表面多孔金属膜的制备工艺
阅读：986发布：2020-05-13
专利汇可以提供表面多孔金属膜的制备工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 实施例 提供了一种 热 喷涂 方法，其系在预期表面形成一保护多孔涂层。此外，实施例还提供了一种热 电弧 喷涂方法，例如： 双丝电弧喷涂 ，对表面进行涂层。本发明可在双丝电弧喷涂方法中，参考使用 铝 和 硅 合金 ，从而在基质和 镀 膜 机部位的表面，形成牺牲和保护涂层。镀膜机部件，例如：可以为溅射系统。该方法可使用预先限定范围的硅与 铝合金 ，来改良铝的物理特性，进而避免给涂层表面带来损伤，例如：涂层和涂层表面的层离和剥落。此外，溅射过程中的 缺陷 发生率也得以大幅降低。，下面是表面多孔金属膜的制备工艺专利的具体信息内容。
1.一种基质多孔金属膜的制备方法，包括将基质金属热喷涂后，在上面形成一层金属膜；并对金属膜进行机械处理以去除松散颗粒，再对表面进行光制，打圆尖角锐边并重新对金属膜开孔，最后在光滑的高比表面涂层打底。其特征在于，基质上喷涂的金属与硅合金，含量为5%~15%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的金属是以丝的形式存在。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的金属是以粉末金属的形式存在。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的金属是以熔融金属的形式存在。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂在基质上的金属，是从大致由铝、钛、铜、镍和及其合金构成的组合内选取。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的表面是在热喷涂前，或与此同时进行活化并清洁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用表面制备、热喷涂和后期机械处理方法，确保获得的粗糙度为金属膜的均方根高度，为600~1500微英寸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂是在无氧化环境中进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂是在化学还原环境中进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，表面的制备采用了高压冲洗技术。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，热喷涂是通过35~200A直流的电弧电流，以及15~50V直流的电弧电压下的电弧喷涂而实现。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，载体气体压力维持在400~800KPa之间。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的金属是以丝的形式存在，而该金属丝的直径在14~16量规之间。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷涂的原点自涂层基质表面起为
10~25cm，而喷涂到基质表面的角度为60~120°。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法是以制备100~300mm的喷涂金属膜的方式实施。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多孔金属膜的孔隙率在40~80体积百分比之间。
17.一种基质多孔金属膜制备装置，包括一只喷嘴，旨在将金属合金喷涂在基质上，形成一层金属保护膜，其特征在于，喷涂的金属合金包括硅，含量为金属合金总重的5%~15%。
18.根据权利要求17中所述的装置，其特征在于，喷嘴直径约为1.5mm。
19.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，喷涂的原点自涂层基质表面起为
10~25cm，而喷涂到基质表面的角度为60~120°
20.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，喷嘴在化学还原环境中进行金属喷涂。
表面多孔金属膜的制备工艺
技术领域
背景技术
[0002] 溅射工艺在不同工业制造过程中，都有得到应用，例如：半导体集成电路和磁性媒体，从而在溅射镀膜机的不同部位，形成牺牲和保护涂层。这些保护涂层用来保护溅射系统中所用的溅射镀膜机上面的某些关键部件，并延长其寿命。该关键部件指的是保护罩、晶片载具和磁盘载具等部件。换句话来说，保护涂层也可以通过电镀及双丝电弧喷涂、火焰喷涂、等离子喷涂等热涂层方法，进行制备。
[0004] 经热喷涂方法产生的铝，是溅射镀膜机部件表面上沉积的物质中，最常见的一种保护涂层中。虽然铝在一般情况下都会带来有利影响，但铝保护涂层和溅射材料的物理特性，却造成层离和剥落，进而产生颗粒，从而带来了上述不利影响。
[0005] 采取措施以降低溅射铝材料带来的不利影响。通过添加不同剂量的另一种元素，即：用硅（Si）来改变铝材料的物理特性，从而更加确保物理特性的一致性，特别是确保铝-硅保护涂层、溅射材料和部件基质之间的热特性，最终降低层离和剥落的发生频率，以免产生颗粒。
[0006] 尝试通过不同硅合成比例，如：铝-6%硅这样的铝硅双丝电弧喷涂法，制备保护涂层。结果却不尽如人意。众所周知，热喷涂制备得到的是柱状多孔结构。然而，在含6％硅的情况下，多孔支架结构的刚性不够，基本上取决于材料的强度，从而进一步造成涂层的破损和破裂，最后导致剥落。
发明内容
[0007] 本发明实施例公开了一种基质多孔金属膜的制备方法。该方法包括对基质上的金属进行热喷涂，以在基质表面形成金属膜，之后再对金属膜进行机械处理，以去除松散颗粒，再对表面进行光制，打圆尖角锐边并重新对金属膜开孔，最后在光滑的高比表面涂层打底。其中，基质上喷涂的金属与硅合金，含量为5%~15%。
[0008] 另外，本发明实施例还公开了一种基质多孔金属膜的制备装置。该装置包括一个喷嘴，其系用来将基质上的金属合金热喷涂在基质上，从而形成金属膜。喷涂的金属合金包含硅，含量为金属合金总重的5%~15%。其中，对金属膜进行处理后可以去除松散颗粒，再对基质表面进行光制，打圆尖角锐边并重新对金属膜开孔，最后在光滑的高表面区涂层打底。
[0009] 这里提到的喷嘴直径约为1.5mm，而且喷嘴是在化学还原环境中对基质上的金属进行喷涂。
[0010] 一方面，本发明公开了铝-12%硅的主要优点，它结合了特定应用领域中，合理工艺参数的改良材料的特性。12%硅被用来形成刚性多孔结构，从而确保产生的镀层，具有高粗糙度（高光滑度）（600-900Ra）以及光滑的形态（低光滑度）。因此，在保持溅射层以及阻止释放薄片和颗粒的同时，避免了结构的断裂。
[0011] 一方面，本发明公开了该方法表面喷涂所用的金属，其系以金属丝的形式进行喷涂。另外，金属丝的直径在14~16量规之间。另一方面，本发明公开了一种以粉末金属的形式进行喷涂的金属。另一方面，本发明公开了一种以熔融金属的形式进行喷涂的金属。
[0012] 根据本发明的另一方面，涂层的表面是在热涂层之前或同时进行活化和清洁。
[0013] 根据本发明的另一方面，采用表面制备、热喷涂和后期机械处理方法，从而确保获得的粗糙度为金属膜的均方根高度，即：600~1500微英寸。此外，表面的制备使用了高压冲洗方法。
[0015] 合理参数被用来制备金属膜，采用热喷涂方法。一方面，本发明公开了一种热喷涂法，其系通过35~200A直流的电弧电流，以及15~50V直流的电弧电压，进行电弧喷涂。而且，在另一方面，本发明就这些参数公开了一种载体气体，将其用在热喷涂方法中，从而确保压力维持在400~800KPa之间。
[0016] 根据本发明的一方面，喷涂的原点自涂层表面起为10~25cm，而喷涂到表面的角度为60~120°。
[0018] 本发明通过图1~6加以说明。这些附图旨在说明本发明的实质，以及本发明的很多不同优选配置。尽管如此，它们不应限定可能配置的范围。
[0019] 图1是铝-硅系统在硅约为12%时最小熔点的相位图；
[0021] 图3是载具表面通过双丝电弧喷涂法之后，喷涂上铝-12%硅的SEM照相图；
[0022] 图4和图5是Anelva溅射工具的磁盘载具的典型实例图；且
[0023] 图6(a)和(b)是双丝电弧喷涂法中所用的加强型喷嘴的外观设计图。
具体实施方式
[0025] 通过结合某些实施例而不是所示的所有实施例附图中，示例实施例得到了更充分的描述。本文公开了描述的实施例，至此，本次公开满足相应的法律规定。本文中的所有同类数均代表同类元素。
[0026] 本发明涉及一种方法和装置，其系在基质上形成一层金属保护涂层。该保护涂层是采用金属，即具有特定比例5%~15%的硅丝，并通过双丝电弧喷涂法而形成的。涂层金属可从由铝、钛、铜、镍和其合金构成的一组中选择。在一个实施例中，保护涂层是采用铝-硅12%的铝-硅双丝，并通过双丝电弧喷涂法而形成的。使用铝-硅12%的要义在于其结合了改良材料的特性和合理的工艺参数，适用于特定应用领域。因此，高性能的该涂层（含铝-硅12%）符合特定的应用范围。具体而言，它保证了均匀性，并降低了溅射基质层上的缺陷发生数。
[0027] 在一个实施例中，高比表面多孔涂层的制备，可以通过选择合理的参数以及到位的光制得以实现。在一个实施例中，光制可通过使用二氧化碳、氮气和超声波清洗而完成。在电弧喷涂区域内（80%），大量气孔的高比表面多孔涂层的制备，可通过一个两阶段方法形成两层涂层的方法而得以实现。在第一个阶段，先产生一个极细层，牢牢粘附和粘结在基质上。在第二个阶段，再产生一个具有高粗糙度的多孔层。高粗糙度的多孔层可捕获浮动颗粒，并使颗粒以稳定的结构在溅射工具中保持较长的循环时间。此外，通过使用二氧化碳/氮气/超声波，可产生最大多孔体积干净空间，使得电弧喷涂材料具有较大的容积。
[0028] 根据本发明的一个实施例，参考图1，即铝-硅系统在硅约为12%时最小熔点的相位图。“双丝电弧喷射”等热喷涂方法，可用在预期表面形成多孔材料的涂层中。表面的涂层材料可为金属、合金、陶瓷等。在一个实施例中，金属可以丝的形式添加到热弧焊机中，并喷涂在表面。在另一个实施例中，金属可以粉末金属的形式添加。在另一个实施例中，金属可以熔融金属的形式喷涂在表面上。在一个实施例中，其中喷涂在表面的金属为丝形式，直径为14~16量规。
[0029] 在热喷涂过程中，保护涂层可通过双丝电弧喷涂法，并使用铝-硅12%的铝-硅双丝而形成。添加硅会降低铝的熔点（见图1所示）。此外，如图所示，铝-硅12%的合金熔点约为575℃。由于添加硅而造成的低熔点确保了基质表面的高流动性。熔融金属合金（铝-硅12%）可朝涂层表面推进或喷涂。在一个实施例中，喷涂的原点自涂层表面起为10~25cm，而喷涂到表面的角度为60~120°。此外，表面的这种高流动性确保了金属合金的一致性和更光滑的沉淀。
[0030] 不同金属可用于镀膜机部件的多孔金属涂层中。在一个实施例中，通过热喷涂方式喷涂在基质表面或镀膜机部件的金属，可为铝和其合金。在一个实施例中，通过热喷涂方式喷涂在表面的金属，可为钛和其合金。在另一个实施例中，通过热喷涂方式喷涂在基质表面或镀膜机部件的金属，可为铜和其合金。在另一个实施例中，通过热喷涂方式喷涂在基质表面或镀膜机部件的金属，可为镍和其合金。在另一个实施例中，硅添加比例为合金的5%~15%。
[0031] 此外，如上所述，热喷涂方法可用来将多孔金属膜涂覆在表面。据此，当某一多孔金属膜在表面上形成时，可采用不同附加的喷涂机械处理方法完成表面的光制，从而去除任何松散颗粒。因此，打圆涂层的尖角锐边，并开好一些气孔，最后在高比表面打底涂层。
[0032] 在一个实施例中，双丝电弧喷涂法，可用在主涂层前的底基涂层制备，从而提高镀膜机部件的附着力。这可通过之前描述的一个两阶段方法得以实现。双丝电弧喷涂法可以使用两种不同的电导线，其中电弧可以通过彼此进行的双丝短路得以产生。电弧高温可以熔化金属丝头。压缩气体可以将熔化的金属丝头分裂成原子，再将熔滴向涂层的表面或基质推进。在一个实施例中，双丝电弧焊机可以自涂层表面起，产生10~25cm左右的金属喷涂，而喷涂到表面的角度为60~120°。在一个实施例中，双丝电弧喷涂法可用来产生保护涂层，使用多种金属组合，例如：铝、铜、钛、镍或含有少量其它元素如硅、锰、碳等这些金属的合金。铝-硅双丝中添加的硅可为不同剂量。在另一个实施例中，可以用5%~15%的硅与铝合金，作为双丝之一，而另一种丝为纯铝或上述金属中的任一种（上文所述）纯金属或合金。在一个优选的实施例中，铝-硅合金中的硅含量可为合金的12%。结果，上述金属组合所得到的保护涂层性能，使得保护涂层在物理特性方面有所改善，例如：更强劲，热应力更大，镀膜机部件的保护涂层更具均匀性，而且还降低了溅射过程中基质层上的缺陷发生数。
[0033] 在铝中添加硅形成保护涂层的方式可以降低铝的熔点，如图1所示。在一个实施例中，铝-硅合金的熔点可接近575℃。此外，与铝涂层相比，铝-硅合金硬度更大3
（HV~430MPa），密度较小（~2.65g/cm），且杨氏模量较高（~75GPa）。而且，合金具有良好的抗腐蚀和磨损性能。此外，合金的热膨胀率较低。
（HV~430MPa），密度较小（~2.65g/cm），且杨氏模量较高（~75GPa）。而且，合金具有良好的抗腐蚀和磨损性能。此外，合金的热膨胀率较低。
[0034] 12%硅可用来形成刚性多孔结构，从而产生具有高粗糙度（高光滑度）的涂层。在一个实施例中，涂层的粗糙度范围为600-900Ra。这可能进而产生具有光滑形态（低光滑度）的保护涂层，从而在保持溅射层的同时，避免了多孔结构的断裂。此外，溅射环境中释放的薄片和颗粒可以大幅减少。
[0035] 此外，对于双丝电弧喷涂法等热喷涂工艺来说，其中电弧可用来熔化金属（或合金），并可在涂层工艺开展前选定工作参数。在一个实施例中，电弧的电压范围为15-50V直流。在一个优选实施例中，电弧电压可为40V。在一个实施例中，电弧的电流范围可为35-200A直流。在一个优选实施例中，电弧电流可为60A直流。此外，在一个实施例中，载体气体或压缩气体可为400-800KPa范围。在一个优选实施例中，压缩气体压力可为550KPa，适用于电弧喷涂机采用该方法。
[0036] 此外，用于产生预期表面多孔金属膜的热喷涂工艺，可在受控环境中实施。在一个实施例中，双丝电弧喷涂法等热喷涂方法，可在无氧化环境中进行。在另一个实施例中，双丝电弧喷涂法等热喷涂方法，可在化学还原环境中进行。此外，该工艺可在表面提供一极薄涂层，以保护表面免受层离、剥落、腐蚀、翘曲等损伤。在一个实施例中，可开展该工艺以形成100~300mm左右的喷涂层。
[0037] 最后，可以顺利利用双丝电弧法等热喷涂工艺，来制备基质或镀膜机部件的多孔金属膜。在一个实施例中，涂层的孔隙率范围为40~80体积百分比。
[0038] 根据本发明的一个实施例，图2是喷砂处理后，采用双丝电弧喷涂等热电弧喷涂法前，镀膜机部件表面等载具表面的SEM照相图。热电弧喷涂方法中，可借助不同清洁或蚀刻法，在热方式生成表面保护涂层前，来活化并清洁涂层表面。在一个实施例中，清洁可与热喷涂工艺同时进行。在一个实施例中，清洁方法可包括喷砂处理。在喷砂处理中，材料的极细部位可以极快的速度向清洁表面推进。涂层工艺可采用清洁方法较好地清洁表面，从而避免涂层过程中出现的障碍，并取得保护涂层的一致性。
[0039] 因此，在一个实施例中，喷砂处理可用来清洁镀膜机部件的表面，如载具表面，从而使该表面具备高光滑度，如图2所示，在载具表面形成保护涂层前，使用双丝电弧喷涂法。在表面完成喷砂处理后，载具表面的粗糙度范围为150-350Ra。其中，“Ra”为喷砂处理后的粗糙系数单位。粗糙系数越大，表面越粗糙。
[0040] 根据本发明的一个实施例，图3是载具表面等镀膜机部件表面，通过双丝电弧喷涂中采用铝-12%硅等热涂层方法的SEM照相图。在一个实施例中，在对规定镀膜机部位表面进行喷砂处理后，可利用双丝电弧喷涂法将表面与保护涂层粘结在一起，其中使用铝硅双丝，硅为12%。该表面可以通过图3所示的SEM照相图，进行描述。此外，该工艺可在载具表面等规定表面，用铝-硅（12%）合金进行两层电弧喷涂。在第一层电弧喷涂中，可产生一极薄层，实现与表面的良好粘着和粘结效果。在一个实施例中，载具表面等表面的粗糙度，在第一次电弧喷涂后，在200-400Ra之间。据此，在第二次电弧喷涂中，可产生具有高粗糙度的一多孔层，从而捕获浮动颗粒，与标准铝丝的较早工艺相比，它们可以以稳定结构在溅射工具等机器系统中，保持较长的循环时间。在一个实施例中，载具表面等表面的粗糙度，在第二次电弧喷涂后，在600-1100Ra之间。
[0041] 根据本发明的一个实施例，图4和5是Anelva溅射工具磁盘载具的典型实例图。磁盘载具为溅射过程中支承磁盘的结构件。例如，磁盘是通过在底层溅射一层磁膜，并在磁盘状基质上溅射一层保护外涂层而形成。在溅射过程中，磁盘载具通过几个步骤承载基质（溅射工艺开展的目标），从而将基质从磁盘载具上卸下。
[0042] 根据本发明的一个实施例，图6(a)和(b)是双丝电弧喷涂法中所用的加强型喷嘴的外观设计图。具体而言，图6a为加强型喷嘴用于基质多孔金属膜形成工艺不同步骤的顶视图，图6b为其侧视图。
[0043] 双丝电弧喷涂方法通过一只喷嘴，在待涂层基质（或镀膜机部件）的表面喷上熔融金属合金。图6(a)和(b)中所示的加强型喷嘴的外观设计，允许同一喷嘴用在该方法的不同步骤中。因此可有效避免在该方法的不同步骤中，使用不同喷嘴。此外，喷嘴的外观设计在较低和较高粗糙度表面（Ra）比较明显，从而产生较佳一致性和光滑度的保护涂层。此外，它使得该方法更简便，原因在于它允许喷嘴在较低气压下工作。而且，它可保护完整性，并避免喷涂部位的翘曲。此外，喷嘴直径范围为0.5-4mm，而典型直径约为1.5mm左右。图6(a)中的A截面为喷嘴的顶视图，其中直径d1的内圆周长，约为9.88mm，而直径d2的外圆周长约为53.92mm。
[0044] 图6(b)中描述的A-A截面为喷嘴的侧视图，其中喷嘴壁‘w’有螺纹。在图6(b)中，‘b’代表喷嘴的收敛段，离喷嘴正面‘a’的距离或高度。此外，‘b’的值可为13.98mm。而且，‘c’代表离19.88mm喷嘴正面的距离。此外，‘d’代表直径d2外圆（见图6(a)所示）离31.52mm喷嘴正面的距离。
[0045] 有利的方面是，公开了一种热喷涂方法，其系在基质规定表面形成一层薄薄的保护多孔涂层。具体而言，热喷涂方法可用来在溅射机部位等镀膜机部件，形成金属膜，从而避免在溅射过程中产生剥落、颗粒等，否则会产生溅射基质涂层的缺陷。此外，一种硅含量较多的铝硅合金，可用于金属涂层。
[0046] 有利的方面是，添加特定数量的硅，能有效地改善合金的物理特性，最终改善金属涂层的物理特性。更可取的是，铝硅合金的12%硅，会赋予金属涂层的有效性能。具体而言，可形成较佳一致性的涂层，从而降低溅射基质层上的缺陷发生数。较强刚性的多孔结构，可确保高粗糙度和光滑形态，从而在保持溅射层和避免释放薄片和颗粒时，避免结构的破裂。
[0047] 在制备金属膜的过程中，发现在铝等金属中添加硅非常有效。硅有助于降低铝的熔点。此外，它允许表面熔融金属的高流动性，并形成均匀一致以及较光滑的沉积物。此3
外，与纯铝相比，合金的密度略低（~2.65g/cm），杨氏模数较高（~75GPa），且硬度更大（即HV~430MPa）。此外，合金的热膨胀较低，并能较好的抵抗腐蚀和磨损。因此，采用12%硅的铝-硅合金的热喷涂方法比较有效，并能在表面形成高性能的金属膜，从而在溅射基质涂层过程中，避免给表面带来损伤以及缺陷的发生。
外，与纯铝相比，合金的密度略低（~2.65g/cm），杨氏模数较高（~75GPa），且硬度更大（即HV~430MPa）。此外，合金的热膨胀较低，并能较好的抵抗腐蚀和磨损。因此，采用12%硅的铝-硅合金的热喷涂方法比较有效，并能在表面形成高性能的金属膜，从而在溅射基质涂层过程中，避免给表面带来损伤以及缺陷的发生。
[0048] 本领域普通技术人员知悉，本文中描述的实例方法是可以修改的。例如，某些步骤可以忽略，某些步骤可以同时进行，而其他步骤可以追加。尽管本发明特殊实施例已经得到详细描述，可以明白的是本发明不限于相应范围，但包含所有变更、修改以及符合本文所附权利要求要旨和条款的等同内容。
[0049] 尽管本发明已结合现认为最实际和多样的实施例进行说明，但应当知悉的是本发明不限于公开的实施例，相反，也可以包含不同修改方案，以及符合本文所附权利要求书的要旨和范围的等同方案。
[0050] 本说明书借助实例公开了本发明，包括最佳实施方式，并同时接受本领域任一技术人员对本发明的实践，包括制造并使用任何装备或系统，以及实施任何并入的方法。本发明专利范围见权利要求书描述，并包括本领域技术人员了解的其他实例，可以认为这些实例，在本权利要求书的范围内，前提是它们包含的内容与权利要求书所述的字面意思一致，或者包含与权利要求书所述的字面意思没有实质性区别的等同内容。
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