一种有序纳米结构TiO2/金属阵列电极的制备方法
专利汇可以提供一种有序纳米结构TiO2/金属阵列电极的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于电化学技术技术领域，具体涉及一种具有电催化活性和光电活性的纳米结构有序TiO2/金属阵列 电极 的制备方法。其制备过程分为二步：用 阳极 氧 化 方法制备TiO2 纳米管 ，用 阴极 电化学还原方法在TiO2纳米管内沉积金属。由本发明制备的TiO2/金属陈列电极在白光照射下表现明显的阳 极光 电流 ，可用于 太阳能 光电转换和光解 水 等方面。此外，该电极对甲醇电氧化表现良好的电催化性能，故可用于基于甲醇的 燃料 电池 的制备。，下面是一种有序纳米结构TiO2/金属阵列电极的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种有序纳米结构TiO2/金属阵列电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)阳极氯化方法制备TiO2纳米管
将清洗后的厚度为0.1-0.25mm金属钛片固定在电解池中作为工作电极，对电极采用 石墨或金属Pt片；通过导线把工作电极和对电极连接在直流稳压电源的输出端，两电极 间的距离保持在2cm，所述电解池中的HF溶液的体积浓度为0.1％-0.5％，调节直流稳压电 源的输出电压为10-20V，控制阳极氧化时间为20-120min，对金属钛片阳极氧化得到TiO2 纳米管薄膜；
(2)阴极电化学还原方法在TiO2纳米管内沉积金属
电解液采用1-5mM H2PtCl6溶液，利用恒电位仪通过恒电位或恒电流阴极电沉积金属M 沉积时间为10-90s，使得金属M在纳米管内成核，形成TiO2纳米管/金属M阵列复合薄膜 电极；其中沉积的金属M为Pt、Au、Ag、Cu或Ni。
技术领域
本发明属于电化学技术技术领域，具体涉及一种具有电催化活性和光电活性的纳米结构有 序TiO2/金属阵列电极的制备方法。
背景技术
发明内容
本发明方法所用的原材料为金属钛片，主要设备有直流稳压电源，恒电位仪，制备步骤见 示意图1。制备过程分为两步：
(1)阳极氧化方法制备TiO2纳米管。
将清洗后的厚度为0.1～0.25mm金属钛片固定在电解池中作为工作电极，对电极采用石墨 或金属Pt片；通过导线把工作电极和对电极连接在直流稳压电源的输出端，两电极间的距离 保持在2cm，HF溶液的体积浓度为0.1％～0.5％(v/v)，调节直流稳压电源的输出电压为10～20V， 控制阳极氧化时间为20-120min，对金属钛片阳极氧化得到TiO2纳米管薄膜。图2为阳极氧化 方法制备TiO2纳米管的装置示意图。图3为得到的TiO2纳米管薄膜的SEM图像。
(2)阴极电化学还原方法在TiO2纳米管内沉积金属。
电解液采用1～5mM H2PtCl6溶液，利用恒电位仪通过恒电位或恒电流阴极电沉积金属M 沉积时间为10-90s。由于在TiO2纳米管内阻挡层较薄，电子可以通过隧穿导电，使得金属M 优先在纳米管内成核，形成TiO2纳米管/金属M阵列复合薄膜电极，复合阵列电极结构如图1 c所示。图4是TiO2纳米管电极(a)与TiO2纳米管/Pt复合电极(b)在1M H2SO4溶液中的循 环伏安图。这里以Pt为例进行说明。本步骤中，沉积的金属M可以Pt、Au、Ag、Cu或Ni 等。
实验表明，由本发明提出的新工艺制备的有序纳米二氧化钛/金属阵列复合薄膜电极具有 典型的n型半导体的特征和良好的电催化性能。
1.在白光照射下，以新工艺制备的有序纳米TiO2/金属阵列电极表现出明显的阳极光电 流，光电流密度为0.31mA.cm-2(0.8V)，比没有沉积金属的TiO2电极增加1倍。如图5所示， 光电压数值相对于纳米TiO2电极也有所增加，如图6所示，增加的数值与Pt的沉积量有关。 结果表明由该新工艺制备的纳米TiO2薄膜具有典型的n型半导体的特征，可在太阳能光电转 换和光解水方面中得到应用。
2.以本发明提出的新工艺制备TiO2/金属阵列电极对甲醇电氧化表现出良好的电催化性 能，如图7所示。本发明提出的新工艺制备的TiO2薄膜可应用在基于甲醇的燃料电池方面。
附图说明
图1有序纳米结构TiO2/金属阵列电极的制备过程示意图；a为金属Ti片，b为Ti/TiO2纳米 管电极，c为TiO2纳米管电极与/Pt有序纳米结构复合阵列电极。
图2为阳极氧化钛片制备TiO2纳米管实验装置示意图，
图3为钛片阳极氧化形成的TiO2纳米管的扫描电镜图
图4为TiO2纳米管电极(a)与TiO2纳米管/Pt复合阵列电极(b)在1M H2SO4溶液中的循环伏 安图。
图5为TiO2纳米管电极(a)与TiO2纳米管/Pt复合阵列电极(b)的光电流测定，白光，250mW.cm-2， 0.5M Na2SO4溶液。a’，b’表示相应的暗电流～电位曲线。
图6为TiO2纳米管电极(a)与TiO2纳米管/Pt复合阵列电极(b)的光电压测定，白光，250mW.cm-2， 0.5M Na2SO4溶液。
图7为TiO2纳米管/Pt有序阵列复合薄膜电极对甲醇的电催化实验的循环伏安图，a，1M H2SO4溶液；b，1M H2SO4溶液+1M CH3OH。
图中标号：1为Ti电极，2为对电极(石墨或Pt片)，3为电解池，4为磁力搅拌子。
具体实施方式
实施例1：将清洗后的金属钛片(厚度为0.1mm，面积1cm2)固定在电解池中作为工作电极， 通过导线把工作电极和对电极连接在直流稳压电源的输出端，两电极间的距离保持在2cm，加 入0.5％(v/v)浓度的HF溶液，调节直流稳压电源的输入电压为20V，控制阳极氧化时间为40min， 这样对金属钛片阳极氧化得到TiO2纳米管薄膜。将电解液换为1.25mM H2PtCl6溶液，通过控 制电流为1mA阴极电沉积，沉积时间为30s。Ti/TiO2纳米管电极为工作电极，Ag/AgCl电极 为参比电极，Pt片为对电极。得到的TiO2纳米管电极与/Pt纳米线复合阵列电极。得到的Ti/TiO2 纳米管电极与TiO2纳米管/Pt复合阵列电极在H2SO4溶液中的循环伏安图如图4所示。结果表 明，Pt已经成功地沉积在电极上。
实施例2：将清洗后的金属钛片(厚度为0.25mm，面积1cm2)固定在电解池中作为工作电极， 通过导线把工作电极和对电极连接在调压器的输出端，两电极间的距离保持在2cm，加入0.5％ (v/v)的HF溶液，调节直流稳压电源的输出电压为10V，控制阳极氧化时间为80min，对金属 钛片阳极氧化得到TiO2纳米管薄膜。将电解液换为H2PtCl6溶液，通过阴极电沉积在TiO2纳 米管内沉积金属Pt，电沉积时间为30s。得到的Ti/TiO2纳米管电极与TiO2纳米管/Pt复合阵列 电极的光电流测试结果如图5所示，光电压测试结果如图6所示。结果表明，Pt的引入有利 于增加TiO2电极的光电流和光电压。
实施例3：将清洗后的金属钛片(厚度为0.25mm，面积1cm2)固定在电解池中作为工作电极， 通过导线把工作电极和对电极连接在直流稳压电源的输出端，两电极间的距离保持在2cm，加 入0.5％的HF溶液，调节直流稳压电源的输出电压为20V，控制阳极氧化时间为40min，对 金属钛片阳极氧化得到TiO2纳米管薄膜。将电解液换为H2PtCl6溶液，在TiO2纳米管内沉积 金属Pt，电沉积时间为60s，得到的TiO2纳米管/Pt复合阵列电极。对甲醇的电催化活性如图7 所示，图中(a)为在1M H2SO4溶液中的循环伏安图；(b)为在1M H2SO4溶液+1M CH3OH 中的循环伏安图。从图7中可以看出，TiO2纳米管/Pt复合阵列电极对甲醇表现出良好的电催 化活性。
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