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一种轻质高强度调湿材料的制备方法

阅读：662发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种轻质高强度调湿材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种轻质高强度调湿材料的制备方法，属于建筑物室内功能性饰面材料制备技术领域。先将珍珠岩粉碎，过100目筛并烘干；再以钙硅比＝0.1～0.7量取珍珠岩和氢氧化钙，再量取珍珠岩和氢氧化钙：氯化钙＝90％～100％：0％～10％，最后量取总重量的10％～50％的水；将上述量取的各原料研磨、混合均匀后，在10～30MPa的成型压力下压制成块状样品并脱模，在100℃～220℃条件下，进行水热固化 1～24h，经过烘干后制得块状固化产品为轻质高强度调湿材料。本发明工艺简单，得到的产品密度小于1g/cm3，最低可达0.85g/cm3，同时抗折强度最高可达20MPa，抗压强度可达100MPa以上，自动吸放湿性能远超国标《JC/T 2082-2011调湿功能室内建筑装饰材料》的要求。社会效益和经济效益十分明显。，下面是一种轻质高强度调湿材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种轻质高强度调湿材料的制备方法，其特征是：
先将珍珠岩粉碎，过100目筛并烘干，再以质量百分比量取珍珠岩：氢氧化钙＝92％～
60％：8％～40％，接着，再量取珍珠岩和氢氧化钙：氯化钙＝90％～100％：0～10％，最后量取珍珠岩和氢氧化钙和氯化钙总重量的10％～50％的水；将上述量取的各原料研磨、混合均匀后，在10～30MPa的成型压力下压制成块状样品并脱模，在100℃～220℃条件下，进行水热固化1～24h，最后，经过烘干后制得块状固化产品为轻质高强度调湿材料；
上述珍珠岩和氢氧化钙的具体计量以满足氢氧化钙中与珍珠岩混合物中的钙和硅的摩尔比达到钙硅比＝0.1～0.7为准；
上述水是去离子水。

说明书全文

一种轻质高强度调湿材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种轻质高强度调湿材料的制备方法，属于建筑物室内功能性饰面材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 珍珠岩是一种火山喷发的酸性熔岩，经急剧冷却而成的玻璃质岩石，因其具有珍珠裂隙结构而得名。珍珠岩主要由酸性火山玻璃组成，95％为玻璃相，65％～75％为无定形石英。珍珠岩在我国储量丰富，据统计，截止2015年底全国已探明珍珠岩矿43处，查明资源储量3.9×108t左右，其中河南省资源储量最大，约占全国总资源量的26％，其他省区如山西、内蒙古储量均超过千万吨。

[0003] 此外，珍珠岩具有优越的性质，其性脆、质轻，在加热条件下能迅速膨胀，具有隔音、隔热、耐高温、吸附性强、容量小、化学性质稳定、耐酸碱等特点，因此用途广泛。目前我国膨胀珍珠岩是国内使用最广泛的一类轻质保温材料。据有关部门统计，目前我国膨胀珍珠岩在市场上的应用比例为：建筑工程约60％、热管道保温约30％、装饰材料约10％。

[0004] 目前，膨胀珍珠岩在建筑工业上，主要是利用它容重轻、隔音、绝热的特点，大量用作混凝土和灰浆的骨料。一般珍珠岩混凝土的吸音性能比普通的混凝土强20倍左右。珍珠岩的容重仅为砂子的1/10～1/15，因此用膨胀珍珠岩配制的灰浆比砂浆要轻60％左右。因此，目前珍珠岩多用于保温隔热材料，如保温板(见中国专利CN109694208A)、防火墙(见中国专利CN109721291A)和吸音材料(见中国专利CN106495619B)。

[0005] 但是，目前为止，珍珠岩在调湿材料领域中的利用还尚处空白阶段。珍珠岩之所以能具备保温、吸音、轻质等优点，主要是由于其多孔性造成的，根据我们进一步研究发现，珍珠岩富含介孔结构，尤其是3-7nm范围内的介孔，而根据新井等学者建立的湿度和孔径的关系图可知：RH＝40％对应的孔径为3.2nm，RH＝70％对应的孔径为7.4nm，如果材料中富含3.2～7.4nm的介孔时，该材料可以使室内湿度自动维持在40％-70％这一人体最舒适的范围内，即当室内湿度高于70％时，材料会自动吸湿，使室内湿度降低；当室内湿度低于40％，材料会自动放湿，使室内湿度提高。因此它也是制备自动调湿材料的理想原料。此外，由于珍珠岩轻质的特性，可以使得产品密度控制在1g/cm3以下，而一般的调湿材料密度也要达到2.2g/cm3，因此。以珍珠岩制得的产品兼具轻质高强和自动调湿两大特性。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的利用珍珠岩制备成为轻质高强度调湿材料的方法。

[0007] 为了达到上述目的，本发明经过研究发现珍珠岩富含硅源，于是我们加入密度较低的钙源物质氢氧化钙，利用钙源和硅源反应，生成硅酸钙水合物和托勃莫来石来提高产品强度。在此基础上，也充分利用托勃莫来石的多介孔性，进一步提高产品调湿性能。此外，该技术采用低温水热反应(反应温度不高于200℃)，一方面可降低能耗，节能环保，另一方面，较低的反应温度有利于原料及生成的介孔结构的保留，提高了产品的调湿性能。后续经过测试得到该材料密度可小于1g/m2,同时24h吸水率可达到200g/m2以上，远超国标要求，具有优越的自动调湿性能。

[0008] 具体步骤如下：

[0009] 先将珍珠岩破碎，然后过100目筛并烘干；再以质量百分比量取珍珠岩：氢氧化钙＝92％～60％：8％～40％，具体计量以满足氢氧化钙中与珍珠岩混合物中的钙和硅的摩尔比达到钙硅比＝0.1～0.7为准，接着，量取珍珠岩和氢氧化钙：氯化钙＝90％～100％：0～10％，最后量取珍珠岩和氢氧化钙和氯化钙总重量的10％～50％的水；将上述量取的各原料研磨、混合均匀后，在10～30MPa的成型压力下压制成块状样品并脱模，在100℃～220℃条件下，进行水热固化1～24h，最后，经过烘干后制得块状固化体产品为轻质高强度调湿建筑材料。

[0010] 该轻质高强度调湿建筑材料产品经过检测，密度低于1g/cm3，同时抗折强度高达20MPa，抗压强度可达100MPa以上，且自动吸放湿性能远超国标《JC/T 2082-2011调湿功能室内建筑装饰材料》的要求。

[0011] 上述水是去离子水。

[0012] 本发明的优点和效果在于：

[0013] 1，本发明充分利用珍珠岩丰富的资源，以及其优越的介孔结构，将其制备成一种轻质高强度自动调湿材料，为珍珠岩的应用提出一种新思路。

[0014] 2，本发明制得的产品不仅具有高抗折强度(最高超过20MPa)，而且得到的产品密度低，小于1g/cm3，最低可达0.85g/cm3，可实现轻质高强。

[0015] 3，本发明制得的产品在实现轻质高强度同时具有优越的调湿性能，24小时吸水率≥160g/m2,远高于国家标准和国内同类产品，24小时吸水率最高可超过290g/m2，而且由脱附曲率可知，其放湿速度快、放湿能力强，具有卓越的响应性。

[0016] 4，由于本发明所采用的水热固化工艺，反应温度低于200℃，一方面可降低能耗，节能环保，另一方面，较低的反应温度有利于原料及生成的介孔结构的保留，提高了产品的调湿性能，与传统烧制工艺温度高于1000℃相比，生产能耗降低5倍，产品制备成本低。附图说明

[0017] 图1为本发明实施例1中不同成型压力的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0018] 图2为本发明实施例2中不同钙硅比的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0019] 图3为本发明实施例2中不同钙硅比的固化体产品的XRD图。

[0020] 图4为本发明实施例2中不同钙硅比的固化体产品的FT-IR图。

[0021] 图5为本发明实施例3中不同添水量的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0022] 图6为本发明实施例4中不同固化温度的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0023] 图7为本发明实施例5中不同固化时间的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0024] 图8为本发明实施例6中不同氯化钙含量的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0025] 图9为本发明实施例6中不同氯化钙含量的固化体产品的湿度应答曲线。

具体实施方式

[0026] 选用过100目筛并烘干的珍珠岩和氢氧化钙为原料，通过添加适量添加剂氯化钙，制得轻质高强度调湿材料，请看实施例1-6。

[0027] 实施例1

[0028] 该实施例1以成型压力为主要变量，探究成型压力对轻质高强度调湿材料固化体产品抗折强度及密度的影响，并进行分析。先按质量百分比量取珍珠岩：氢氧化钙＝68％：32％，满足钙硅比为0.5，该实施例没有使用氯化钙。然后再量取珍珠岩及氢氧化钙总重量的5～50％质量百分比的去离子水，混合均匀后在FW-4型台式粉末压片机下压制成型，成型压力为10～30MPa，脱模后的样品放入水热釜内进行水热固化，水热温度200℃,水热时间
12h。固化后的样品(40mm×15mm×6mm)在60℃烘箱中干燥24h，制得轻质高强度调湿材料固化体产品，经过测试得到图1所示，不同成型压力的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0029] 从图1可以看出，当成型压力为10MPa时，固化产品抗折强度仅为4MPa，当成型压力增加至20MPa时，固化体产品的抗折强度迅速增至11MPa，若继续增加成型压力，固化产品抗折强度缓慢增加。但随着成型压力不断提高，固化产品的密度也不段增加，由0.76g/cm3增至1.03g/cm3，这主要是由于随着成型压力增加，产品变得更加密实，虽有利于促进钙源和硅源反应，提高强度，但是同时，由于体积大幅减小，固化产品密度也明显增大。经综合考虑，当成型压力为20MPa时，固化产品强度较高，且密度较低，约为1g/cm3，因此选择20MPa的成型压力为该实施案例的最佳方案。

[0030] 实施例2

[0031] 该实施例以钙硅比为主要变量，探究不同硅钙比对固化体产品抗折强度及密度的影响，并进行分析。按钙硅比＝0.1～0.7称取珍珠岩及氢氧化钙，没有使用氯化钙，然后再量取珍珠岩及氢氧化钙总重量的5～50％质量百分比的去离子水，混合均匀后在FW-4型台式粉末压片机下压制成型，成型压力为20MPa，脱模后的样品放入水热釜内进行水热固化，水热温度200℃,水热时间12h。固化后的样品(40mm×15mm×6mm)在60℃烘箱中干燥24h，制得固化体产品，经过测试得到图2所示不同钙硅比的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0032] 从图2可以看出，随着钙硅比不断提高，固化产品抗折强度迅速提高，最高可达17.7MPa，这主要是由于钙源含量的提高，使得硅源与其反应更容易、更彻底，有利于托勃莫来石及C-S-H凝胶的生成，其填充到了原料中的大孔，使结构更加致密，强度提高。但由于氢氧化钙密度较大，约为2.2g/cm3，所以随着钙硅比不断提高，固化体产品密度也不断增加，为进一步探究反应的进程，选取最佳方案，对固化体产品进行X射线衍射分析和红外分析，结果分别见图3和图4。

[0033] 由图3可知，随着钙硅比不断提高，珍珠岩中方英石的物相逐渐消失，在2θ＝30°附近C-S-H凝胶的峰逐渐生成，当钙硅比为0.5时，在2θ＝7.8°附近有明显的托勃莫来石的特征峰生成；当钙硅比为0.7时，出现了氢氧化钙的特征峰，这说明此时氢氧化钙含量过量，这也与红外图谱(图4)的结论一致。由图4可知，随着钙硅比不断提高，1031处的峰逐渐消失，970处的生成，这说明珍珠岩不断被反应，生成了硅酸钙水合物(C-S-H凝胶)和托勃莫来石；
同时，当钙硅比为0.7时，3644处出现新的振动峰，其为氢氧根的特征峰，说明此时氢氧化钙已经过量。

[0034] 因此，结合图2～4，我们可以发现当钙硅比为0.5时，固化体产品中珍珠岩和氢氧化钙反应比较充分，且具有较高的抗折强度(11MPa)和较低的密度(1g/cm3)，因此选择其为该实施案例的最佳方案。

[0035] 实施例3

[0036] 该实施例3以添加水量为主要变量，探究不同添水量对固化体产品抗折强度的影响，并进行分析。按钙硅比＝0.5称取珍珠岩及氢氧化钙，然后再量取珍珠岩及氢氧化钙总重量的5～50％质量百分比的去离子水，混合均匀后在FW-4型台式粉末压片机下压制成型，成型压力为20MPa，脱模后的样品放入水热釜内进行水热固化，水热温度200℃,水热时间12h。固化后的样品(40mm×15mm×6mm)在60℃烘箱中干燥24h，制得固化体产品，经过测试得到图5所示不同添水量的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0037] 从图5可以看出，随着添水量的增加，固化体产品的抗折强度先逐渐增加，当添水量为25％时强度可达到最大12.7MPa，这主要是由于添水量的提高，有利于使原料压制成型时变得更加密实，有利于托勃莫来石和凝絮状硅酸钙水合物的生成，其连接与填充了间隙，使固化产物结构变得致密，强度提高。若继续增加珍珠岩含量，固化体产品强度上下波动，变化不大。同时，固化体产品的密度随着添水量的增加先增加后减小，后趋于一个稳定值，但都小于1g/cm3。当添水量为25％，密度最低为0.96g/cm3，因此，选择其为该实施案例的最佳方案。

[0038] 实施例4

[0039] 该实施例观察不同温度条件下固化体产品的抗折强度变化，并进行分析。该实施例4除了水热固化温度为100℃～220℃与水量为25％外，其余工艺与实施例3一样，制得固化体产品，经过测试得到图6所示不同固化温度的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0040] 从图6可以看出，随着固化温度的提高，固化体产品抗折强度显著增加，在200℃时，强度到达12.73MPa左右。温度继续升高，抗折强度有所降低。这主要是由于，在固化初期，硅酸钙水合物和托勃莫来石的生成，有助于使结构更致密，从而使抗折强度增强；而过长的固化时间会导致硅酸钙水合物和托勃莫来石过度生长，反而破坏了致密的结构，使结构变得疏松，从而使得抗折强度降低。同时，固化产品的密度基本在1g/cm3以下上下波动，200℃时密度最小，为0.96g/cm3。综合强度和密度，选择200℃为该实施案例的最佳方案。

[0041] 实施例5

[0042] 该实施例以固化时间为变量，从而观察不同固化时间条件下固化体产品的抗折强度变化，并进行分析。该实施例5除了水热固化时间为0～24h与水量为25％外，其余工艺与实施例3一样，制得固化体产品，经过测试得到图7所示不同固化时间的固化体产品的抗折强度-密度变化图。

[0043] 从图7可看出，随着固化时间增长，固化体产品抗折强度迅速增加，12h抗折强度达到最大值，抗折强度达到12.73MPa，15h后，抗折强度下降，故其最佳固化反应时间为12h左右。固化时间对抗折强度的影响原因与固化温度对抗折强度的影响相似。同时，固化体产品的密度基本在0.95～0.97g/cm3左右上下波动，差别不大。

[0044] 实施例6

[0045] 该实施例观察不同氯化钙的添加量对固化体产品的抗折强度、密度和调湿性能的变化，并进行分析。该实施例6先以钙硅比＝0.5量取珍珠岩和氢氧化钙，再量取珍珠岩和氢氧化钙：氯化钙＝90％～100％：0％～10％，最后量取珍珠岩和氢氧化钙和氯化钙总重量的25％的水；将上述量取的各原料研磨、混合均匀后，在20MPa的成型压力下压制成块状样品并脱模，在200℃条件下，进行水热固化12h，经过烘干后制得块状固化产品的抗折强度-密度变化图如图8所示。

[0046] 从图8可以看出，随着氯化钙添加量的提高，固化体产品抗折强度显著增加，当添加3％氯化钙时，强度到达15.4MPa；当添加10％氯化钙时，强度到达20MPa。这主要是由于这氯化钙中的钙与珍珠岩反应，进一步促进了托勃莫来石和硅酸钙水合物的生成，提高了固化体产品的强度。但同时，由于氯化钙密度较大，随着氯化钙添加量的提高，固化体产品密3
度也呈上升趋势，当添加10％氯化钙时，密度达到1.04g/cm。

[0047] 然后将上述实施例6制备得到的固化体产品分别放入相对湿度(RH)33％的环境下24h，让其达到吸附平衡。

[0048] 将相对湿度(RH)为75％的NaCl饱和溶液放进入密闭箱中，然后设定恒温恒湿箱温度为25℃，相对湿度(RH)为75％。当在恒温恒湿箱中的温度和湿度分别保持在25℃和75％时，并且温湿度变化不超过±0.1时，认定密闭箱内温湿度保持稳定。

[0049] 设定天平每10min测量一次固化体产品的质量，并且将测量数据自动输入电脑。

[0050] 将达到吸附平衡处理好的固化体产品迅速放入密闭箱中的样品架的托盘中，然后把电子天平清零，同时关闭密闭箱和恒温恒湿箱，进行吸湿，此时天平数值的变化即为固化体产品吸收水分质量的变化。湿度应答实验中吸湿实验周期为24h，当数据记满24h后，再把饱和溶液换成MgCl2·6H2O溶液，并设定恒温恒湿箱温度为25℃，相对湿度(RH)为75％，从而控制密闭箱中的RH在33％，继续记录固化体产品的质量变化，此时为放湿过程，而放湿时间同样是24h。由此可以得出固化体产品在一次湿度变化循环中的吸放湿量随着时间变化的曲线，即湿度应答曲线，如图8所示不同氯化钙添加量的固化体产品的湿度应答曲线。

[0051] 由图8可知，当环境湿度高于70％时，固化体产品会从环境中自动吸湿，使环境湿度下降；当环境湿度低于40％时，固化体产品会向环境中自动放湿，使环境湿度提高，从而达到一个自动调节环境湿度的作用，可很好地改善居住舒适度，避免闷热、干燥等不良体感。根据行业标准《JC-T 2082-2011调试功能室内建筑装饰材料》，本发明制得的产品厚度大于3mm属于第三类，测得的具体调湿性能指标及与国标对比见表格1。

[0052] 表1调湿性能国标与不同富含硅源的固化体产品的调湿性能指标

[0053]

[0054] 结合图7和表1可知，添加0％～5％氯化钙的固化体产品都具有优越的调湿性能，2 2 2
24小时吸湿量分别可达173g/m ,277g/m 和189g/m ，分别比国标分别高出188％，362％和
382％。添加0％氯化钙的固化体产品放湿率分别为90.2％，远高于75％的国标；添加3％和
5％氯化钙的固化体产品放湿率分别为72.9％和69.2％，虽略低于75％，但是其24小时放湿量分别为202g/m2和200g/m2，远高于国标20g/m2的标准，因此其都具有优越的调湿性能，满足国家标准。氯化钙含量越高，吸湿率越高，但放湿率有所下降，这主要是由于氯化钙具有潮解性，易于吸水，但同时放湿需克服更大的阻力。

[0055] 上述水是去离子水。上述氢氧化钙来自于国药(分析纯)，上述珍珠岩来自于来自于河南信阳厚普矿业材料厂。

[0056] 以上样品测试湿度应答曲线所需设备为：恒温恒湿箱：型号JYM-103B，生产厂家上海佳语科学仪器有限公司，可调节湿度范围RH25-95％±1％RH，温度-15-85℃±0.2℃；电子分析天平：型号岛津AUW220，生产厂家上海圣科仪器设备有限公司，相关参数220g，0.1mg；温湿度记录仪：型号179A-TH，生产厂家艾普瑞精密光电有限公司，测试范围湿度0-
100％RH±1.8％RH，温度-40-100℃±0.2℃；自制密闭箱：30cm×25cm×22cm；电子计算机：
型号：HSTNC-002L-TC，惠普计算机有限公司生产。

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