一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法
阅读：826发布：2023-01-23
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1.一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾、1-3份十六烷基三甲基溴化、35-58份生物活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，其特征在于：所述生物活性炭由回收谷物秸秆、坚果壳混合，两者质量比为5-10:1，经过水解硝酸酸化、氢氧化钠碱化、高温煅烧热分解碳化制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，其特征在于：所述g-C3N4异质结复合材料为FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4-5，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-70℃匀速搅拌反应3-5h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为20-25KHz，进行超声分散处理1.5-2h，得到纳米TiO2前驱体溶液。
(2)向TiO2前驱体溶液中加入三聚氰胺，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90-
100℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5-10℃/min，加热至600-620℃进行保温煅烧4-6h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结。
(3)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为11-12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2-3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70-80℃进行超声分散处理1.5-3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190-200℃，匀速搅拌反应10-12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，其特征在于：所述钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:8-15。
5.根据权利要求3所述的一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，其特征在于：所述TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍的质量比为80-90:1.2-1.5:1。
6.根据权利要求2所述的一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，其特征在于：所述g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾和1-3份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3-4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50-60℃，匀速搅拌反应5-8h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料。
(2)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入35-58份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70-80℃，超声频率为
20-28KHz，进行超声分散处理2-4h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料。
一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法
技术领域
[0001] 本发明涉及光催化降解技术领域，具体为一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法。
背景技术
[0002] 近年来我国的水资源和水体环境持续恶化，水资源质量不断下降，污染所导致的缺水和事故造成了不良的社会影响和严重的经济损失，对人们的身体健康和社会的可持续发展造成了严重的危害，水体污染物主要有未经处理而排放的工业废水、未经处理而排放的生活污水、含有大量化肥、农药的农田污水、堆放在河边的工业废弃物和生活垃圾等，跟据污染物的化学类别又可分无机污水与有机污水。
[0003] 有机污水一般是指由造纸、皮革及食品等行业排出的未经处理的含有大量有机污染物的水，有机污水中含有大量的油脂、碳水化合物、蛋白质等有机物质，以悬浮或溶解状态存在于污水中，通过微生物的生物化学作用所分解，但是在分解过程中需要消耗大量的氧气，从而降低了水中溶解氧，影响鱼类和其他水生生物的生长和繁殖，并且当水中溶解氧含量稀少时，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、氨和硫醇等有毒物质，使水质进一步恶化。
[0004] 目前对于有机污水主要的处理方式有氧化-吸附法，将高浓度废水稀释后用Fenton试剂等进行催化氧化和酸性凝聚，再用煤粉混凝、吸附，但是Fenton试剂只在酸性条件下发生作用，在中性和碱性环境中则没有降解效果；焚烧法适是将预处理后的废水，通过高压空气雾化专用喷嘴喷入炉膛蒸发焚烧，但是该方法容易产生大量有毒有害气体，污染大气环境；吸附法是用具有很强吸附能力的固体吸附剂如活性炭和树脂等对有机污染物进行吸附，但是该方法对含量较低或微量的有机污染物吸附效率较差。
[0005] 光化学降解，是指在光的作用下，有机化合物降解为碳原子较少的同系物的反应，在污水中加入光催化剂，在光照作用下与有机物污染物发生自由基链式反应和氧化还原反应，将有机污染物分为小分子，目前的光催化剂主要有g-C3N4、ZnO、TiO2、CdS等材料，但是这些材料对有机污染物降解效果单一，不能对多种有机污染物进行光降解，并且降解后的有机小分子仍然具有一定的污染性，并且光催化剂难以回收，容易造成二次污染并且增加了污水处理的成本。
发明内容
[0006] (一)解决的技术问题
[0007] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，解决了现有的光催化剂降解效果单一，并且降解后的有机小分子容易造成二次污染的问题，同时解决了光催化剂难以回收的问题。
[0008] (二)技术方案
[0009] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾、1-3份十六烷基三甲基溴化、35-58份生物活性炭。
[0011] 优选的，所述g-C3N4异质结复合材料为FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料，制备方法包括以下步骤：
[0012] (1)向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4-5，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-70℃匀速搅拌反应3-5h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为20-25KHz，进行超声分散处理1.5-2h，得到纳米TiO2前驱体溶液。
[0013] (2)向TiO2前驱体溶液中加入三聚氰胺，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90-100℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5-10℃/min，加热至600-620℃进行保温煅烧4-6h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结。
[0014] (3)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为11-12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2-3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70-80℃进行超声分散处理1.5-3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190-200℃，匀速搅拌反应10-12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料。
[0015] 优选的，所述钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:8-15。
[0016] 优选的，所述TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍的质量比为80-90:1.2-1.5:1。
[0017] 优选的，所述g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料制备方法包括以下步骤：
[0018] (1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾和1-3份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3-4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50-60℃，匀速搅拌反应5-8h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料。
[0019] (2)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入35-58份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70-80℃，超声频率为20-28KHz，进行超声分散处理2-4h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料。
[0020] (三)有益的技术效果
[0021] 与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
[0022] 该一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，g-C3N4异质结复合材料中的类石墨相氮化碳g-C3N4和TiO2具有良好的光化学活性，在光照作用下，g-C3N4和TiO2吸收光子成为激发态，产生光生电子e-和空穴h+，空穴h+将水中的-OH和H2O分子氧化成·OH自由基，·OH自由基具有很强的氧化能力，同时BiOBr在光照下与光生电子e-结合，形成的激发态具有很强的还原性，并且BiOBr生成的新的光激发电子，并从价带转移到导带，而在价带形成空穴h+，从而又产生大量的·OH，在强还原性BiOBr激发态和强氧化性·OH自由基两者的共同作用下即可以对eoinY、四环素等还原电势高的有机污染物进行氧化分解反应，又可以对亚甲基蓝、罗丹明B等氧化电势高的有机污染物进行还原分解反应，从而大幅提高了催化剂的实用性和催化分解范围。
[0023] 该一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，使用Fe-Ni合金掺杂进入催化剂中，Fe-Ni合金具有良好的导电性和电子迁移性，在催化剂作用过程中，起到了电子传导的作用，促进了氧化还原反应产生的电荷和光生电子e-的传输和迁移过程，使氧化还原反应更好地正向进行，在促进光生电子e-的传输过程的同时，有效的抑制了电子-- +空穴的重组现象，从而降低了催化剂产生的光生电子e和空穴h的复合效率，大幅提升了催化剂的光降解效率。
[0024] 该一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，生物活性炭巨大的比表面和丰富的孔隙结构中含有大量的活性基团，通过超声分散法使光催化剂与活性基团形成非金属作用力使其均与的分散到生物活性炭的表面和孔隙中，避免了光催化剂在水中团聚和结块，而导致催化剂的光化学活性位点降低，从而起到了增强催化剂对光的吸收效率，增加光催化剂与有机污染物的接触面积，更好地发挥光催化降解作用，并且光催化降解有机污染物产生的小分子或副产物被生物活性炭所吸附，避免了二次污染，同时Fe-Ni合金具有很好的导电性能和磁性，可以通过外加磁场对光催化剂进行磁力作用，从而起到了回收催化剂的效果。
具体实施方式
[0025] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾、1-3份十六烷基三甲基溴化、35-58份生物活性炭，生物活性炭由回收谷物秸秆、坚果壳混合，两者质量比为5-10:1，经过水解硝酸酸化、氢氧化钠碱化、高温煅烧热分解碳化制备而成。
[0026] g-C3N4异质结复合材料为FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料，制备方法包括以下步骤：
[0027] (1)向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4-5，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-70℃匀速搅拌反应3-5h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为20-25KHz，进行超声分散处理1.5-2h，得到纳米TiO2前驱体溶液。
[0028] (2)向TiO2前驱体溶液中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:8-15，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90-100℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5-10℃/min，加热至600-620℃进行保温煅烧4-6h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结。
[0029] (3)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结、三氯化铁和氯化镍的质量比为80-90:1.2-1.5:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为11-12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2-3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70-80℃进行超声分散处理1.5-3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190-200℃，匀速搅拌反应10-12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料。
[0030] (4)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入5-12份g-C3N4异质结复合材料、6-10份五水合硝酸铋、30-40份溴化钾和1-3份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3-4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50-60℃，匀速搅拌反应5-8h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料。
[0031] (5)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入35-58份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70-80℃，超声频率为20-28KHz，进行超声分散处理2-4h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料。
[0032] 实施例1：
[0033] (1)制备纳米TiO2前驱体溶液：向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60℃匀速搅拌反应3h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为20KHz，进行超声分散处理1.5h，得到纳米TiO2前驱体溶液组分1。
[0034] (2)制备TiO2-g-C3N4异质结：向TiO2前驱体溶液组分1中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:8，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90℃，匀速搅拌反应6h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5℃/min，加热至600℃进行保温煅烧4h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结材料1。
[0035] (3)制备FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结材料1、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结材料1、三氯化铁和氯化镍的质量比为80:1.2:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为
11，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃进行超声分散处理1.5h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190℃，匀速搅拌反应10h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料1。
11，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃进行超声分散处理1.5h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190℃，匀速搅拌反应10h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料1。
[0036] (4)制备g-C3N4异质结-BiOBr复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入5份g-C3N4异质结复合材料1、6份五水合硝酸铋、30份溴化钾和1份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌反应5h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料1。
[0037] (5)制备g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入58份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料1，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70℃，超声频率为20KHz，进行超声分散处理2h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料1。
[0038] 实施例2：
[0039] (1)制备纳米TiO2前驱体溶液：向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌反应4h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为20KHz，进行超声分散处理1.5h，得到纳米TiO2前驱体溶液组分2。
[0040] (2)制备TiO2-g-C3N4异质结：向TiO2前驱体溶液组分2中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:10，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90℃，匀速搅拌反应6h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5℃/min，加热至620℃进行保温煅烧4h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结材料2。
[0041] (3)制备FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结材料2、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结材料2、三氯化铁和氯化镍的质量比为82:1.2:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为
11，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃进行超声分散处理2h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190℃，匀速搅拌反应10h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料2。
11，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃进行超声分散处理2h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至190℃，匀速搅拌反应10h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料2。
[0042] (4)制备g-C3N4异质结-BiOBr复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入6.5份g-C3N4异质结复合材料2、7份五水合硝酸铋、32份溴化钾和1.5份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至55℃，匀速搅拌反应6h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料2。
[0043] (5)制备g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入53份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料2，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70℃，超声频率为22KHz，进行超声分散处理2h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料2。
[0044] 实施例3：
[0045] (1)制备纳米TiO2前驱体溶液：向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为5，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌反应4h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为22KHz，进行超声分散处理1.5h，得到纳米TiO2前驱体溶液组分3。
[0046] (2)制备TiO2-g-C3N4异质结：向TiO2前驱体溶液组分3中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:12，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至90℃，匀速搅拌反应7h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为5℃/min，加热至610℃进行保温煅烧5h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结材料3。
[0047] (3)制备FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结材料3、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结材料3、三氯化铁和氯化镍的质量比为85:1.5:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2.5，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至75℃进行超声分散处理2h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料3。
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:2.5，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至75℃进行超声分散处理2h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料3。
[0048] (4)制备g-C3N4异质结-BiOBr复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入8份g-C3N4异质结复合材料3、7份五水合硝酸铋、34份溴化钾和2份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至55℃，匀速搅拌反应6h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料3。
[0049] (5)制备g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入49份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料3，将反应瓶置于超声分散器中，加热至70℃，超声频率为25KHz，进行超声分散处理3h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料3。
[0050] 实施例4：
[0051] (1)制备纳米TiO2前驱体溶液：向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为4，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌反应45h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为22KHz，进行超声分散处理2h，得到纳米TiO2前驱体溶液组分4。
[0052] (2)制备TiO2-g-C3N4异质结：向TiO2前驱体溶液组分4中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:12，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至100℃，匀速搅拌反应8h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为10℃/min，加热至620℃进行保温煅烧6h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结材料4。
[0053] (3)制备FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结材料4、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结材料4、三氯化铁和氯化镍的质量比为88:1.5:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80℃进行超声分散处理3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料4。
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80℃进行超声分散处理3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料4。
[0054] (4)制备g-C3N4异质结-BiOBr复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入10份g-C3N4异质结复合材料4、8份五水合硝酸铋、37.5份溴化钾和2.5份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至55℃，匀速搅拌反应8h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料4。
[0055] (5)制备g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入42份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料4，将反应瓶置于超声分散器中，加热至80℃，超声频率为28KHz，进行超声分散处理4h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料4。
[0056] 实施例5：
[0057] (1)制备纳米TiO2前驱体溶液：向反应瓶中加适量的无水乙醇，再加入稀醋酸溶液，调节pH为5，边匀速搅拌边缓慢加入钛酸四异丙酯，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至70℃匀速搅拌反应5h，再将反应瓶置于超声处理仪中，超声频率为25KHz，进行超声分散处理2h，得到纳米TiO2前驱体溶液组分5。
[0058] (2)制备TiO2-g-C3N4异质结：向TiO2前驱体溶液组分5中加入三聚氰胺，钛酸四异丙酯和三聚氰胺的质量比为1:15，并将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至100℃，匀速搅拌反应8h，将溶液通过高速离心机中，离心转速≥15000rpm，进行离心分离除去溶剂，将得到的固体产物依次使用无水乙醇和蒸馏水洗涤，并充分干燥并置于管式电阻箱中，升温速率为10℃/min，加热至620℃进行保温煅烧6h，将煅烧产物使用蒸馏水洗涤干净并充分干燥，得到TiO2-g-C3N4异质结材料5。
[0059] (3)制备FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入TiO2-g-C3N4异质结材料5、三氯化铁和氯化镍，TiO2-g-C3N4异质结材料5、三氯化铁和氯化镍的质量比为90:1.5:1，并搅拌溶解，再加入氢氧化钠，调节溶液pH为
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80℃进行超声分散处理3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料5。
12，然后加入乙二醇，蒸馏水与乙二醇体积比为1:3，再加入聚乙烯吡咯烷酮，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80℃进行超声分散处理3h，然后将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至200℃，匀速搅拌反应12h，反应结束将溶液冷却至室温，并过滤除去溶液，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到FeNi纳米合金掺杂TiO2-g-C3N4异质结复合材料5。
[0060] (4)制备g-C3N4异质结-BiOBr复合材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再依次加入12份g-C3N4异质结复合材料5、10份五水合硝酸铋、40份溴化钾和3份十六烷基三甲基溴化，边搅拌边缓慢滴加醋酸溶液，调节pH至3，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应8h，反应结束后将物料冷却至室温并过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr复合材料5。
[0061] (5)制备g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料：向反应瓶中加入适量的蒸馏水，再加入35份生物活性炭和上述步骤(1)制得的g-C3N4异质结-BiOBr复合材料5，将反应瓶置于超声分散器中，加热至80℃，超声频率为28KHz，进行超声分散处理4h，然后将溶液过滤除去溶剂，并充分干燥，得到g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料5。
[0062] 综上所述，该一种g-C3N4异质结-BiOBr负载活性炭的光催化材料及其制法，g-C3N4异质结复合材料中的类石墨相氮化碳g-C3N4和TiO2具有良好的光化学活性，在光照作用下，g-C3N4和TiO2吸收光子成为激发态，产生光生电子e-和空穴h+，空穴h+将水中的-OH和H2O分子氧化成·OH自由基，·OH自由基具有很强的氧化能力，同时BiOBr在光照下与光生电子e-结合，形成的激发态具有很强的还原性，并且BiOBr生成的新的光激发电子，并从价带转移到导带，而在价带形成空穴h+，从而又产生大量的·OH，在强还原性BiOBr激发态和强氧化性·OH自由基两者的共同作用下即可以对eoinY、四环素等还原电势高的有机污染物进行氧化分解反应，又可以对亚甲基蓝、罗丹明B等氧化电势高的有机污染物进行还原分解反应，从而大幅提高了催化剂的实用性和催化分解范围。
[0063] 使用Fe-Ni合金掺杂进入催化剂中，Fe-Ni合金具有良好的导电性和电子迁移性，在催化剂作用过程中，起到了电子传导的作用，促进了氧化还原反应产生的电荷和光生电- -子e的传输和迁移过程，使氧化还原反应更好地正向进行，在促进光生电子e的传输过程的同时，有效的抑制了电子-空穴的重组现象，从而降低了催化剂产生的光生电子e-和空穴h+的复合效率，大幅提升了催化剂的光降解效率。
[0064] 生物活性炭巨大的比表面和丰富的孔隙结构中含有大量的活性基团，通过超声分散法使光催化剂与活性基团形成非金属作用力使其均与的分散到生物活性炭的表面和孔隙中，避免了光催化剂在水中团聚和结块，而导致催化剂的光化学活性位点降低，从而起到了增强催化剂对光的吸收效率，增加光催化剂与有机污染物的接触面积，更好地发挥光催化降解作用，并且光催化降解有机污染物产生的小分子或副产物被生物活性炭所吸附，避免了二次污染，同时Fe-Ni合金具有很好的导电性能和磁性，可以通过外加磁场对光催化剂进行磁力作用，从而起到了回收催化剂的效果。
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