一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法
专利汇可以提供一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种用三氟化 硼 乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法。采用 溶剂 热合成方法，以苯为溶剂，氮化锂为氮源，以三氟化硼乙醚为硼源合成氮化硼；反应釜加热 温度 250～500C。反应产物中包括 纳米级 六方氮化硼和 立方氮化硼 。具体工艺为：先将苯倒入反应釜内，加入氮化锂并进行搅拌，再加入三氟化硼乙醚，使加入的氮化锂的 质量 和三氟化硼乙醚的体积的比例保持在每克氮化锂对应5ml～10ml三氟化硼乙醚，充分搅拌后把反应釜密闭；然后升温、保温、自然冷却，取出反应产物用去离子 水 溶解，再用离心机离心并去除上清液，重复该溶解、离心；将得到的产物用2mol/L 盐酸 浸泡，再水洗、离心，取出沉淀物干燥。优点在于：原料价格低廉、且毒性小。，下面是一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法专利的具体信息内容。
1、一种用三氟化硼乙醚和氮化锂合成氮化硼的方法，其特征在于：采 用溶剂热合成方法，以苯为溶剂，氮化锂为氮源，以三氟化硼乙醚为硼源合 成氮化硼；反应釜加热温度250～500C；反应产物中包括纳米级六方氮化硼 和立方氮化硼；具体工艺为：
先将苯倒入反应釜内，加入氮化锂并进行搅拌，再加入三氟化硼乙醚， 使加入的氮化锂的质量和三氟化硼乙醚的体积的比例保持在每克氮化锂对 应5ml～10ml三氟化硼乙醚，充分搅拌后把反应釜密闭；然后把反应釜以每 分钟5～6℃的升温速度升温至250～500℃，在该温度保温50～72小时后停 止加热；自然冷却后打开反应釜，取出反应产物用去离子水溶解，然后用离 心机离心并去除上清夜，重复该溶解、离心操作3～5次，将得到的产物用 2mol/L盐酸浸泡，再水洗、离心，取出沉淀物干燥，得到最终产物。
技术领域
本发明属于氮化硼制备技术领域，特别是提供了一种以三氟化硼乙醚和氮化锂 为原料，苯为溶剂，采用溶剂热合成手段在低压条件下合成纳米六方氮化硼和立方 氮化硼的方法。
背景技术
立方氮化硼过去被认为只能用高温高压方法(＞4GPa)合成，近年的研究预言可 以实现立方氮化硼的低压甚至常压合成。目前国内外在最低压力条件下合成出立方 氮化硼的实验是Hao等人在Chemistry of Materials，2001(8)：2457～2459发表文 章中给出的，该实验采用溶剂热合成方法，以三溴化硼(BBr3)为硼源，氮化锂 (Li3N)为氮源，以苯为溶剂，在200～500℃反应温度下，合成出纳米尺寸的六方 氮化硼和立方氮化硼。该实验表明立方氮化硼确实可以在很低的压力条件下合成， 但存在的缺点是所用原料三溴化硼价格昂贵，且毒性很大。
发明内容
本发明采用溶剂热合成方法，以苯为溶剂，氮化锂为氮源，以三氟化硼乙醚为 硼源合成氮化硼。反应釜加热温度250～500C。反应产物中包括纳米级六方氮化硼和 立方氮化硼。具体工艺为：
先将苯倒入反应釜内，加入氮化锂并进行充分搅拌，再加入三氟化硼乙醚，使 加入的氮化锂的质量和三氟化硼乙醚的体积的比例保持在每克氮化锂对应5ml～ 10ml三氟化硼乙醚，充分搅拌后把反应釜密闭。然后把反应釜以每分钟5～6℃的升 温速度升温至250～500℃，在该温度保温50～72小时后停止加热。自然冷却后打开 反应釜，取出反应产物。反应产物为灰白色松散粉末，有轻微氨味。将产物用去离 子水溶解，用离心机离心，去除上清液。重复该溶解、离心操作3～5次以除去未反 应的氮化锂和其它可溶于水的物相。将得到的产物用2mol/L盐酸浸泡，再水洗、离 心3～5次。取出沉淀物干燥，得最终产物。图1是最终产物的X射线衍射(XRD) 图谱，其中六方氮化硼是主要物相，立方氮化硼物相衍射峰存在但相对含量较少。 图2是最终产物的傅里叶变换红外图谱(FTIR)，图中有六方氮化硼的特征吸收峰 801cm-1和1449cm-1的存在(分别对应层内的B-N伸缩振动和层间的B-N-B弯 曲振动)，同时可清楚辨认立方氮化硼的唯一特征吸收峰1013cm-1存在，可确认产 物中有六方氮化硼和立方氮化硼两种物相共存。由XRD衍射峰图谱和谢乐公式计 算，六方氮化硼颗粒的平均粒度为40nm。
本发明的优点在于：以三氟化硼乙醚为硼源，其售价远低于三溴化硼，且毒性 也远小于三溴化硼，因此可降低合成纳米氮化硼的成本，并增加合成过程中的可操 作性。三氟化硼乙醚是氟化硼与乙醚形成的络合物，常温下以有发烟现象的液相存 在。液相比气相更容易进行原料的混合而且使得把原料封装在反应釜内更加方便。 三氟化硼乙醚在加热过程中解络，放出三氟化硼气体作为参与反应的硼源。
附图说明
附图1是本发明实施例1的X光射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角(2θ/ °)，纵坐标为强度(任意单位)。
图2是本实施例1的红外图谱，其中横坐标为波数(cm-1)，纵坐标为透过率 (％)
图3是本实施例2的X光射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角(2θ/°)，纵坐标 为强度(任意单位)。
图4是本实施例2的红外图谱，其中横坐标为波数(cm-1)，纵坐标为透过率 (％)。
具体实施方式：
实施例1：
(1)将50ml苯倒入无衬的不锈钢反应釜中
(2)将5g氮化锂在抽风橱里研磨成细粉后，放入反应釜中
(3)在抽风橱里将25ml三氟化硼乙醚缓慢倒入反应釜中，边倒入边搅拌使原 料均匀混合，然后密封反应釜，以每分钟5℃升温速度升温至300℃，在该温 度下保温72小时
(4)待反应釜冷却后，打开反应釜取出反应产物。把反应产物用去离子水溶解 并离心除去可溶于水的物质，反复进行3次，然后再用2mol/L的稀盐酸浸泡1 小时，再用去离子水水洗、离心3次。将最后产物烘干、研磨，得到最终反应 产物。
图1和图2分别是反应产物的X射线衍射谱图和傅立叶变换红外图谱。测试结 果表明，反应产物中六方氮化硼和立方氮化硼两相共存。
具体实施例2：
(1)将50ml苯倒入无衬的不锈钢反应釜中
(2)将5g氮化锂在抽风橱里研磨成细粉后，放入反应釜中
(3)在抽风橱里将50ml三氟化硼乙醚缓慢倒入反应釜中，边倒入边搅拌使原 料均匀混合，然后密封反应釜，以每分钟5℃升温速度升温至400℃，在该温 度下保温60小时
(4)待反应釜冷却后，打开反应釜取出反应产物。把反应产物用去离子水溶解 并离心除去可溶于水的物质，反复进行5次，然后再用2mol/L的稀盐酸浸泡1小 时，再用去离子水水洗、离心3次。将最后产物烘干、研磨，得到最终反应产物。
图3和图4分别是反应产物的X射线衍射图谱和傅立叶变换红外图谱，测试结 果表明，反应产物中六方氮化硼和立方氮化硼两相共存。由反应产物中六方氮化硼 X射线衍射峰变锐，说明随合成温度提高，氮化硼结晶度提高。
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