙二醇-8 2-5份、甘油5-15份、聚 丙烯酸 酯1-5份、水合 硅 石5-20份、月桂醇 硫酸 酯钠2-5份、羟甲基 纤维 素胶0.1-1份、黄原胶0.1-1份、木糖醇5-10份、氟化钠0.1-5份、焦磷酸钠0.1-0.5份、纳米 银 0.001-0.01份、食用香精0.1-0.5份、去离子水50-70份。，下面是一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏专利的具体信息内容。
1.一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
2.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
3.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
4.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述聚丙烯酸酯的制备方法如下：
1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为0.5～2％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量8～15kDa的透析膜在去离子水中透析4～7天，经干燥得到物质1；
2)以质量份数计，称取丙烯酸乙酯35份、物质1 3份、丙烯酸1.8份，丙烯酰胺1.1份，甘油三羟甲基丙烷1.2份，混合均匀制备单体混合物；
3)取8wt％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15分钟后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30分钟，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4小时内滴完，升温至85℃反应2小时，降温至35℃，用0.8份氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得聚丙烯酸酯。
5.权利要求4所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述步骤
4)中，过硫酸铵溶液的浓度为1.8wt％；所述氨水溶液的浓度为6.7wt％。
6.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料还包含1-3份改性壳聚糖和0.1-0.5份五倍子提取物。
7.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料还包含2份改性壳聚糖和0.3份五倍子提取物。
8.权利要求6所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述五倍子提取物的制备方法如下：
(1)将五倍子粉碎，去离子水浸泡，水浴，振摇，过滤去滤渣，重复上述操作，合并滤液，加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩得五倍子水提物；
(2)将五倍子水提物和釉原蛋白进行混合，搅拌均匀后，得到五倍子提取物。
9.权利要求6所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述改性壳聚糖的制备方法如下：
(1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中，冰水浴搅拌下滴加草酰氯的二氯甲烷溶液，然后室温下继续搅拌1-8小时，8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯；
(2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中，在20-80℃和氮气保护下反应1-12小时后，透析、纯化，得到物质1；
(3)将分子量为6×104～2×106，脱乙酰度85％以上的壳聚糖加入甲基磺酸中，物质1与壳聚糖的摩尔比0.7:1，20～80℃和N2保护下反应1-12h，终止反应；透析、纯化，得改性壳聚糖。
10.权利要求1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备方法如下：
(1)将所述二水合磷酸氢钙、聚丙烯酸酯、水合硅石、羟甲基纤维素胶、氟化钠溶于水中；搅拌均匀后，将所述山梨醇、聚乙二醇-8、月桂醇硫酸酯钠和所述甘油加入上述混合溶液中混合均匀，得到混合液；
(2)在步骤(1)的混合液中加入黄原胶、木糖醇、焦磷酸钠和纳米银，得到混合配料，将混合配料在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30℃，搅拌20～30分钟，得到膏体；
(3)在步骤(2)所述膏体中加入所述香精，在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30度时搅拌脱气20～30分钟，得到所述可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。
一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏
技术领域
[0001] 本发明属于日化产品领域，具体属于一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。技术背景
[0002] 口腔实际上是一个开放的环境，口腔中存在着大量细菌，其中绝大部分是非致病性的常驻菌。它们在维持口腔微生态环境的平衡，协助口腔功能，保持口腔的健康，具有重要的作用。维持口腔的微生态平衡主要是人口腔在正常状态有许多免疫活性因子在起作用。某种异常情况下，在口腔的某个部位发生微生态的失衡导致疾病发生，外来抗菌物质可抑制细菌的过度生长，却很难恰到好处地维持口腔的微生态平衡。不适当的药物选择不仅能抑制或杀死口腔致病菌，同时也杀死了口腔常驻共栖菌，因而有可能形成影响口腔微生态环境的长期慢性的刺激因素，还有可能使口腔中的条件致病菌产生耐药性，而降低了口腔各组织对损伤的自愈能力。因此，建议各种药物牙膏都应是短期使用，开发能控制而不是消灭致病菌或消除特异致病机制的药物牙膏具有重要意义。
[0003] 牙膏作为日常生活中常用的口腔清洁用品，随着科技不断发展，各种类型牙膏相继问世。牙膏的用途已不止于清洁口腔，还可通过科学组方，达到其他保健功效。在刷牙过程中，牙膏中的活性成分经舌下静脉、毛细血管及口腔黏膜渗透、吸收入血，避免肝肾等器官对活性成分的首过消除作用，同时可减轻肝肾负担。早、晚刷牙已成为人们的习惯，通过刷牙的方式吸收保健活性成分，具有副作用小、易接受等优点，且可以一举多得，事半功倍。
[0004] 本发明提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，不仅不易产生耐药性，且对口腔溃疡等症状具有缓释效果。
发明内容
[0005] 本发明提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0006]
[0007]
[0008] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0009]
[0010] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0011]
[0012]
[0013] 作为本发明的一种实施方式，所述聚丙烯酸酯的制备方法如下：
[0014] 1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为0.5～2％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量8～15kDa的透析膜在去离子水中透析4～7天，经干燥得到物质1；
[0017] 4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15分钟后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30分钟，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4小时内滴完，升温至85℃反应2小时，降温至35℃，用0.8份氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得聚丙烯酸酯。
[0018] 作为本发明的一种实施方式，所述步骤4)中，过硫酸铵溶液的浓度为1.8wt％；所述氨水溶液的浓度为6.7wt％。
[0019] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备原料还包含1-3份改性壳聚糖和0.1-0.5份五倍子提取物。
[0020] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备原料还包含2份改性壳聚糖和0.3份五倍子提取物。
[0021] 作为本发明的一种实施方式，所述五倍子提取物的制备方法如下：
[0023] (2)将五倍子水提物和釉原蛋白进行混合，搅拌均匀后，得到五倍子提取物。
[0024] 作为本发明的一种实施方式，所述改性壳聚糖的制备方法如下：
[0025] (1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中，冰水浴搅拌下滴加草酰氯的二氯甲烷溶液，然后室温下继续搅拌1-8小时，8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯；
[0026] (2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中，在20-80℃和氮气保护下反应1-12小时后，透析、纯化，得到物质1；
[0027] (3)将分子量为6×104～2×106，脱乙酰度85％以上的壳聚糖加入甲基磺酸中，物质1与壳聚糖的摩尔比0.7:1，20～80℃和N2保护下反应1-12h，终止反应；透析、纯化，得改性壳聚糖。
[0028] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备方法如下：
[0029] (1)将所述二水合磷酸氢钙、聚丙烯酸酯、水合硅石、羟甲基纤维素胶、氟化钠溶于水中；搅拌均匀后，将所述山梨醇、聚乙二醇-8、月桂醇硫酸酯钠和所述甘油加入上述混合溶液中混合均匀，得到混合液；
[0031] (3)在步骤(2)所述膏体中加入所述香精，在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30度时搅拌脱气20～30分钟，得到所述可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。
具体实施方式
[0032] 参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0033] 如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0034] 连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0035] 当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0036] 单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0037] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0038] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0039] “聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
[0040] “共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
[0041] 本发明提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，其特征在于，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0042]
[0043]
[0044] 二水合磷酸氢钙：本发明中所述二水合磷酸氢钙购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0045] 山梨醇：D-山梨醇，购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0046] 聚乙二醇-8：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0047] 甘油：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0048] 聚丙烯酸酯：
[0049] 本发明中所述聚丙烯酸酯的制备方法如下：
[0050] 1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为0.5～2％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量8～15kDa的透析膜在去离子水中透析4～7天，经干燥得到物质1；
[0051] 2)以质量份数计，称取丙烯酸乙酯35份、物质1 3份、丙烯酸1.8份，丙烯酰胺1.1份，甘油三羟甲基丙烷1.2份，混合均匀制备单体混合物；
[0052] 3)取8wt％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
[0053] 4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15分钟后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30分钟，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4小时内滴完，升温至85℃反应2小时，降温至35℃，用0.8份氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得聚丙烯酸酯。
[0054] 所述步骤4)中，过硫酸铵溶液的浓度为1.8wt％；所述氨水溶液的浓度为6.7wt％。
[0055] 水合硅石：购买自上海协瑞实业发展有限公司，具体为H型水合硅石。
[0056] 月桂醇硫酸酯钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0057] 羟甲基纤维素胶：所述羟甲基纤维素胶为羟甲基纤维素钠和水的混合物，60质量份羟甲基纤维素钠加入100质量份蒸馏水浸泡，水浴加热使溶解，搅匀，在水浴90℃上加热溶解，保温于45℃，制成羟甲基纤维素胶。所述羟甲基纤维素钠购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0058] 黄原胶：本发明中所述黄原胶购买自河北天健生物科技有限公司，cas号为11138-66-2。
[0059] 木糖醇：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0060] 氟化钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0061] 焦磷酸钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0062] 纳米银：本发明中所述纳米银购买自洛阳欧伦环保科技有限公司，粒径为1-2nm。
[0063] 食用香精：购买自上海朗枫香料有限公司。
[0064] 去离子水：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0065] 作为本发明的一种实施方式，所述牙膏的制备原料还包含1-3份改性壳聚糖和0.1-0.5份五倍子提取物。
[0066] 改性壳聚糖：所述改性壳聚糖的制备方法如下：
[0067] (1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中，冰水浴搅拌下滴加草酰氯的二氯甲烷溶液(体积分数为60％)，然后室温下继续搅拌1-8小时，8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯；
[0068] (2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中，在20-80℃和氮气保护下反应1-12小时后，透析、纯化，得到物质1；
[0069] (3)将分子量为6×104～2×106，脱乙酰度85％以上的壳聚糖加入甲基磺酸中，物质1与壳聚糖的摩尔比0.7:1，20～80℃和N2保护下反应1-12h，终止反应；透析、纯化，得改性壳聚糖。
[0070] 五倍子提取物：所述五倍子提取物的制备方法如下：
[0071] (1)将五倍子粉碎，去离子水浸泡，水浴，振摇，过滤去滤渣，重复上述操作，合并滤液，加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩得五倍子水提物；
[0072] (2)将五倍子水提物和釉原蛋白进行混合，搅拌均匀后，得到五倍子提取物。
[0073] 本发明的第二方面提供所述牙膏的制备方法，具体方法如下：(1)将所述二水合磷酸氢钙、聚丙烯酸酯、水合硅石、羟甲基纤维素胶、氟化钠溶于水中；搅拌均匀后，将所述山梨醇、聚乙二醇-8、月桂醇硫酸酯钠和所述甘油加入上述混合溶液中混合均匀，得到混合液；
[0074] (2)在步骤(1)的混合液中加入黄原胶、木糖醇、焦磷酸钠和纳米银，得到混合配料，将混合配料在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30℃，搅拌20～30分钟，得到膏体；
[0075] (3)在步骤(2)所述膏体中加入所述香精，在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30度时搅拌脱气20～30分钟，得到所述可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。
[0076] 机理解释：本发明中通过加入特殊机构的聚丙烯酸酯，不仅起到增稠的作用，同时在增稠的过程中，能够全面的协调纳米银在牙膏中的分散性，保持牙膏的稳定性；同时和五倍子提取物产生协调作用，修复牙釉质的同时，不会过多对牙齿中的钙物质进行强烈的吸附，引导部分溶解晶体增长促进了再矿化，同时可以在脱矿后的蜂窝状孔隙空间内形成沉淀结晶，阻止了脱矿的进一步发生。
[0077] 实施方式1：本实施方式提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0078]
[0079]
[0080] 实施方式2.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0081]
[0082] 实施方式3.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0083]
[0084]
[0085] 实施方式4.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述聚丙烯酸酯的制备方法如下：
[0086] 1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为0.5～2％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量8～15kDa的透析膜在去离子水中透析4～7天，经干燥得到物质1；
[0087] 2)以质量份数计，称取丙烯酸乙酯35份、物质1 3份、丙烯酸1.8份，丙烯酰胺1.1份，甘油三羟甲基丙烷1.2份，混合均匀制备单体混合物；
[0088] 3)取8wt％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
[0089] 4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15分钟后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30分钟，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4小时内滴完，升温至85℃反应2小时，降温至35℃，用0.8份氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得聚丙烯酸酯。
[0090] 实施方式5.实施方式4所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述步骤4)中，过硫酸铵溶液的浓度为1.8wt％；所述氨水溶液的浓度为6.7wt％。
[0091] 实施方式6.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料还包含1-3份改性壳聚糖和0.1-0.5份五倍子提取物。
[0092] 实施方式7.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料还包含2份改性壳聚糖和0.3份五倍子提取物。
[0093] 实施方式8.实施方式6所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述五倍子提取物的制备方法如下：
[0094] (1)将五倍子粉碎，去离子水浸泡，水浴，振摇，过滤去滤渣，重复上述操作，合并滤液，加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩得五倍子水提物；
[0095] (2)将五倍子水提物和釉原蛋白进行混合，搅拌均匀后，得到五倍子提取物。
[0096] 实施方式9.实施方式6所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述改性壳聚糖的制备方法如下：
[0097] (1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中，冰水浴搅拌下滴加草酰氯的二氯甲烷溶液，然后室温下继续搅拌1-8小时，8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯；
[0098] (2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中，在20-80℃和氮气保护下反应1-12小时后，透析、纯化，得到物质1；
[0099] (3)将分子量为6×104～2×106，脱乙酰度85％以上的壳聚糖加入甲基磺酸中，物质1与壳聚糖的摩尔比0.7:1，20～80℃和N2保护下反应1-12h，终止反应；透析、纯化，得改性壳聚糖。
[0100] 实施方式10.实施方式1所述的一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备方法如下：
[0101] (1)将所述二水合磷酸氢钙、聚丙烯酸酯、水合硅石、羟甲基纤维素胶、氟化钠溶于水中；搅拌均匀后，将所述山梨醇、聚乙二醇-8、月桂醇硫酸酯钠和所述甘油加入上述混合溶液中混合均匀，得到混合液；
[0102] (2)在步骤(1)的混合液中加入黄原胶、木糖醇、焦磷酸钠和纳米银，得到混合配料，将混合配料在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30℃，搅拌20～30分钟，得到膏体；
[0103] (3)在步骤(2)所述膏体中加入所述香精，在真空度为-0.07～-0.08MPa、温度为15～30度时搅拌脱气20～30分钟，得到所述可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。
[0104] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
[0105] 另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
[0106] 实施例1：本实施例提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0107]
[0108]
[0109] 二水合磷酸氢钙：本实施例中所述二水合磷酸氢钙购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0110] 山梨醇：D-山梨醇，购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0111] 聚乙二醇-8：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0112] 甘油：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0113] 聚丙烯酸酯：
[0114] 本实施例中所述聚丙烯酸酯的制备方法如下：
[0115] 1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为2.5％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量10kDa的透析膜在去离子水中透析8天，经干燥得到物质1；
[0116] 2)以质量份数计，称取丙烯酸乙酯35份、物质1 3份、丙烯酸1.8份，丙烯酰胺1.1份，甘油三羟甲基丙烷1.2份，混合均匀制备单体混合物；
[0117] 3)取8wt％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
[0118] 4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15分钟后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30分钟，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4小时内滴完，升温至85℃反应2小时，降温至35℃，用0.8份氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得聚丙烯酸酯。
[0119] 所述步骤4)中，过硫酸铵溶液的浓度为1.8wt％；所述氨水溶液的浓度为6.7wt％。
[0120] 水合硅石：购买自上海协瑞实业发展有限公司，具体为H型水合硅石。
[0121] 月桂醇硫酸酯钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0122] 羟甲基纤维素胶：所述羟甲基纤维素胶为羟甲基纤维素钠和水的混合物，60质量份羟甲基纤维素钠加入100质量份蒸馏水浸泡，水浴加热使溶解，搅匀，在水浴90℃上加热溶解，保温于45℃，制成羟甲基纤维素胶。所述羟甲基纤维素钠购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0123] 黄原胶：本实施例中所述黄原胶购买自河北天健生物科技有限公司，cas号为11138-66-2。
[0124] 木糖醇：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0125] 氟化钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0126] 焦磷酸钠：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0127] 纳米银：本实施例中所述纳米银购买自洛阳欧伦环保科技有限公司，粒径为1-2nm。
[0128] 食用香精：购买自上海朗枫香料有限公司。
[0129] 去离子水：购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
[0130] 改性壳聚糖：所述改性壳聚糖的制备方法如下：
[0131] (1)将8-羟基-2-烯丙基-辛酸溶于二氯甲烷中，冰水浴搅拌下滴加草酰氯的二氯甲烷溶液，然后室温下继续搅拌1-8小时，8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯；
[0132] (2)将步骤(1)中8-羟基-2-烯丙基-辛酸酰氯加入甲基磺酸中，在40℃和氮气保护下反应6小时后，透析、纯化，得到物质1；
[0133] (3)将分子量为5×105，脱乙酰度85％的壳聚糖加入甲基磺酸中，物质1与壳聚糖的摩尔比0.7:1，5℃和N2保护下反应8h，终止反应；透析、纯化，得改性壳聚糖。
[0134] 五倍子提取物：所述五倍子提取物的制备方法如下：
[0135] (1)将5份五倍子粉碎，10份去离子水浸泡，水浴，振摇，过滤去滤渣，重复上述操作，合并滤液，加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩得五倍子水提物；
[0136] (2)将5份五倍子水提物和0.5份釉原蛋白进行混合，搅拌均匀后，得到五倍子提取物。
[0137] 本实施例的第二方面提供所述牙膏的制备方法，具体方法如下：(1)将所述二水合磷酸氢钙、聚丙烯酸酯、水合硅石、羟甲基纤维素胶、氟化钠溶于水中；搅拌均匀后，将所述山梨醇、聚乙二醇-8、月桂醇硫酸酯钠和所述甘油加入上述混合溶液中混合均匀，得到混合液；
[0138] (2)在步骤(1)的混合液中加入黄原胶、木糖醇、焦磷酸钠和纳米银，得到混合配料，将混合配料在真空度为-0.08MPa、温度为20℃，搅拌30分钟，得到膏体；
[0139] (3)在步骤(2)所述膏体中加入所述香精，在真空度为-0.08MPa、温度为20℃时搅拌脱气30分钟，得到所述可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏。
[0140] 实施例2：本实施例提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0141]
[0142] 其余均和实施例1一样。
[0143] 实施例3：本实施例提供一种可有效抑菌、亮白、修复牙釉质的牙膏，所述牙膏的制备原料按重量份，包含：
[0144]
[0145]
[0146] 实施例4：与实施例1的区别在于，所述牙膏的制备原料中聚丙烯酸酯为Sepiplus400聚丙烯酸酯-13。
[0147] 实施例5：与实施例1的区别在于，所述改性壳聚糖由分子量为5×105，脱乙酰度85％的壳聚糖替代。
[0148] 实施例6：与实施例1的区别在于，所述牙膏的制备原料无改性壳聚糖。
[0149] 实施例7：与实施例1的区别在于，所述牙膏的制备原料无五倍子提取物。
[0150] 实施例8：与实施例1的区别在于，所述五倍子提取物的制备方法如下：(1)将5份五倍子粉碎，10份去离子水浸泡，水浴，振摇，过滤去滤渣，重复上述操作，合并滤液，加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩得五倍子提取物物。
[0151] 实施例9：与实施例1的区别在于，所述牙膏的制备原料中聚丙烯酸酯如下制备：
[0152] 分子量为100kDa、脱乙酰度为80％的壳聚糖溶于体积百分数为2.5％的醋酸水溶液中，后滴加4-羧基肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为25mg/mL，4-羧基肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，4-羧基肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.3:1，50℃下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH值至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量10kDa的透析膜在去离子水中透析8天，经干燥得到。
[0153] 实施例10：与实施例1的区别在于，所述牙膏的制备原料无改性壳聚糖和五倍子提取物。
[0154] 测试：
[0155] (1)抑菌作用：
[0156] 菌种：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌、丙型链球菌、白色念珠菌；
[0157] 具体测试方法：在培养皿中倒入各个测试菌的培养基，待培养基完全凝固后，用移液枪吸取所需的供试菌悬液于培养皿中，用涂布棒涂匀，取圆形滤纸片蘸取本发明牙膏，将各滤纸片均匀摆放在涂有菌悬液的培养基上，培养皿封口膜密封，水平倒置培养一段时间后，取出用十字交叉法测量抑菌圈直径，并以抑菌圈的有无及抑菌圈大小评价杀菌活性。
[0158] 试验结果如表1所示：
[0159] 表1 抑菌作用
[0160]
[0161] (2)临床观察
[0162] 采用民意调查评分法，选取360名30-70岁年龄段的有口腔溃疡困扰的人群作为试用对象，任意等分成12组，分别用实施例1-10制备的牙膏，使用时间为四个月，一天用2次。
[0163] 测试结果统计：
[0164] 各项使用效果总分为5分：5分为最高分，表示很好，非常有效；4分为较好，明显效果；3分为可以接受，有效果；3分以下为无效果，不能接受。以下为各项平均得分。
[0165] 结果如下表2所示：
[0166] 表2 临床观察
[0167]效果 缓解牙龈出血 缓解龋齿 缓解口腔溃疡
实施例1 4.9 4.8 4.7
实施例2 4.7 4.6 4.6
实施例3 4.7 4.5 4.5
实施例4 2.8 3.0 2.7
实施例5 4.2 4.3 4.2
实施例6 2.0 2.2 2.0
实施例7 2.2 2.3 2.1
实施例8 3.6 3.7 3.3
实施例9 3.2 3.3 2.8
实施例10 1.6 1.7 1.4
实施例1 4.9 4.8 4.7
实施例2 4.7 4.6 4.6
实施例3 4.7 4.5 4.5
实施例4 2.8 3.0 2.7
实施例5 4.2 4.3 4.2
实施例6 2.0 2.2 2.0
实施例7 2.2 2.3 2.1
实施例8 3.6 3.7 3.3
实施例9 3.2 3.3 2.8
实施例10 1.6 1.7 1.4
[0168] (3)除牙菌斑的效果试验
[0169] 1、进行唾液流动细胞研究，其中使牙菌斑生长在模型的表面上，接着用实施例1-10的牙膏处理表面并测量牙菌斑的减少。在研究中，首先通过连续地将细菌生长的介质用泵喷到棱镜上约18小时，使牙菌斑生物薄膜形成在锗棱镜上。接着，为了促进除去牙菌斑，用牙膏处理棱镜，即用泵将牙膏喷到棱镜上几分钟。用红外光谱(ATRFTIR)在3300、1650、
1545和1080cm-1处的吸收带强度从如下的红外线光谱计算牙菌斑的指数：
1545和1080cm-1处的吸收带强度从如下的红外线光谱计算牙菌斑的指数：
[0170] 牙菌斑记分＝abs3300+abs1650+abs1545+abs1080
[0171] 其中abs是在不同波数处的最大吸收。所选的波数代表唾液组分和红外-透明的锗棱镜上的细菌的红外线吸收。然后将牙膏处理的棱镜的牙菌斑指数与基线(只用盐水清洗的棱镜)比较，并且记录为牙菌斑的减少百分率。
[0172] 表3 除牙菌斑的效果试验
[0173]
[0174]
[0175] (4)美白效果测试
[0176] 根据上述测试效果，选取实施例1和实施例10做比较，进行美白效果试验。
[0177] 实施例1制备的牙膏和实施例10制备的牙膏在相同条件下分别采用SP62色度仪进行美白测试，检测指标为国际照明委员会(CIE)L*a*b标准色度系统是牙科中最常用的表色系统，L*表示视感明度，其数值在0到100，明度大者接近白色，小色接近黑色。通过记录刷牙前后牙齿L*值的变化，可以反映出牙膏去除外源性色斑的效果。测试结果如下见表4[0178] 表4：
[0179]
[0180] 测试结果表明，该实验测试的△L*的相对标准偏差RSD<30％，表明此美白测试方法的实验结果具有很好的精密性。同时，对照组牙膏和实验组牙膏的△L值分别为2.9±2.54和1.30±0.75，两者具有显著性差异，表明实施例1相对于实施例10制备的牙膏的美白效果更佳。
[0181] 安全数据
[0182] 本发明牙膏经测试具有较好的消炎抑菌效果，但在应用过程中必需要注意是否安全，因此，作了以下安全性测试。
[0183] 1、多次(急性)皮肤刺激试验
[0184] 参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行多次(急性)皮肤刺激试验，结果证明：牙膏安全、无刺激。
[0185] 2、粘膜刺激试验
[0186] 将本发明牙膏对家兔及小狗进行口腔粘膜、牙龈粘膜刺激试验，结果证明：本发明牙膏对粘膜无刺激，亦无病理性损害。
[0187] 试验证实本发明牙膏是一种无害、无毒、无副作用、无刺激的安全系数大的物品。
[0188] 前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
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