专利汇可以提供一种超级电容器用海藻基活性炭前驱体的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种超级电容器用海藻基 活性炭 前驱体的制备方法。该方法主要包括:首先利用超声、溶胀等方法对海藻原料进行细胞破壁,使细胞壁和细胞间的黏胶质中的海藻酸盐溶出,进而通过消化过程,在 碱 和加热条件下,把不溶于 水 的海藻酸盐转换成可溶于水的碱金属盐提取出来,再引入交联剂,使其形成 聚合物 沉淀,通过水洗、过滤步骤使溶于水的大量无机盐、色素等杂质都随水排除,获得前驱体。所得前驱体经过炭化活化后等得到孔隙结构合理,孔道发达且 比表面积 巨大的活性炭材料,能显著提高超级电容器的容量和电化学性能,具有极好的工业应用前景。,下面是一种超级电容器用海藻基活性炭前驱体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种超级电容器用海藻基活性炭前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)粉碎洗净烘干的海藻干料并过筛;
(2)将原料进行破壁处理;
(3)将步骤(2)所得的产物与可溶性碳酸盐混合并搅拌加热;
(4)将步骤(3)所得的产物与交联剂混合,形成沉淀后过滤干燥即为超级电容器用海藻基活性炭前驱体;
其中,步骤(2)所述破壁步骤为:将所述海藻粉末与水混合进行超声破壁,或将所述海藻粉末浸渍于甲醛溶液进行破壁;
步骤(3)中所述可溶性碳酸盐为碳酸钠;
步骤(4)中交联剂选自可溶性钙盐、可溶性镍盐、磷酸、硼砂或硫酸钙/戊二醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述海藻原料包括含有海藻酸盐的藻类及衍生材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,可溶性钙盐包括不限于氯化钙、硝酸钙、磷酸二氢钙、碳酸氢钙、硫酸氢钙、亚硫酸氢钙、次氯酸钙、溴化钙、碘化钙、氯酸钙、高氯酸钙、高锰酸钙中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,可溶性钙盐选为氯化钙。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤(1)所述海藻干料粉碎至平均粒径小于或等于0.178mm,以保证进一步反应的均一性。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述破壁步骤为,将所述海藻粉末与水以0.2g/ml的比例混合,并在20-85kHz下超声破壁20-40min;或者将所述海藻粉末浸渍于0.5-1%的甲醛溶液中6-24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述破壁步骤为,在60kHz下超声破壁30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中步骤(2)所得的产物与碳酸钠的混合质量比为4-1;搅拌时间为4-8h,搅拌速率为100-1800r/min,搅拌温度为30℃-60℃,在水浴锅中进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中产物与交联剂掺混比为质量比4:1,掺混时间10min-30min。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述制备方法制备得到的海藻基前驱体。
11.一种制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,采用权利要求1-9任一权利要求所述制备方法进行制备,得到海藻基活性炭前驱体,之后采取以下步骤:
(a)将所得前驱体置于封闭式炉膛内,通入保护性气体,加热进行炭化;
(b)将步骤(a)中所得产物进行酸洗,再水洗到中性;
(c)将步骤(b)中所得产物进行干燥,再与化学活化剂饱和溶液混合浸渍,化学活化剂包括不限于KOH,NaOH,K2CO3,H3PO4,ZnCl2的一种或多种;
(d)将步骤(c)中所得产物置于封闭式炉膛内保护气氛下加热进行活化,取样进行酸洗水洗后,得到海藻基活性炭。
12.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(c)中化学活化剂使用KOH。
13.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述封闭式炉膛为马弗炉、管式炉的任意一种。
14.根据权利要求13所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述封闭式炉膛为管式炉。
15.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)保护性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或几种组合,保护性气体的流量为0.1-2L/min。
16.根据权利要求15所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)中保护性气体为氮气。
17.根据权利要求15所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)中保护性气体的流量为1.5L/min。
18.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)加热时的升温速率为5~100℃/min。
19.根据权利要求18所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)加热时的升温速率为5℃/min或10℃/min或20℃/min或30℃/min或40℃/min或50℃/min或60℃/min或70℃/min或80℃/min或90℃/min。
20.根据权利要求19所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)加热时的升温速率为5℃/min。
21.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)的炭化温度为400-800℃。
22.根据权利要求21所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(a)的炭化温度为600℃。
23.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的酸洗使用的酸包括不限于硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸的水溶液中的一种或几种的组合。
24.根据权利要求23所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的酸洗使用的酸为盐酸。
25.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的酸洗使用的酸的浓度为1wt~60wt%。
26.根据权利要求25所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的酸洗使用的酸的浓度为5wt%或10wt%或15wt%或20wt%或25wt%或
30wt%或35wt%或40wt%或45wt%或50wt%或55wt%或60wt%。
27.根据权利要求25所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的酸洗使用的酸的浓度为1~20wt%。
28.根据权利要求12所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(c)中产物与KOH的浸渍比为质量比1:1~1:5。
29.根据权利要求28所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(c)中产物与KOH的浸渍比为质量比1:3。
30.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述封闭式炉膛为马弗炉、管式炉的任意一种。
31.根据权利要求30所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述封闭式炉膛为马弗炉。
32.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中的保护性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或几种组合,保护性气体的流量为
0.1-2L/min。
33.根据权利要求32所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中的保护性气体为氮气。
34.根据权利要求32所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)保护性气体的流量为0.5L/min。
35.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中的活化过程分为低温活化和高温活化,低温活化温度为300~400℃,时间30~
50min;高温活化温度为700~900℃,时间为60-140min。
36.根据权利要求35所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中的低温活化温度为350℃,时间45min;高温活化温度为850℃,时间为120min。
37.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的酸洗使用的酸包括但不限于硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸的水溶液中的一种或几种的组合;酸洗的温度为30-100℃,酸洗时间为10-30min。
38.根据权利要求37所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的酸洗使用的酸为盐酸。
39.根据权利要求11所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的酸洗使用的酸的浓度为1wt~60wt%。
40.根据权利要求39所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的酸洗使用的酸的浓度为5wt%或10wt%或15wt%或20wt%或25wt%或
30wt%或35wt%或40wt%或45wt%或50wt%或55wt%或60wt%。
41.根据权利要求39所述的制备超级电容器用海藻基活性炭的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的酸洗使用的酸的浓度为1~20wt%。
42.根据权利要求11-41任一权利要求所述制备方法制备得到的超级电容器用海藻基活性炭,其特征在于,所述活性炭,BET法计算所得的比表面积为2000~4000m2/g,孔径为2-
50nm的介孔所占全部孔的比例为20-40%,平均孔径为5-20nm。
43.一种活性炭电极,其特征在于,由以下组分制成:权利要求42所述海藻基活性炭,导电添加剂、粘结剂。
44.根据权利要求43所述的活性炭电极,其特征在于,海藻基活性炭,导电添加剂、粘结剂的质量比为7-9:1-2:1-2。
45.根据权利要求44所述的活性炭电极,其特征在于,海藻基活性炭,导电添加剂、粘结剂的质量比为8:1:1。
46.根据权利要求43-45任一权利要求所述的活性炭电极,其特征在于,所述粘结剂包括但不限于的聚四氟乙烯,聚偏氟乙烯,聚乙烯醇,聚烯烃类,橡胶类,聚氨醋类中的一种或多种;导电添加剂包括不限于导电炭黑、乙炔黑,石墨类添加剂、碳纳米管添加剂中的一种或多种。
47.权利要求43-46任一权利要求所述的活性炭电极的制备方法,其特征在于,海藻基活性炭、粘结剂和导电添加剂的混合方式选自:(1)通过调浆制备海藻基活性炭、粘结剂和导电添加剂混合浆料并将浆料均匀涂到集流体上的方法;或者(2)通过将混合均匀的海藻基活性炭、粘结剂和导电添加剂混合活性物质加热压制成型的方法;
其中,所述集流体包括但不限于铜箔、铝箔、镍网、不锈钢箔中的一种或多种。
48.一种超级电容器,其特征在于,包括权利要求43-46任一权利要求所述的活性炭电极。
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