一种高生物活性支架材料的制备方法
专利汇可以提供一种高生物活性支架材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及无机非金属材料和 生物 医学材料领域的人工 骨修复 材料的制备技术领域，具体涉及一种高生物活性 支架 材料的制备方法。本发明以 钛 片为材料制成钛基钛酸盐 纳米线 基体，将自制固态 氧 化 石墨 烯配置成悬浊液，超声分散加入氢氧化钠、氯乙酸后等物质得到 石墨烯 纳米片悬浮液，利用沉积液对钛基钛酸盐纳米线基体进行 电泳 沉积得到高生物活性支架材料，将氧化石墨烯沉积修饰在基体表面，提高了支架材料的 生物相容性 和生物活性，所用包膜液为丝素蛋白原液和 酪蛋白 ，降解性能良好并且不产生任何毒害物质，通过氯乙酸、1，3-丙二胺等对氧化石墨烯的羟基、 氨 基、羧基的功能化进一步提高了未功能化的支架材料骨诱导能 力 ，应用前景广阔。，下面是一种高生物活性支架材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将钛片置于超声清洗机中，依次用无水乙醇和丙酮清洗，将清洗后的钛片放入烘箱中干燥后转移至装有10～15mL氢氧化钠溶液的高压反应釜中，加热升温，保温反应，得到钛基钛酸盐纳米线基体；
（2）将0.2～0.3g石墨粉和0.12～0.13g硝酸钠加入到装有10～12mL浓硫酸溶液的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，搅拌反应，撤去冰水浴常温下搅拌反应，向烧杯中加入10～15mL去离子水和20～25mL双氧水，继续搅拌反应直至无气泡产生；
（3）继续向上述烧杯中加入20～25mL硫酸溶液和10～15mL双氧水，搅拌反应后真空抽滤除去滤液得到滤饼，并用去离子水冲洗所得滤饼直至洗涤液为中性，将冲洗后的滤饼放入烘箱中干燥，得到固态氧化石墨烯；
（4）将上述制备的固态氧化石墨烯置于超声分散机中，加入蒸馏水超声分散，得到氧化石墨烯悬浊液，取10mL氧化石墨烯悬浊液，向其中加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸超声分散，得到羧基化氧化石墨烯胶体；
（5）将1～2g三羟甲基氨基甲烷加入上述羧基化氧化石墨烯胶体中，得到混合液，向混合液中继续加入2～3g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3～4g1，3-丙二胺，反应得到石墨烯纳米片悬浮液；
（6）将丝素蛋白原液、酪蛋白混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
2.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的无水乙醇和丙酮清洗时间为10～15min，控制超声频率为30～35kHz，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，高压反应釜升温后温度为
200～240℃，保温反应时间为7～8h。
3.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为85%，搅拌反应时间为30～45min，撤去冰水浴后常温下搅拌反应时间为1～2h，双氧水质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硫酸溶液质量分数为8%，双氧水质量分数为5%，搅拌反应时间为45～50min，烘箱温度为60～70℃，干燥时间为20～24h。
5.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加入蒸馏水超声分散时间为10～15min，得到的氧化石墨烯悬浊液质量浓度为2～
3mg/L，加入氯乙酸后超声分散时间为1～2h，控制超声频率为30～33kHz。
6.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的超声分散时间为30～35min，反应时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的一种高生物活性支架材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的丝素蛋白原液质量分数为20%，丝素蛋白原液与酪蛋白混合质量比为5:1，沉积过程中控制沉积液的pH为7.00～8.50，沉积电压为1.0～1.3V，沉积时间为5～10min。
一种高生物活性支架材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将钛片置于超声清洗机中，依次用无水乙醇和丙酮清洗，将清洗后的钛片放入烘箱中干燥后转移至装有10～15mL氢氧化钠溶液的高压反应釜中，加热升温，保温反应，得到钛基钛酸盐纳米线基体；
（2）将0.2～0.3g石墨粉和0.12～0.13g硝酸钠加入到装有10～12mL浓硫酸溶液的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，搅拌反应，撤去冰水浴常温下搅拌反应，向烧杯中加入10～15mL去离子水和20～25mL双氧水，继续搅拌反应直至无气泡产生；
（3）继续向上述烧杯中加入20～25mL硫酸溶液和10～15mL双氧水，搅拌反应后真空抽滤除去滤液得到滤饼，并用去离子水冲洗所得滤饼直至洗涤液为中性，将冲洗后的滤饼放入烘箱中干燥，得到固态氧化石墨烯；
（4）将上述制备的固态氧化石墨烯置于超声分散机中，加入蒸馏水超声分散，得到氧化石墨烯悬浊液，取10mL氧化石墨烯悬浊液，向其中加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸超声分散，得到羧基化氧化石墨烯胶体；
（5）将1～2g三羟甲基氨基甲烷加入上述羧基化氧化石墨烯胶体中，得到混合液，向混合液中继续加入2～3g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3～4g1，3-丙二胺，反应得到石墨烯纳米片悬浮液；
（6）将丝素蛋白原液、酪蛋白混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
（2）本发明以水热合成法制备出具有网格状微孔结构的钛基钛酸盐纳米线基体，所得的钛基钛酸盐纳米线基体微孔为2 10μm，形貌规则且分布均匀，能够为骨细胞的生长提供~
场所，为了改善其生物相容性、生物活性，通过电泳沉积以氧化石墨烯纳米片为沉积物对钛酸盐纳米线基体进行规整、均匀的修饰，并以多孔结构的钛酸盐纳米线薄膜为基底，向外衍生，形成三维的氧化石墨烯孔洞结构，不仅增大了支架材料的粗糙度以及细胞的接触点，也提高了材料的机械强度，为细胞的粘附、生长、增殖以及新骨的长入提供一个良好的环境，通过氯乙酸、1，3-丙二胺等对氧化石墨烯的羟基、氨基、羧基的功能化进一步提高了氧化石墨烯修饰的钛酸盐纳米线支架材料的ALP活性，提高了未功能化的支架材料骨诱导能力，且酪蛋白中所含钙、磷元素为骨细胞繁殖提供前期充足养料，应用前景广阔。
具体实施方式
45min，撤去冰水浴常温下搅拌反应1～2h，向烧杯中加入10～15mL去离子水和20～25mL质量分数为10%的双氧水，继续搅拌反应直至无气泡产生；继续向上述烧杯中加入20～25mL质量分数为8%的硫酸溶液和10～15mL质量分数5%的双氧水，搅拌反应45～50min后真空抽滤除去滤液得到滤饼，并用去离子水冲洗所得滤饼直至洗涤液为中性，将冲洗后的滤饼放入设定温度为60～70℃的烘箱中干燥20～24h，得到固态氧化石墨烯；将上述制备的固态氧化石墨烯置于超声分散机中，加入蒸馏水超声分散10～15min，使得到的氧化石墨烯悬浊液质量浓度为2～3mg/L，取10mL氧化石墨烯悬浊液，向其中加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸超声分散1～2h，得到羧基化氧化石墨烯胶体，控制超声频率为30～33kHz；将1～2g三羟甲基氨基甲烷加入上述羧基化氧化石墨烯胶体中，超声分散30～35min，得到混合液，向混合液中继续加入2～3g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3～4g1，3-丙二胺，反应3～4h，得到石墨烯纳米片悬浮液；将质量分数为20%的丝素蛋白原液、酪蛋白按质量比为5:1混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，控制沉积液的pH为7.00～8.50，沉积电压为1.0～1.3V，沉积时间为5～
10min，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
3mg/L，取10mL氧化石墨烯悬浊液，向其中加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸超声分散2h，得到羧基化氧化石墨烯胶体，控制超声频率为33kHz；将2g三羟甲基氨基甲烷加入上述羧基化氧化石墨烯胶体中，超声分散35min，得到混合液，向混合液中继续加入3g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4g1，3-丙二胺，反应4h，得到石墨烯纳米片悬浮液；将质量分数为20%的丝素蛋白原液、酪蛋白按质量比为5:1混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，控制沉积液的pH为8.50，沉积电压为1.3V，沉积时间为10min，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
2.5g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3.5g1，3-丙二胺，反应3.5h，得到石墨烯纳米片悬浮液；将质量分数为20%的丝素蛋白原液、酪蛋白按质量比为5:1混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，控制沉积液的pH为7.8，沉积电压为1.2V，沉积时间为7min，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
3mg/L，取10mL氧化石墨烯悬浊液，向其中加入1.2g氢氧化钠和1.0g氯乙酸超声分散2h，得到羧基化氧化石墨烯胶体，控制超声频率为33kHz；将2g三羟甲基氨基甲烷加入上述羧基化氧化石墨烯胶体中，超声分散35min，得到混合液，向混合液中继续加入3g1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4g1，3-丙二胺，反应4h，得到石墨烯纳米片悬浮液；将质量分数为20%的丝素蛋白原液、酪蛋白按质量比为5:1混合得到包膜液，在二电极池反应池中将石墨烯纳米片悬浮液作为沉积液，以钛基钛酸盐纳米线基体作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电泳沉积，得到仿生支架，再将包膜液作为新沉积液，控制沉积液的pH为8.50，沉积电压为1.3V，沉积时间为10min，对仿生支架进行电泳沉积，得到高生物活性支架材料。
对本发明制得的高生物活性支架材料和对比例中的支架材料进行检测，检测结果如表
1所示：
材料的表征
采用扫描电子显微电镜观察制备材料的宏观结构、沉积矿化以及细胞铺展。采用透射电子显微镜观察材料的介孔结构。采用氮气等温吸附-脱附测定材料的微孔结构，并通过BET计算材料的比表面积和孔容，根据公式计算平均孔径。采用激光共聚焦观察材料表面的细胞形貌和渗透。采用X-射线仪检测骨缺损处新骨生成情况。
W1为称量充满无水乙醇的比重瓶的质量；W2为将样品放入比重瓶中的总质量；W3为将样品取出后，比重瓶的质量。
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