一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法
专利汇可以提供一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种苯并[b]噻吩‑3(2H)‑ 酮 ‑1,1‑二 氧 化物的制备方法，其特征在于：苯甲酰乙酸酯溶液与三氧化硫溶液或者纯液体三氧化硫分别连续 泵 入微通道反应器中先后连续进行磺化和环合反应，泵入反应物料的 质量 流速比为0.5～5.0：1.0，控制微通道反应器的 温度 为0～80℃，控制反应液在微通道反应器中的 停留时间 为1～40min，反应结束后的反应液经 水 解 和脱羧反应、回收 溶剂 、加水稀释、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮-1,1‑二氧化物。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。，下面是一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：将苯甲酰乙酸酯与有机溶剂的溶液(A)和三氧化硫与同一种有机溶剂的溶液(B)或者纯液体三氧化硫分别连续泵入微通道反应器中先后连续进行磺化和环合反应，泵入所述溶液(A)与溶液(B)或者纯液体三氧化硫的质量流速比为0.5～5.0：1.0，控制所述微通道反应器的内温为0～80℃，控制反应液在微通道反应器内的停留时间为1～40min；上述反应结束后，反应液经常规的水解和脱羧反应、溶剂回收、加水稀释、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物；其中，所述苯甲酰乙酸酯为甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、仲丁酯、2-甲氧基乙酯、环己酯和苄酯中的一种。
2.如权利要求1所述的一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：所述溶解苯甲酰乙酸酯和三氧化硫的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯中的一种；所述苯甲酰乙酸酯的浓度为15～80%，所述三氧化硫的浓度为20～100%。
3.如权利要求1或2所述的一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：所述苯甲酰乙酸酯与三氧化硫的摩尔比为1.0：2.2～5.0。
4.如权利要求1所述的一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器的内温为5～60℃，控制所述反应液在微通道反应器内的停留时间为2～25min。
5.如权利要求1所述的一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法，其特征在于：微通道反应结束后，反应液加至预冷至10℃以下、质量为苯甲酰乙酸酯质量70～20%的水的反应器中，加完逐渐升温回收有机溶剂，回收结束后于95-105℃保温2-8h，加入大量水，搅拌冷却至20℃以下，过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩-3(2H)-酮 1,1-二氧化物。
一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
12min。微通道反应结束后，反应液加至预冷至5℃，含40mL水的四口瓶，加完缓慢升温回收氯仿，回收结束于100-105℃保温4h，加水200mL，搅拌冷却至15℃以下，抽滤、水洗、干燥得到产品苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物85.4g，收率93.8％，含量97.7％。
96.0g（1.2mol）和二氯甲烷40g的均匀溶液B，分别用两个柱塞泵输送至Y形混合器，随即进入微通道反应器，控制溶液A与溶液B的质量流速比为1.38：1.00。所述微通道反应器含32组微通道，通道深度200微米，通道宽度600微米。溶液A与溶液B在微通道反应器先后连续进行磺化和环合反应，保持微通道反应器温度在36℃，控制反应液在微通道内的停留时间为
8min。微通道反应结束后，反应液加至预冷至12℃，含70mL水的四口瓶，加完缓慢升温回收二氯甲烷，回收结束于100-105℃保温4h，加水280mL，搅拌冷却至15℃以下，抽滤、水洗、干燥得到产品苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物84.9g，收率93.3％，含量98.2％。
20min。微通道反应结束后，反应液加至预冷至5℃，含40mL水的四口瓶，加完缓慢升温回收三氯甲烷，回收结束于100-105℃保温5h，加水180mL，搅拌冷却至15℃以下，抽滤、水洗、干燥得到产品苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物85.1g，收率93.5％，含量97.9％。
108.0g（1.35mol）和二氯甲烷60g的均匀溶液B，分别用两个柱塞泵输送至Y形混合器，随即进入微通道反应器，控制A与B的质量流速比为1.11：1.00。所述微通道反应器含16组微通道，通道深度400微米，通道宽度1200微米。溶液A与溶液B在微通道反应器先后连续进行磺化和环合反应，保持微通道反应器温度在62℃，控制反应液在微通道内的停留时间为3min。
微通道反应结束后，反应液加至预冷至12℃，含55mL水的四口瓶，加完缓慢升温回收二氯甲烷，回收结束于100-105℃保温3h，加水300mL，搅拌冷却至15℃以下，抽滤、水洗、干燥得到产品苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物85.2g，收率93.6％，含量98.3％。
微通道反应结束后，反应液加至预冷至10℃，含50mL水的四口瓶，加完缓慢升温回收三氯乙烯，回收结束于100-105℃保温6h，加水320mL，搅拌冷却至18℃以下，抽滤、水洗、干燥得到产品苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物85.6g，收率94.0％，含量98.2％。
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