一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法
专利汇可以提供一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种可降解聚两性 电解 质微凝胶的制备方法，通过配置反相微乳液、 水 相溶液、油相溶液，以油相为母液制成透明泛微蓝光油包水反相微乳液，在电热、水浴、充氮、搅拌状态下加入引发剂过 硫酸 铵水溶液、N，N，N′，N′-四甲基乙二胺水溶液进行聚合反应，制成聚两性 电解质 微凝胶乳液，经丙 酮 破乳沉淀、洗涤、抽滤、 透析 、离心分离、 真空 干燥，制得乳白色、网孔形、疏松状聚两性电解质微凝胶粉体颗粒，干态球形颗粒平均直径为80nm， 比表面积 为48.478/m2·g-1，网孔平均直径为30.23nm，等电点处粒子 流体 力 学 直径为105.7nm，此制备方法产收率高，达99.5％，产物纯度好，达99.6％。，下面是一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、N，N′-双(丙烯酰)胱胺、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、异辛烷、过硫酸铵、N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、盐酸、
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氢氧化钠、氯化钠、丙酮、去离子水、洁净水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米 为计量单位
甲基丙烯酸：MAA
20ml±0.01ml
甲基丙烯酸二乙氨基乙酯：DEA
25ml±0.01ml
N，N′-双(丙烯酰)胱胺：CBA
0.5g±0.0001g
失水山梨醇单油酸酯：
45ml±0.1ml
聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：
30ml±0.1ml
异辛烷：
280ml±0.1ml
过硫酸铵：(NH4)2S2O8 5g±0.001g
N，N，N′，N′-四甲基乙二胺：
50ml±0.001ml
盐酸：HCl 45ml±0.1ml
氢氧化钠：NaOH 20g±0.01g
氯化钠：NaCl 20g±0.01g
丙酮：CH3COCH3 2000ml±5ml
去离子水：H2O 100000ml±50ml
洁净水：H2O 10000ml±50ml
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氮气：N2 100000cm±50cm
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
甲基丙烯酸：液态液体99.5％
甲基丙烯酸二乙氨基乙酯：液态液体99.5％
N，N′-双(丙烯酰)胱胺：固态固体99.5％
失水山梨醇单油酸酯：液态液体95％
聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：液态液体95％
异辛烷：液态液体99.0％
过硫酸铵：固态固体99.5％
N，N，N′，N′-四甲基乙二胺：液态液体99.5％
盐酸：液态液体 浓度37％
氢氧化钠：因态固体 99％
氯化钠：固态固体 99％
丙酮：液态液体 99.5％
去离子水：液态液体 99.99％
洁净水：液态液体 80％
氮气：气态气体 99.99％
(2)配置反相微乳液
①配置水相溶液
将甲基丙烯酸二乙氨基乙酯4.8ml，置于烧杯中，然后加入甲基丙烯酸3.05ml，用搅拌器搅拌2min，成：单体混溶物；
将去离子水17.5ml加入单体混溶物中，用搅拌器搅拌，时间6min，成：澄清水相液；
将交联剂N，N′-双(丙烯酰)胱胺0.0375g，加入澄清水相液中，用搅拌器搅拌2min；
在配置澄清水相液过程中，将发生化学物理反应；
②配置油相溶液
将乳化剂失水山梨醇单油酸酯8.2ml、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯5.2ml，置于烧杯中，用搅拌器搅拌2min，然后加入油相异辛烷55.6ml，继续搅拌10min，成：澄清油相溶液；
在配置澄清油相溶液过程中，将发生化学物理反应；
③配置油包水反相微乳液
以澄清油相溶液为母液，置于三口烧瓶中；
在三口烧瓶上插入滴液漏斗，将澄清水相溶液置于滴液漏斗中，然后进行滴加，滴加速度0.9ml/min，边滴加边搅拌，时间30min，成：透明泛微蓝光油包水反相微乳液；
在配置油包水反相微乳液过程中，将发生化学物理反应；
(3)聚合制备聚两性电解质微凝胶
①制备在四口烧瓶、水浴缸、电热皿设备上进行；
②在电热皿上置放水浴缸，在水浴缸上部置放四口烧瓶，在水浴缸内加入洁净水
5000ml，成水浴水，四口烧瓶浸没在水浴水中，浸没深度为烧瓶的3/4；
③在四口烧瓶上，从左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、磁力搅拌器、出气管；
④分别配制氧化-还原引发剂
1)配制过硫酸铵+去离子水引发剂
将过硫酸铵1g置于烧杯中，然后加入去离子水10ml，用搅拌器搅拌1min，成：过硫酸铵水溶液；
2)配制N，N，N′，N′-四甲基乙二胺+去离子水引发剂
将N，N，N′，N′-四甲基乙二胺0.13ml置于烧杯中，然后加入去离子水10ml，用搅拌器搅拌1min，成：N，N，N′，N′-四甲基乙二胺水溶液；
⑤开启电热皿，使其升温，水浴缸中的水浴水温度升至30℃±2℃，并在此温度恒定；
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⑥开启氮气瓶、氮气阀，向四口烧瓶输入氮气，氮气输入速度为20cm/min，驱除四口烧瓶内氧气及有害气体，氮气输入时间30min；
⑦加入引发剂过硫酸铵水溶液
用微量注射器取0.2ml过硫酸铵水溶液置于滴液漏斗中，开启磁力搅拌器、控制阀，进行滴加，边滴加边搅拌，时间10min；
⑧加入引发剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺水溶液
用微量注射器取0.2mlN，N，N′，N′-四甲基乙二胺水溶液置于滴液漏斗中，开启磁力搅拌器、控制阀，边滴加边搅拌，时间10min；
⑨冷却、静置
加入引发剂后，在四口烧瓶中将进行聚合反应，时间240min±2min；
关闭电热皿、氮气瓶、搅拌器，使水浴缸内的水浴水温度自然冷却至20℃±2℃，成：聚两性电解质微凝胶乳液；
⑩在加入引发剂、输入氮气过程中，出气管将散出氮气、氧气及有害气体；
在聚合制备聚两性电解质微凝胶过程中将发生化学反应，反应式如下：
产物结构式：
式中：
C：碳原子 Et：乙基 S：硫原子 H：氢原子
羧基负离子
氮正离子
x：聚合度 y：聚合度 z：聚合度 k：聚合度
(4)加入丙酮、破乳沉淀
将冷却后的聚两性电解质微凝胶乳液留置四口烧瓶内；
将丙酮50ml加入滴液漏斗中，向四口烧瓶滴加；
开启磁力搅拌器，边滴加、边搅拌，时间10min；
聚两性电解质微凝胶乳液变为：澄清+沉淀状态，反相微乳液破乳，成：澄清+沉淀混合物，即：聚两性电解质微凝胶聚合物澄清+沉淀混合物；
(5)抽滤
将聚两性电解质微凝胶聚合物澄清+沉淀混合物，置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，产物滤饼留在滤纸上，废液抽至滤瓶中，产物滤饼即为：聚两性电解质微凝胶；
(6)洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入丙酮100ml，用搅拌器搅拌洗涤；
洗涤后置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
洗涤、抽滤重复进行十次；
(7)透析
将滤饼放入透析袋内，加入去离子水100ml，去离子水的体积为透析袋体积2/3，然后将透析袋放入盛有500ml去离子水的玻璃杯中进行透析，每隔1440min换一次去离子水，透析时间168h，透析后成：分散液；
(8)离心分离
将透析后的分散液置于离心釜内，进行离心分离，离心转速8000r/min，时间
45min±2min，成：胶态产物；
(9)真空干燥
离心分离后的胶态产物置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度50℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间480min±2min；
干燥后得最终产物，即：乳白色、网孔形、疏松状聚两性电解质微凝胶粉体颗粒；
(10)检测、分析、表征
对制备的乳白色、网孔形、疏松状聚两性电解质微凝胶粉体颗粒的形貌、色泽、化学成份、颗粒直径、化学物理性能进行分析、表征；
用透射电镜进行形貌分析；
用红外光谱仪，进行单体及单体混溶物特征官能团吸收峰测量；
用自动吸附仪，进行产物比表面积及网孔直径测量；
用动态光散射法，在波长600nm、散射角90度、20℃恒温下，进行产物粒径测量；
用调节酸碱度、紫外-可见分光光度法，在波长600nm下，进行产物分散液透光率测量；
用紫外-可见分光光度法，在波长600nm、等电点范围pH＝6状态下，进行产物反聚电解质效应测量；
结论：产物为乳白色、网孔形、疏松状聚两性电解质微凝胶粉体球形颗粒；干态球形颗
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粒平均直径为80nm，比表面积为48.478/m·g ，网孔平均直径为30.23nm，等电点处粒子流体力学直径为105.7nm；
(11)储存
对制备的乳白色网孔形疏松状聚两性电解质微凝胶粉体颗粒产物，密闭储存于无色透明的玻璃容器中，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度
20℃±2℃，相对湿度≤10％；
此制备方法是以盐酸、氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，以氯化钠为盐浓度调节剂。
2.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的可降解聚两性电解质微凝胶的制备，是以甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为原料，以可降解的N，N′-双(丙烯酰)胱胺为水相交联剂，以失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为水相-油相表面活性剂，以异辛烷为油相溶剂，以去离子水为水相溶剂、引发剂溶剂，以丙酮为破乳沉淀剂、洗涤剂，以洁净水为水浴水。
3.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的聚两性电解质微凝胶，产物结构式为：
4.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的聚两性电解质微凝胶的聚合，是在四口烧瓶、水浴缸、电热皿加热、水浴、充氮气状态下完成的，四口烧瓶(7)置于水浴缸(5)上，水浴缸(5)置于电热皿(1)上，在电热皿(1)上设有显示屏(2)、控制开关(3)、指示灯(4)，在水浴缸(5)内为水浴水(6)，在四口烧瓶(7)上部从左至右依次设置氮气管(10)、滴液漏斗(11)、搅拌器(12)、出气管(13)，滴液漏斗(11)上设置控制阀(17)，氮气管(10)连接氮气阀(9)、氮气瓶(8)，氮气瓶(8)向四口烧瓶(7)内输送氮气(14)、在四口烧瓶(7)内加入反相微乳液(15)，引发剂(16)由滴液漏斗(11)加入，并与反相微乳液(15)进行化学反应。
5.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的单体材料甲基丙烯酸MAA与甲基丙烯酸二乙氨基乙酯DEA的质量比为：MAA∶DEA＝
6∶4。
6.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的产物颗粒粒子在pH＝2的条件下溶胀率为1.72，在pH＝11的条件下溶胀率为
2.47。
7.根据权利要求1所述的一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法，其特征在于：
可降解聚两性电解质微凝胶的产物形貌为：乳白色、网孔形、疏松状聚两性电解质微凝胶
2 -1
粉体颗粒，干态球形颗粒平均直径为80nm，比表面积为48.478/m·g ，网孔平均直径为
30.23nm，等电点处粒子流体力学直径为105.7nm。
一种可降解聚两性电解质微凝胶的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米 为计量单位
形颗粒平均直径为80nm，比表面积为48.478/m·g ，网孔平均直径为30.23nm，等电点处粒子流体力学直径为105.7nm；
纯度好，可达99.6％，产物粒子比表面积为48.478/m·g ，网孔平均直径为30.23nm，等电点处粒子流体力学直径为105.7nm，具有降解特性，使微凝胶从网络结构降解为线性结构，具有良好的可降解性，在药物释放和人体组织工程方面有良好的应用前景；由于采用了微溶于去离子水的甲基丙烯酸二乙氨基乙酯与甲基丙烯酸相混溶，使微凝胶大分子链上的两种单体结构单元分布均匀，微凝胶粒子表面的电荷分布均匀，有利于提高微凝胶分散液的稳定性和对带电荷物质的吸附率。
附图说明
具体实施方式
厘米 为计量单位，当工业化制取时以千克、升、米 为计量单位。
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