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稀土分离用酸性萃取液的皂化方法

阅读:1016发布:2020-07-05

专利汇可以提供稀土分离用酸性萃取液的皂化方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种萃取液的 皂化 方法,特别涉及一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法。所述方法步骤如下:(1)混合配料:将酸性萃取剂与稀释剂进行充分搅拌混合,制备出酸性萃取液;(2)混合配料:用 氧 化镁做皂化剂,在氧化镁中加入 水 搅拌,制备出酸性萃取液的皂化液;(3)皂化反应:将上两步制备出的酸性萃取液和酸性萃取液的皂化液混合在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,上层的皂化有机相溶液为经皂化的稀土分离用酸性萃取液。本发明好处是:(1)成本低。氧化镁做皂化剂,与 氨 水 、氢氧化钠做皂化剂相比成本低,副产物成分单一,后续产物处理方便,便于 回收利用 ,处理成本低;(2)适用范围广。适 盐酸 、 硫酸 、 硝酸 三大酸性体系稀土分离。,下面是稀土分离用酸性萃取液的皂化方法专利的具体信息内容。

1、一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于所述方法步骤如 下:
(1)混合配料:将酸性萃取剂与稀释剂进行充分搅拌混合,制备出酸性萃 取液;
(2)混合配料:用化镁做皂化剂,在氧化镁中加入搅拌得到氢氧化镁 浆液,制备出酸性萃取液的皂化液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的酸性萃取液和酸性萃取液的皂化液混合 在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,上层皂化的有机相溶液为稀土分离用萃 取液。
2、根据权利要求1所述稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于: 第一步中所述的酸性萃取剂为磷氧型酸性萃取剂P204、P507中的一种,或是 羧酸类酸性萃取剂环烷酸、硬脂酸中的一种,所述的稀释剂是油,或煤油和 异辛醇的混合物。
3、根据权利要求1所述稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于: 第二步混合配料中氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为1%~10%。
4、根据权利要求1所述稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于: 第三步中所述酸性萃取液的皂化反应的温度为10℃~70℃。
5、根据权利要求1所述稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于: 第三步中所述酸性萃取液的皂化反应中的皂化反应时间为10min~15min。
6、根据权利要求1所述稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,其特征在于: 第三步中所述酸性萃取液的皂化反应后的皂化值为0.3N~0.6N。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种萃取液的皂化方法,特别涉及一种稀土分离用酸性萃取液 的皂化方法。

背景技术

稀土分离萃取过程是在低酸性条件下进行的,其萃取能相平衡酸度 成反比,一般萃取一个稀土离子要置换三个氢离子进入水相,随着酸度的增加, 萃取液萃取稀土能力迅速下降,因此要对萃取液进行皂化反应。通常稀土分离 用的酸性萃取液由三部分组成,酸性萃取剂、稀释剂、皂化剂,目前稀土分离 用酸性萃取液的皂化方法一般包括以下几个步骤:(1)混合配料:将酸性萃取 剂与稀释剂进行充分搅拌混合,制备出酸性萃取液;(2)混合配料:制备酸性 萃取液的皂化液;(3)皂化反应:将上两步制备出的酸性萃取液和酸性萃取液 的皂化液混合在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,上层的皂化有机相溶液为 经皂化的稀土分离用酸性萃取液。在目前的稀土分离用酸性萃取液的皂化方法 中,制备酸性萃取液的皂化液步骤中使用的皂化剂主要有水、氢化钠,它 们存在着如下缺陷:(1)成本高。第一种氨水做皂化剂的缺点是皂化时需要将 所有产生的废水全部进行蒸发、结晶,将废水中的铵盐结晶出来,才能处理达 标排放。消耗的能源太大,处理成本高,而且对设备的要求非常苛刻。第二种 氢氧化钠做皂化剂的缺点是皂化时环保处理成本降低了,但生产成本却增加巨 大,其生产成本与氨水皂化相比,比氨水皂化的生产成本增加了50%左右,综 合氨水的废水处理成本,氢氧化钠皂化的生产综合成本与氨水皂化基本相当, 成本高;(2)适用的范围有限。做出的经皂化的萃取液有的适于盐酸体系稀土 萃取分离用,有的适于硫酸体系,有的适于硝酸体系,适用范围有限。如氢氧 化钠不适用于硫酸体系。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种成本低、适用范围广的稀 土分离用酸性萃取液的皂化方法。
实现上述目的技术方案是:一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,所述 方法步骤如下:
(1)混合配料:将酸性萃取剂与稀释剂进行充分搅拌混合,制备出酸性萃 取液;
(2)混合配料:用氧化镁做皂化剂,在氧化镁中加入水搅拌得到氢氧化镁 浆液,制备出酸性萃取液的皂化液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的酸性萃取液和酸性萃取液的皂化液混合 在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,上层皂化的有机相溶液为稀土分离用萃 取液。
进一步,第一步中所述的酸性萃取剂为磷氧型酸性萃取剂P204、P507中 的一种,或是羧酸类酸性萃取剂环烷酸、硬脂酸中的一种,所述的稀释剂是 油,或煤油和异辛醇的混合物。
进一步,第二步混合配料中氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为1%~10%。
进一步,第三步中所述酸性萃取液的皂化反应的温度为10℃~70℃。
进一步,第三步中所述酸性萃取液的皂化反应中的皂化反应时间为10 min~15min。
进一步,第三步中所述酸性萃取液的皂化反应后的皂化值为0.3N~0.6N。
实现本发明需要的主要工艺设备为:调配槽、皂化槽等。
采用上述技术方案后,具有很多好处:(1)成本低。氧化镁做皂化剂,与 氨水、氢氧化钠做皂化剂相比成本低,副产物成份单一;后续产物处理方便, 便于回收利用,处理成本同样较低;(2)适用范围广。本发明方法制备出的经 皂化的酸性萃取液适用于盐酸、硫酸、硝酸三大酸性体系的稀土分离,适用范 围广。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
主要设备:调配槽、皂化槽。
实施例一
如图1所示,一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,所述方法步骤如下:
(1)混合配料:按重量百分比计取酸性磷氧型酸性萃取剂P204为30L, 与稀释剂煤油60L进行充分搅拌混合10min,制备出酸性萃取液;
(2)混合配料:用氧化镁做皂化剂,取氧化镁0.72kg,在氧化镁中加入水 71.28kg搅拌,制备出氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为1%酸性萃取液的皂化 液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的90L酸性萃取液和72kg酸性萃取液 的皂化液混合在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,皂化反应中的温度为10℃, 进行充分搅拌,皂化反应时间为15min,然后澄清分层,上层的皂化有机相溶 液为经皂化的稀土分离用酸性萃取液,萃取有机相的组成为P204镁盐-P204- 煤油。测得皂化反应后的皂化值为0.36N。
实施例二
如图1所示,一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,所述方法步骤如下:
(1)混合配料:按重量百分比计取酸性磷氧型酸性萃取剂P507为30L, 与稀释剂煤油30L进行充分搅拌混合10min,制备出酸性萃取液;
(2)混合配料:用氧化镁做皂化剂,取氧化镁0.8kg,在氧化镁中加入水 7.2kg搅拌,制备出氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为10%酸性萃取液的皂化 液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的60L酸性萃取液和8kg酸性萃取液的 皂化液混合在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,皂化反应中的温度为70℃, 进行充分搅拌,皂化反应时间为10min,然后澄清分层,上层的皂化有机相溶 液为经皂化的稀土分离用酸性萃取液,萃取有机相的组成为P507镁盐-P507- 煤油。测得皂化反应后的皂化值为0.59N。
实施例三
如图1所示,一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,所述方法步骤如下:
(1)混合配料:按重量百分比计取羧酸类酸性萃取剂环烷酸为50L,与稀 释剂异辛醇50L,煤油150L进行充分搅拌混合10min,制备出酸性萃取液;
(2)混合配料:用氧化镁做皂化剂,取氧化镁1.7kg,在氧化镁中加入水 19.55kg搅拌,制备出氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为6%酸性萃取液的皂化 液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的250L酸性萃取液和21.25kg酸性萃取 液的皂化液混合在一起,进行酸性萃取剂的皂化反应,皂化反应中的温度为35 ℃,进行充分搅拌,皂化反应时间为12min,然后澄清分层,上层的皂化有机 相溶液为经皂化的稀土分离用酸性萃取液,萃取有机相的组成为环烷酸镁盐- 环烷酸-异辛醇-煤油。测得皂化反应后的皂化值为0.32N。
实施例四
如图1所示,一种稀土分离用酸性萃取液的皂化方法,所述方法步骤如下:
(1)混合配料:按重量百分比计取羧酸类酸性萃取剂硬脂酸为30L,与稀 释剂异辛醇30L,煤油90L进行充分搅拌混合10min,制备出酸性萃取液;
(2)混合配料:用氧化镁做皂化剂,取氧化镁1.5kg,在氧化镁中加入水 28.5kg搅拌,制备出氢氧化镁浆液的重量百分比浓度为5%酸性萃取液的皂化 液;
(3)皂化反应:将上两步制备出的150L酸性萃取液和30kg酸性萃取液 的皂化液混合在一起,进行酸性萃取液的皂化反应,皂化反应中的温度为40℃, 进行充分搅拌,皂化反应时间为15min,然后澄清分层,上层的皂化有机相溶 液为经皂化的稀土分离用酸性萃取液,萃取有机相的组成为硬脂酸镁盐-硬脂 酸-异辛醇-煤油。测得皂化反应后的皂化值为0.45N。
除上述各实施例,其它等同或等效采用本发明方法的均在本发明保护范围 之内。
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