技术领域
[0001] 本
发明涉及测量技术领域，特别是涉及一种金属的杨氏模量测量方法。
背景技术
[0002] 传统技术中，往往通过试验测量来评价产品的热性能、振动特性等可靠性研究等。随着计算机技术的发展，模拟仿真技术大量应用于产品的热态下的可靠性研究，可以大大降低成本，提高效率。因此金属材料的物理性能在高温状态下变化的研究就显得非常重要，获得物理特性参数在高温时具体的数据是准确评价产品热、机械可靠性研究的
基础。其中，杨氏模量是固体材料的一个重要
力学参数，也叫
弹性模量，反映了固体材料抵抗外力产生拉伸(或压缩)形变的能力，表示线弹性材料的弹性形变和
应力之间关系的比例常数。从微观
角度来说，则是
原子、离子或分子之间键合强度的反映，凡影响键合强度的因素均能影响材料的弹性模量，如键合方式、
晶体结构、化学成分、微观组织、
温度等。杨氏模量E是反映材料抵抗应变的能力，杨氏模量的大小与温度的值有很大的关系。随着温度升高，原子间距增大，相互作用减小，金属的弹性模量将降低。随着科技的发展，材料所处的工作环境也更为复杂，在工程设计上只考虑材料常温环境的杨氏模量已经不能很好的满足工程需要，同时在对采用模拟仿真计算产品的热形变、振动特性时，随温度变化的杨氏模量值是关键，其值的准确与否直接决定着模拟仿真的正确性，所以测定温度环境下的材料杨氏模量具有很高的工程价值和实际应用前景。
[0003] 特别是针对一些特殊用途的材料，如
真空电子器件用的金属材料一般是难熔金属，其抗振仿真设计研究需要用到1000℃以上的杨氏模量参数。其中，难熔金属一般指熔点高于1650℃并有一定储量的金属(钨、钽、钼、铌、铪、铬、
钒、锆和
钛)，也有将熔点高于锆的熔点(1852℃)的金属称为难熔金属。这些难熔技术在常温下物理性能稳定，但高温下容易
氧化。例如钨是常用难熔材料中熔点最高，是一种很硬、很稳定的元素。钨在900℃以下的空气中氧化甚微，但在高温下，在含有氧气或其它氧化气体的大气中，钨会迅速氧化并形成WO3。又如，钼是一种硬度高、无
磁性、化学性能稳定的难熔金属。在高温时表现出氧化性，当温度高于600℃将很快形成Mo2O3而
升华。钽是一种重量轻、强度高的难熔金属。钽对氧气很敏感，在空气中加热到400℃时将生成Ta2O5而显著氧化。当试样中含有
碳等易被氧化的组分时，氧化后，试样的组分和组织结构发生变化，试样的性能就发生变化，致使测试不准确。
[0004] 目前已经发展了大量的杨氏模量测试方法。然而，没有任何一种方法能够适合于所有的应用领域，反之对于特定的应用场合，并非所有方法都能适用。比如，传统技术中提供了一种温度环境下测量动态弹性模量装置及测量方法，将梁试件夹持于刚性固定台上，一端固定一端自由的悬臂状态。通过
电阻加热装置，
热电偶温度反馈和
温度控制仪器对试件进行加温和温度控制。安装与试件上的压电陶瓷激振器接受经
信号放大仪器所放大的激振信号，对试样进行激振，激光测振仪器对温度环境下的试件进行模态测试，计算机接收激光测振仪器的信号，通过信号分析得到试样在所控温度环境下的各阶次固有
频率和模态，通过固有频率和弹性模量的关系由测得的固有频率反推出所控温度环境下的材料动态弹性模量。
[0005] 虽然该方法可以测量材料在高温下的弹性模量值，但该测量方法所进行的条件在空气中，在对试样进行加热测量时，无法避免一些材料如钨、钼等难熔金属材料的氧化，从而影响实验结果值的准确性。
发明内容
[0006] 基于此，有必要针对测量杨氏模量准确率不高和无法直接测得高温时金属材料杨氏模量的问题，提供一种金属的杨氏模量测量方法。
[0007] 一种金属的杨氏模量测量方法，包括步骤：
[0008] 测定金属样品在多个温度下的
热膨胀系数以及在常温下的杨氏模量，其中，所述温度为所述金属样品氧化温度范围外的温度；
[0009] 根据所述常温下的杨氏模量、
热膨胀系数计算对应温度下的杨氏模量，获得多个温度-杨氏模量数据组；
[0010] 根据各所述温度-杨氏模量数据组建立温度-杨氏模量的拟合回归方程；
[0011] 根据所述拟合回归方程确定高温下的杨氏模量。
[0012] 上述金属的杨氏模量测量方法，提出一种测试和拟合外推计算相结合的高温杨氏模量获得方法，以较低温度(比如室温～600℃以下)状态下试验测试得到的数据为基础得到最佳拟合回归方程，根据拟合回归方程外推即可获得高温状态(比如600℃以上，熔点以下)的材料杨氏模量，特别针对难熔金属材料，解决了高温下材料氧化而无法直接测量的问题，提高了测量高温下金属杨氏模量的准确率，特别是提高了难熔金属高温下的杨氏模量测量准确率，从而提高了模拟仿真过程中的准确度。
附图说明
[0013] 图1为本发明金属的杨氏模量测量方法
实施例的流程示意图；
[0014] 图2为本发明应用实例中可伐
合金4J33弹性模量与温度关系示意图。
具体实施方式
[0015] 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0016] 如图1所示，为本发明金属的杨氏模量测量方法实施例的流程示意图，包括步骤：
[0017] 步骤S101：测定金属样品在多个温度下的热膨胀系数以及在常温下的杨氏模量，其中，所述温度为所述金属样品氧化温度范围外的温度；
[0018] 其中，常温可以是25摄氏度。氧化温度范围是一个温度范围，这个温度范围会导致该金属样品氧化。可以将金属样品放置在
热机械分析仪(TMA)的样台上，并通过计算机控制系统进行加热到所要的温度，根据需要可以对加热环境的气氛进行控制。温度达到要求后，选择加载负载为零，测量样品尺寸变化与温度的关系，即可得到该金属的热膨胀系数，操作简单，测量快速。由于金属容易在高温下产生氧化，特别是难熔金属，因此本步骤测量数据是在低温环境中进行测量，该低温环境不会导致金属氧化。
[0019] 在其中一个实施例中，可以测量金属样品在某一温度范围内的平均热膨胀系数作为该温度范围中间温度对应的热膨胀系数。从而使测量更准确。
[0020] 在另一个实施例中，由于温度范围不大的情况下热膨胀系数变化值不大，因此也可以取某一温度范围内某一单点值代替这一温度范围内的热膨胀系数平均值。
[0021] 步骤S102：根据所述常温下的杨氏模量、热膨胀系数计算对应温度下的杨氏模量，获得多个温度-杨氏模量数据组；
[0022] 根据该金属样品常温下的杨氏模量、不同温度下的热膨胀系数即可得到对应温度下的杨氏模量。常温下的杨氏模量可以采用传统技术获得。温度-杨氏模量表示温度和杨氏模量。
[0023] 在其中一个实施例中，可以采用以下公式计算杨氏模量；
[0024] E＝E0(1-25αT)
[0025] 其中，E表示T对应的该金属样品的杨氏模量，E0表示常温下该金属样品的杨氏模量，α表示T对应的热膨胀系数，T表示温度。
[0026] 这里的T为金属样品氧化温度范围外的温度。本实施例目的是为了提供一种试验测量和理论公式计算及拟合外推相结合的间接的高温杨氏模量测试方法。
[0027] 步骤S103：根据各所述温度-杨氏模量数据组建立温度-杨氏模量的拟合回归方程；
[0028] 回归分析包括线性回归和非线性回归，根据变量的不同回归分析又分别包含一元线性回归和多元线性回归、一元非线性回归和多元非线性回归。本方案提出的杨氏模量与温度的关系拟合属于一元回归。
[0029] 获取温度-杨氏模量的拟合回归方程有很多种方法，比如，可以将各温度-杨氏模量数据组输入到数学编辑
软件中，即可获得拟合回归方程。也可以使用OriginLab、MathType等数学公式软件，用最小二乘法原理来对数据进行曲线拟合，建立温度-杨氏模量的拟合回归方程。其中，利用最小二乘法建立最符合试验测试的数据变化规律回归方程，可以保证外推的准确性。
[0030] 步骤S104：根据所述拟合回归方程确定高温下的杨氏模量。
[0031] 这里的高温可以是会导致金属氧化的温度，通过向拟合回归方程输入温度，即可得到该温度下的杨氏模量。可以通过拟合回归方程获得不同高温下的杨氏模量，从而提高了获取效率。
[0032] 本方案提出一种测试和拟合外推计算相结合的高温杨氏模量获得方法，以较低温度(比如室温～600℃以下)状态下试验测试得到的数据为基础得到最佳拟合回归方程，根据拟合回归方程外推即可获得高温状态(比如600℃以上，熔点以下)的材料杨氏模量，特别针对难熔金属材料，解决了高温下材料氧化而无法直接测量的问题，提高了测量高温下金属杨氏模量的准确率，特别是提高了难熔金属高温下的杨氏模量测量准确率，从而提高了模拟仿真过程中的准确度。
[0033] 该方案可运用于所有金属，特别针对难熔金属材料。一些特殊用途难熔金属它需要用到1000℃以上的温度的杨氏模量，在高温下，难熔金属容易氧化，无法采用传统方法测量。譬如需要用到1000℃的氏模量，传统实测只能测到200℃以内的杨氏模量。而本方案解决了高温下材料氧化而无法直接测量的问题，也提高了测量高温下难熔金属杨氏模量的准确率。可在电真空器件或其它器件的工作状态下的可靠性研究时，将杨氏模量用作仿真数值模拟过程所必须的输入参数，实现对产品热性能、振动特性等的检测。
[0034] 在其中一个实施例中，为了进一步提高测量准确度，可以预先提高步骤S101和步骤S102中测量数据的准确度，从而使得到的拟合回归方程更准确。为此，对金属样品进行预处理。
[0035] 即所述测定金属样品在多个温度下的热膨胀系数以及在常温下的杨氏模量步骤前，还包括：
[0036] 将金属材料先粗磨后细磨，打磨成设定长、宽、高的方薄片结构的金属样品。
[0037] 在其中一个实施例中，金属样品还可以为方薄片结构，薄片两平面平行且边缘光滑。
[0038] 测量热膨胀系数时试样的几何尺寸和预处理情况对测定的结果有很重要的影响，试样制备过程中要严格控制试样的直径和厚度以及两个端面的平行度，偏差一般应小于±0.1mm。根据样品的导热性能与仪器配套样品试验夹具的尺寸，结合考虑样品材料的机械强度与加工可能性，可以将样品设计成11×13mm、厚度为1～3mm的薄长片。并用
研磨制样的方法，先粗磨后细磨以保证样品厚度方向上的两个平面尽量平行且边缘光滑。
[0039] 通过本实施例提出的粗磨加细磨的研磨制样方法可精确控制金属样品尺寸及加工
精度和表面的均匀性，从而保证测量的精确性。
[0040] 在其中一个实施例中，在建立拟合回归方程之前，还可以对一些数据畸点(不正确的数据，可能是测量时产生的偶然误差)进行删除，从而提高获得拟合回归方程的准确性。即所述根据各所述温度-杨氏模量数据组建立温度-杨氏模量的拟合回归方程步骤，包括：
[0041] 根据各所述温度-杨氏模量数据组绘制杨氏模量散点图；
[0042] 删除所述杨氏模量散点图中的数据畸点；
[0043] 根据删除数据畸点后的杨氏模量散点图建立温度-杨氏模量的拟合回归方程。
[0044] 在其中一个实施例中，为了提高拟合回归方程的准确性，可以多建立几个拟合回归方程，然后进行拟合优度检验，得到更合理的拟合回归方程。即所述根据各所述温度-杨氏模量数据组建立温度-杨氏模量的拟合回归方程步骤，包括：
[0045] 将各所述温度-杨氏模量数据组进行拟合，得到温度-杨氏模量的拟合曲线，根据所述拟合曲线获取多个初始化的拟合回归方程；
[0046] 根据所述温度-杨氏模量数据组对各所述初始化的拟合回归方程进行拟合优度检验，得到温度-杨氏模量的拟合回归方程。
[0047] 本实施例通过拟合优度检验得到最佳拟合回归方程，从而提高后续获得高温下杨氏模量的准确度。
[0048] 在其中一个实施例中，还具体限定了如何获得多个初始化的拟合回归方程。即所述根据所述拟合曲线获取多个初始化的拟合回归方程步骤，包括：
[0049] 将所述拟合曲线与预存的一元线性方程图进行匹配，获得各一元线性方程图的匹配度；
[0050] 将所述匹配度大于
阈值的一元线性方程设为初始化的拟合回归方程。
[0051] 预存了至少两个一元线性方程图。一元线性方程图对应有一元线性方程，即将匹配的大于阈值的一元线性方程图对应的一元线性方程设为初始化的拟合回归方程。其中，阈值可以根据需要进行设定。通过匹配的方式，可以很快速的得到对应的初始化的拟合回归方程。
[0052] 本发明
专利还提供两种拟合回归方程的拟合优度检验方法，这两种检验方法可以单独检验，也可以同时检验，选出满足两种条件的拟合回归方程作为最优拟合回归方程，从而保证外推数据的准确性。
[0053] 在其中一个实施例中，所述根据所述温度-杨氏模量数据组对各所述初始化的拟合回归方程进行拟合优度检验，得到温度-杨氏模量的拟合回归方程步骤，包括：
[0054] 采用以下公式检验各个初始化的拟合回归方程的拟合优度，获得对应的第一拟合优度检验值，
[0055]2
[0056] 其中，所述初始化的拟合回归方程中因变量表示杨氏模量，自变量表示温度，R 表示第一拟合优度检验值，yi表示温度-杨氏模量数据组中第i个温度对应的杨氏模量， 表示初始化的拟合归回方程中第i个温度对应的y值，表示y值的平均值，N表示测试数据个数；
[0057] 确定最大的第一拟合优度检验值，并将该第一拟合优度检验值对应的初始化的拟合回归方程设为拟合回归方程。
[0058] R2在0到1之间，R2越大，即越接近1，则表明该初始化的拟合回归方程越准确。
[0059] 本实施例中，yi可以表示根据测量的热膨胀系数采用公式E＝E0(1-25αT)获得温度T对应的杨氏模量。这里是为了区分yi和 。yi是之前根据测量热膨胀系数得到的温度T对应的杨氏模量。比如，将热膨胀系数和温度T代入公式E＝E0(1-25αT)即可得到杨氏模量，该杨氏模量就是yi。 是将温度T代入初始化的拟合回归方程后得到的杨氏模量。
[0060] 在另一个实施例中，所述根据所述温度-杨氏模量数据组对各所述初始化的拟合回归方程进行拟合优度检验，得到温度-杨氏模量的拟合回归方程步骤，包括：
[0061] 采用以下公式检验各个初始化的拟合回归方程的拟合优度，获得对应的第二拟合优度检验值，
[0062]
[0063] 其中，所述初始化的拟合回归方程中因变量表示杨氏模量，自变量表示温度，Se表示第二拟合优度检验值，yi表示温度-杨氏模量数据组中第i个温度对应的杨氏模量， 表示初始化的拟合归回方程中第i个温度对应的y值，n表示测试数据个数，k表示自变量个数；
[0064] 确定最小的第二拟合优度检验值，并将该第二拟合优度检验值对应的初始化的拟合回归方程设为拟合回归方程。
[0065] 本实施例中，yi可以表示根据测量的热膨胀系数采用公式E＝E0(1-25αT)获得温度T对应的杨氏模量。这里是为了区分yi和 。yi是之前根据测量热膨胀系数得到的温度T对应的杨氏模量，是将温度T代入初始化的拟合回归方程后得到的杨氏模量。
[0066] 以上实施方式中的各种技术特征可以任意进行组合，只要特征之间的组合不存在冲突或矛盾，但是限于篇幅，未进行一一描述，因此上述实施方式中的各种技术特征的任意进行组合也属于本
说明书公开的范围。
[0067] 本方案举其中一个具体应用实例进行说明。
[0068] 对各金属样品进行预处理后，利用TMA设备，依据GB/T4339-2008(金属材料热膨胀特征参数的测定)方法，对试样的热膨胀系数进行测量，可以测得样品的在某温度范围内的平均线膨胀系数值。由于50℃温度范围内的线膨胀系数变化值不大，取某一温度范围内的单点值代替这一温度范围内的平均值，具体数值见下表1所示。
[0069] 表1金属样品在不同温度点的热膨胀系数
[0070]
[0071] 通过试验测出了金属样品的线膨胀系数值。已知材料在25℃的弹性模量后，根据式E＝E0(1-25αT)，可以推算出材料在不同温度点的弹性模量值，具体计算结果见表2。
[0072] 表2金属样品在不同温度点的弹性模量值
[0073]
[0074]
[0075] 根据表2中计算结果，画出需要拟合的材料导热系数散点图，并根据整体的散点图分布，删除掉明显的试验数据畸点(这些畸点可能是因为测量时产生的偶然误差，也可能是因为其他的原因产生的)。
[0076] 可以使用OriginLab、MathType等数学公式软件，用最小二乘法原理来对数据进行曲线拟合，建立曲线拟合方程，根据拟合方程外推较高温度点的杨氏模量值。如图2所示，为可伐合金4J33弹性模量与温度关系的拟合曲线。
[0077] 从图2可伐合金4J33弹性模量与温度关系，可获得弹性模量值与温度的回归方程：E＝-31.54T+1.81e5。从方程可见其材料的弹性模量值与温度成线性关系，其线性拟合度达到了0.99254。由此方程可以外推出600℃以上，熔点以下任何温度的钼材的杨氏模量。该回归方程正好与金属材料的杨氏模量随温度变化的理论公式一致，在一定范围内一般金属材料的弹性模量值随温度线性减小。
[0078] 同理，可以得到其他材料的弹性模量拟合回归方程：
[0079] 钼：E＝-80.32T+3.347e5；
[0080] 钽：E＝-34.27T+1.91e5；
[0081] 钛：E＝-36.96T+1.15e5。
[0082] 从以上模型的斜率可以看出，钼和可伐合金4J36的弹性模量随温度变化下降幅度比较大。以钼为例，当温度升高800℃时，钼的弹性模量相比常温时下降了18.8％，下降的幅度较明显，而钼作为
行波管电子枪的栅网、
阴极筒等温度较高的阴极组件的首选材料，温度对弹性模量的较大影响，也会给行波管电子枪的热力耦合分析结果产生影响。而本方案解决了这一难题。
[0083] 本发明设计一种试验测量和理论公式计算及拟合外推相结合的间接的高温杨氏模量测试方法。解决现有测试方法和手段的局限，一些难熔金属材料的高温材料特性的无法获得的难题。
[0084] 本发明将难测的数据量转化为较易测的量，转换测试对象后，测试方法较成熟、试样的制备较简单。本方案提出一种测试、理论公式计算及拟合外推计算相结合的高温杨氏模量获得方法，以较成熟的方法测试技术试验测得一定温度范围的(室温～600℃以下)试验数据为基础，用金属材料杨氏模量与热膨胀系数、温度的理论公式计算得到各温度点的杨氏模量值，并建立拟合回归方程进行拟合外推，可获得高温状态(600℃以上，熔点以下)的材料杨氏模量值，解决了高温下材料杨氏模量难以无法直接测量的问题。另外，本方案提出的粗磨加细磨的研磨制样方法，先粗磨后细磨以保证样品厚度方向上的两个平面尽量平行且边缘光滑，可保证样品表面的均匀性和试样表面对
传感器信号的反应，从而保证测试测试精度。
[0085] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干
变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附
权利要求为准。
