技术领域
[0001] 本
发明属于玻璃胶制备技术领域,具体涉及一种高强度玻璃胶的制备方法。
背景技术
[0002] 玻璃胶是一种用于黏性物质,是装饰装修中必不可少的用品,玻璃胶通常溶于
水,可以用作
粘合剂,但是目前的玻璃胶常常存在粘合
力不强问题,容易开胶,使用效果不理想。为了改善此问题,有人向其中添加了
无机填料成分,如
高岭土、凹凸棒土等,一定程度上改善了此问题,但因填料自身特性的原因,仍无法使得玻璃胶达到人们设计的要求。
发明内容
[0003] 本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种高强度玻璃胶的制备方法。
[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的:一种高强度玻璃胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能填料制备:
a.先将
生物碳浸入到
磷酸溶液中,浸泡处理3 5min后取出,用去离子水冲洗至中性后~
干燥备用;
b.将操作a处理后的生物碳放入到紫外线辐照仪中进行辐照处理,20 25min后取出备~
用;
c.向密闭反应罐内通入氮气,然后将二乙胺基甲基三乙
氧基
硅烷和异丁醇胺按照重量比1:2.3 2.6进行混合,高速搅拌反应处理6 8h后进行抽滤、减压、蒸馏处理,完成后得物料~ ~
A备用;利用二乙胺基甲基三乙氧基硅烷与二异丙醇胺发生反应,制得了一种改性的硅烷成分—物料A,具有很好的活性和
稳定性;
d.向密闭反应罐内通入氮气,然后将操作c制得的物料A和无水
乙醇、β-蒎烯、
乙二胺四乙酸四钠、二溴丙烷按照重量比6 8:70 75:4 6:0.1 0.3:2 5进行混合,高速搅拌反应处理~ ~ ~ ~ ~
2 3h后取出得物料B备用;物料A和二溴丙烷成分发生季铵化反应生成季铵盐,之后又在乙~
二胺四乙酸四钠的作用下与β-蒎烯复合成一种活性基团种类和含量丰富的改性物质—物料B,能很好的提升生物碳与高分子成分间的化学结合能力;
e.将操作b处理后的生物碳放入到操作d的密闭反应罐内与物料B进行混合,超声震荡处理1 2h后取出得物料C备用;
~
f.对操作e处理后的物料C进行旋转
蒸发、洗脱处理、
真空干燥后取出得功能填料备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列物质备用:42 47份聚
氨酯预聚体、13 16份邻苯二
甲酸二乙酯、~ ~
9 12份步骤(1)制得的功能填料、0.03 0.05份二丁基二月桂酸
锡、4 7份偏五水
硅酸钠、3 6~ ~ ~ ~
份丙
酮、2 4份水玻璃;
~
(3)成品玻璃胶制备:
a.将步骤(2)称取的聚氨酯预聚体和邻苯二甲酸二乙酯共同投入到反应釜内,真空搅拌处理35 40min后备用;
~
b.将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能填料、二丁基二月桂酸锡、偏五水硅酸钠、丙酮和水玻璃共同投入到操作a处理后的反应釜内,保持反应釜内的
温度为38 43℃,真空搅拌~
处理1 1.5h后取出即得成品玻璃胶。
~
[0005] 进一步的,步骤(1)操作a中所述的磷
酸溶液中磷酸的
质量分数为4 6%。~
[0006] 进一步的,步骤(1)操作b中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪的辐照功率为900 1000W,紫外线的
波长控制为290 340nm。
~ ~
[0007] 进一步的,步骤(1)操作c中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为1500 1800~转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为120 125℃。
~
[0008] 进一步的,步骤(1)操作d中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为2000 2300~转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为42 46℃。
~
[0009] 进一步的,步骤(1)操作e中所述的超声震荡处理时的
超声波频率为90 100kHz。~
[0010] 进一步的,步骤(1)操作f中所述的洗脱处理是利用甲基叔丁基醚进行洗脱处理。
[0011] 进一步的,步骤(3)操作a和操作b中所述的真空搅拌处理时的真空度控制为-0.085 -0.09MPa。
~
[0012] 本发明对玻璃胶的制备方法进行了特殊的改进处理,有效的提升了玻璃胶的综合使用品质,提升了其稳定性和寿命。其中在制备过程中尤其制得添加了一种功能填料成分,与普通高岭土、凹凸棒土等无机填料成分不同,其是以生物碳为主体物质进行改性而成,现在生物碳的制备多是用
农作物秸秆碳化而成,避免了焚烧污染环境,又充分利用了废弃物,故选择生物碳更利于环境的保护,但生物碳自身也存在和普通填料存在的易团聚、分散不均匀、与高分子物质间的相容性差等问题,对此进行了改性处理,其中先用磷酸溶液进行浸泡除杂活化,提高了其表面活性,然后用紫外线辐照处理进一步提升了其表面活性,为后续的处理奠定了
基础,最后用多种组分对生物碳进行改性处理,很好的提升了其
比表面积和
吸附能力,接枝的大量的活性反应基团可与高分子成分结合,增强整体的相容性和强度,进而改善了整体的使用品质。
[0013] 本发明相比
现有技术具有以下优点:本发明改善了玻璃胶的制备方法,有效的提升了玻璃胶的粘结强度、使用稳定性和寿命时长,且其
固化速度快、使用方便,具有很强的市场竞争力和推广使用价值。
具体实施方式
[0014]
实施例1一种高强度玻璃胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能填料制备:
a.先将生物碳浸入到磷酸溶液中,浸泡处理3min后取出,用去离子水冲洗至中性后干燥备用;
b.将操作a处理后的生物碳放入到紫外线辐照仪中进行辐照处理,20min后取出备用;
c.向密闭反应罐内通入氮气,然后将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和异丁醇胺按照重量比1:2.3进行混合,高速搅拌反应处理6h后进行抽滤、减压、蒸馏处理,完成后得物料A备用;
d.向密闭反应罐内通入氮气,然后将操作c制得的物料A和无水乙醇、β-蒎烯、乙二胺四乙酸四钠、二溴丙烷按照重量比6:70:4:0.1:2进行混合,高速搅拌反应处理2h后取出得物料B备用;
e.将操作b处理后的生物碳放入到操作d的密闭反应罐内与物料B进行混合,超声震荡处理1h后取出得物料C备用;
f.对操作e处理后的物料C进行
旋转蒸发、洗脱处理、真空干燥后取出得功能填料备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列物质备用:42份聚氨酯预聚体、13份邻苯二甲酸二乙酯、9份步骤(1)制得的功能填料、0.03份二丁基二月桂酸锡、4份偏五水硅酸钠、3份丙酮、2份水玻璃;
(3)成品玻璃胶制备:
a.将步骤(2)称取的聚氨酯预聚体和邻苯二甲酸二乙酯共同投入到反应釜内,真空搅拌处理35min后备用;
b.将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能填料、二丁基二月桂酸锡、偏五水硅酸钠、丙酮和水玻璃共同投入到操作a处理后的反应釜内,保持反应釜内的温度为38℃,真空搅拌处理
1h后取出即得成品玻璃胶。
[0015] 进一步的,步骤(1)操作a中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为4%。
[0016] 进一步的,步骤(1)操作b中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪的辐照功率为900W,紫外线的波长控制为290 340nm。
~
[0017] 进一步的,步骤(1)操作c中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为1500转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为120℃。
[0018] 进一步的,步骤(1)操作d中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为2000转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为42℃。
[0019] 进一步的,步骤(1)操作e中所述的超声震荡处理时的
超声波频率为90kHz。
[0020] 进一步的,步骤(1)操作f中所述的洗脱处理是利用甲基叔丁基醚进行洗脱处理。
[0021] 进一步的,步骤(3)操作a和操作b中所述的真空搅拌处理时的真空度控制为-0.085MPa。
[0022] 实施例2一种高强度玻璃胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能填料制备:
a.先将生物碳浸入到磷酸溶液中,浸泡处理4min后取出,用去离子水冲洗至中性后干燥备用;
b.将操作a处理后的生物碳放入到紫外线辐照仪中进行辐照处理,23min后取出备用;
c.向密闭反应罐内通入氮气,然后将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和异丁醇胺按照重量比1:2.5进行混合,高速搅拌反应处理7h后进行抽滤、减压、蒸馏处理,完成后得物料A备用;
d.向密闭反应罐内通入氮气,然后将操作c制得的物料A和无水乙醇、β-蒎烯、乙二胺四乙酸四钠、二溴丙烷按照重量比7:73:5:0.2:4进行混合,高速搅拌反应处理2.5h后取出得物料B备用;
e.将操作b处理后的生物碳放入到操作d的密闭反应罐内与物料B进行混合,超声震荡处理1.5h后取出得物料C备用;
f.对操作e处理后的物料C进行旋转蒸发、洗脱处理、真空干燥后取出得功能填料备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列物质备用:45份聚氨酯预聚体、14份邻苯二甲酸二乙酯、11份步骤(1)制得的功能填料、0.04份二丁基二月桂酸锡、6份偏五水硅酸钠、5份丙酮、3份水玻璃;
(3)成品玻璃胶制备:
a.将步骤(2)称取的聚氨酯预聚体和邻苯二甲酸二乙酯共同投入到反应釜内,真空搅拌处理38min后备用;
b.将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能填料、二丁基二月桂酸锡、偏五水硅酸钠、丙酮和水玻璃共同投入到操作a处理后的反应釜内,保持反应釜内的温度为40℃,真空搅拌处理
1.2h后取出即得成品玻璃胶。
[0023] 进一步的,步骤(1)操作a中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为5%。
[0024] 进一步的,步骤(1)操作b中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪的辐照功率为950W,紫外线的波长控制为290 340nm。
~
[0025] 进一步的,步骤(1)操作c中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为1700转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为123℃。
[0026] 进一步的,步骤(1)操作d中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为2200转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为44℃。
[0027] 进一步的,步骤(1)操作e中所述的超声震荡处理时的超声波频率为95kHz。
[0028] 进一步的,步骤(1)操作f中所述的洗脱处理是利用甲基叔丁基醚进行洗脱处理。
[0029] 进一步的,步骤(3)操作a和操作b中所述的真空搅拌处理时的真空度控制为-0.088MPa。
[0030] 实施例3一种高强度玻璃胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)功能填料制备:
a.先将生物碳浸入到磷酸溶液中,浸泡处理5min后取出,用去离子水冲洗至中性后干燥备用;
b.将操作a处理后的生物碳放入到紫外线辐照仪中进行辐照处理,25min后取出备用;
c.向密闭反应罐内通入氮气,然后将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和异丁醇胺按照重量比1:2.6进行混合,高速搅拌反应处理8h后进行抽滤、减压、蒸馏处理,完成后得物料A备用;
d.向密闭反应罐内通入氮气,然后将操作c制得的物料A和无水乙醇、β-蒎烯、乙二胺四乙酸四钠、二溴丙烷按照重量比8:75:6:0.3:5进行混合,高速搅拌反应处理3h后取出得物料B备用;
e.将操作b处理后的生物碳放入到操作d的密闭反应罐内与物料B进行混合,超声震荡处理2h后取出得物料C备用;
f.对操作e处理后的物料C进行旋转蒸发、洗脱处理、真空干燥后取出得功能填料备用;
(2)原料称取:
按对应重量份称取下列物质备用:47份聚氨酯预聚体、16份邻苯二甲酸二乙酯、12份步骤(1)制得的功能填料、0.05份二丁基二月桂酸锡、7份偏五水硅酸钠、6份丙酮、4份水玻璃;
(3)成品玻璃胶制备:
a.将步骤(2)称取的聚氨酯预聚体和邻苯二甲酸二乙酯共同投入到反应釜内,真空搅拌处理40min后备用;
b.将步骤(2)称取的步骤(1)制得的功能填料、二丁基二月桂酸锡、偏五水硅酸钠、丙酮和水玻璃共同投入到操作a处理后的反应釜内,保持反应釜内的温度为43℃,真空搅拌处理
1.5h后取出即得成品玻璃胶。
[0031] 进一步的,步骤(1)操作a中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为6%。
[0032] 进一步的,步骤(1)操作b中所述的辐照处理时控制紫外线辐照仪的辐照功率为1000W,紫外线的波长控制为290 340nm。
~
[0033] 进一步的,步骤(1)操作c中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为1800转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为125℃。
[0034] 进一步的,步骤(1)操作d中所述的高速搅拌反应处理时的搅拌转速为2300转/分钟,期间加热保持密闭反应罐内的温度为46℃。
[0035] 进一步的,步骤(1)操作e中所述的超声震荡处理时的超声波频率为100kHz。
[0036] 进一步的,步骤(1)操作f中所述的洗脱处理是利用甲基叔丁基醚进行洗脱处理。
[0037] 进一步的,步骤(3)操作a和操作b中所述的真空搅拌处理时的真空度控制为-0.09MPa。
[0038] 对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比,省去了步骤(1)功能填料制备中的操作c和操作d,并在操作e中用等质量份的硅烷
偶联剂取代物料B成分,除此外的方法步骤均相同。
[0039] 对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(2)原料称取中,用等质量份的生物碳取代步骤(1)制得的功能填料成分,除此外的方法步骤均相同。
[0040] 对比实施例3本对比实施例3与实施例2相比,在步骤(2)原料称取中,省去了步骤(1)制得的功能填料成分,除此外的方法步骤均相同。
[0041] 对照组
申请号为:201510956481.8公开的一种玻璃胶。
[0042] 为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应制得的玻璃胶进行性能测试,具体对比数据如下表1所示:表1
注:上表1中所述的M50是伸长率为50%的模量;所述的Tmax是最大拉伸强度;所述的Emax是最大伸长率;上表1中所述的M50、Tmax、Emax指标均是参照GB/T 528-2009的方法进行测定。
[0043] 由上表1可以看出,本发明方法制得的玻璃胶的综合品质好,极具市场竞争力和推广应用价值。