钛酸盐微晶玻璃介质材料的制造方法
专利汇可以提供钛酸盐微晶玻璃介质材料的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种高频低损耗 微波 介质材料的制造方法，该材料属于MgO-Al2O3-SiO2-CeO2-TiO2系统微晶玻璃，其具体组成范围(重量比)为MgO(2～8)，Al2O3(10～19)，SiO2(20～31)，CeO2(10～18)，TiO2(30～50)玻璃熔制 温度 为1480～1500℃保温3小时， 退火 温度为700℃保温1小时，第一段晶化温度为860±10℃第二段晶化温度为1200±10℃，经上述工艺制得的微晶玻璃在1GHZ以上 频率 下， 介电常数 为15～20，介电损耗为9～6×10-4，是一类实用的高频低损耗微波介质材料。，下面是钛酸盐微晶玻璃介质材料的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种高频低损耗微波介质材料的制造方法，该材料属于钛酸盐微晶玻 璃系统，其特征在于：
(1)各组分的重量百分含量是：
SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
20～31 2～8 12～19 30～50 10～18
(2)玻璃熔制温度为1480～1500℃，保温3小时，退火温度为700℃，保 温1小时；
(3)二阶段晶化，第一段晶化温度为860±10℃，第二段晶化温度为 1200±10℃。保温时间分别为1.5小时和5小时；
(4)该微晶玻璃由金红石相、α-堇青石相以及硅钛铈矿相三种主要晶相构 成；
(5)提高TiO2含量，则增加金红石相量，提高介电常数。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃制造方法，其特征在于：
(1)玻璃组成(wt％)为：SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
31 2 19 30 18
(2)熔制温度为1500℃，保温3小时
(3)第一段晶化温度为860℃，保温1.5小时；第二段晶化温度为1200℃， 保温5小时。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃制造方法，其特征在于：
(1)玻璃组成(wt％)为：SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
20 8 12 50 10
(2)熔制温度为1480℃，保温3小时；
(3)第一段晶化温度为860℃，保温1.5小时；第二段晶化温度为1200℃， 保温5小时。
4.根据权利要求1所述的微晶玻璃制造方法，制得的棒材，板材，片材 及其他几何形状的材料。
本发明提供了一种高频低损耗微波介质材料的制造方法，属于微晶玻璃 材料领域。更确切地说提供了一种制备钛酸盐微晶玻璃材料的方法，该材料 在频率大于1GHz条件下，介电常数介于15～20之间，介电损耗介于6～9 ×10-4。
本申请发明人曾就MgO-Al2O3-SiO2-CeO2-TiO2系统微晶玻璃向中国专利 局提出了专利申请(申请号为98110901.2)，材料具体组成范围(重量比)为：
MgO(5～10)，Al2O3(18～25)，SiO2(28～35)，CeO2(13～19)，TiO2(18～27)在 1GHZ以上频率，该材料的介电常数大于9小于15，介电损耗在6×10-4以 下。并列举德国专利DE2700333发明人提出了MgO-Al2O3-SiO2-LnO2-TiO2系统微晶玻璃材料。具体组分为MgO(5～15)，Al2O3(20～30)，SiO2(31～45)， LnO2(15～25)，TiO2(15～25)，其中LnO2为CeO2，La2O3，Pr2O3，Nd2O3四种稀土 氧化物。
本发明的目的是，在发明人原申请专利(申请号为98110901.2)的基础 上，进一步提高高介电常数组分的含量，即把TiO2的含量提高到大于30wt％， 形成以金红石相、α-堇青石相以及硅钛铈矿相三种主晶相的钛酸盐微晶玻璃， 从而使微晶玻璃材料的介电常数在大于1GHZ的频率下提高到15～20，而介 电损耗保持在6～9×10-4。
为实现上述目的，提出本发明的制备方法。其特征之一在于CeO2的引入， 有利于TiO2析出；其特征之二在于高介电常数组分TiO2大剂量增加形成钛 酸盐玻璃系统材料，以金红石为主晶相。
本发明主要采用国产化工原料，其微晶玻璃组成为：(wt％)
MgO(2～8)，Al2O3(10～19)，SiO2(20～31)，CeO2(10～18)，TiO2(30～50) 与CN98110901.2相比较，TiO2含量从18～27提高到30～50，相应减少其余 组成的含量。具体工艺过程为：按配比称取碳酸镁、氢氧化铝、钛白粉、氧 化铈以及石英砂等原料，混合成玻璃配合料。配合料放入铂金坩锅内，在 1480～1500℃熔融保温3小时后，浇注成形。送入退火炉，在700℃左右保温 退火1小时。成型后的材料分二阶段进行热处理，第一段热处理温度为 860±10℃，第二段为1200±10℃，保温时间分别为1.5小时和5小时。
本发明的特点是使用原料来源丰富而廉价的化工原料，只需控制一价碱 金属含量＜0.5％即可。
特点之二是配料，混合，熔制，晶化等制造过程均采用常规微晶玻璃工 艺，工艺简单，易于控制。
特点之三是能有效地控制析出高介电常数的金红石相和低介电损耗的α- 堇青石相以及硅钛铈矿相，获得介电常数从16～20的系列微晶玻璃。主要性 能如表1所示。
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性特点和显著的进步。应该指 出，本发明决非局限于下述各实施例。
表1 本发明提供的微晶玻璃性能
技术参数 本发明制品性能 密 度(g/cm3) ～3.1 介电常数(＞1GHz) 15～20 介电损耗(＞1GHz) ＜6～9×10-4
实施例1：
玻璃组成(wt％)为：SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
31 2 19 30 18
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料，按上述组分称 量、混合、然后在1510℃，熔融保温3小时，熔制好的玻璃浇铸在模具中快 速冷却成原始玻璃，于700℃退火1小时冷却至室温。模具中成型后的玻璃 从室温升至860℃，经1.5小时保温处理，再升温至1200℃保温5小时，冷 却至室温即成高频低损耗微晶玻璃微波介质材料。介电常数为15，介电损耗 ＜6×10-4，其它性能如表1所示。
实施例2：
玻璃组成(wt％)为：SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
25 3.5 16 40 14.5
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料，按上述组分称 量、混合、然后在1500℃，熔融保温3小时，熔制好的玻璃浇铸在模具中快 速冷却成原始玻璃，于700℃退火1小时冷却至室温。模具中成型后的玻璃 从室温升至860℃，经1.5小时保温处理，再升温至1200℃保温5小时，冷 却至室温即成高频低损耗微晶玻璃微波介质材料。介电常数为18.5，介电损 耗＜7×10-4，其它性能如表1所示。
实施例3：
玻璃组成(wt％)为：SiO2 MgO Al2O3 TiO2 CeO2
20 8 12 50 10
以石英砂、碳酸镁、氢氧化铝、氧化铈和钛白粉为原料，按上述组分称 量、混合、然后在1480℃，熔融保温3小时，熔制好的玻璃浇铸在模具中快 速冷却成原始玻璃，于700℃退火1小时冷却至室温。模具中成型后的玻璃 从室温升至860℃，经1.5小时保温处理，再升温至1200℃保温5小时，冷 却至室温即成高频低损耗微晶玻璃微波介质材料。介电常数为20，/介电损耗 ＜9×10-4，其它性能如表1所示。
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