偏硼酸钙的制造方法
专利汇可以提供偏硼酸钙的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是用 硼 砂、石灰粉和 盐酸 为原料，一步法直接制取偏硼酸 钙 (CaO·B2O3·nH2O，n＝2.4或6)的方法，精确控制原料配比，保持反应在pH＞10以上进行，控制硼砂和石灰粉的反应速度，可制出纯的偏硼酸钙晶体。过程中硼收率在95%以上，本方法还具有流程短，设备结构简单，反应＜45℃，制造 费用 低等特点。，下面是偏硼酸钙的制造方法专利的具体信息内容。
1、一种偏硼酸钙的制备方法，其特征在于使用固体硼砂、石灰粉和盐酸为原料， CaO∶HCl∶Na2B4O7的摩尔比为1.8～2.4∶1.8～2.3∶1，反应在pH＞10的条件下进行，温度 低于45℃，时间3～10小时，反应生成偏硼酸钙，产物经过滤、分离、洗涤、干燥，即 得到偏硼酸钙的二水合物或四水合物。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于合成偏硼酸钙的反应罐是用搪瓷 或玻璃钢材料做成；形状为有封头或敞口的容器。
3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于偏硼酸钙料浆的过滤设备是用离 心分离机或板框压滤机。
4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于偏硼酸钙滤饼的干燥设备是用红 外干燥箱、旋转快速干燥机或流化床干燥机。
本发明是以硼砂、石灰粉和盐酸为原料，通过一步法直接制得偏硼酸钙 (CaO·B2O3·nH2O)的方法(其中n＝2，4或6)。
合成硼酸钙的方法有很多，1996年的《现代化工》中指出用硼砂与钙盐 (氯化钙、硝酸钙或硫酸钙)复分解反应，由于反应体系的pH在中性范围，制 造的硼酸钙属于多硼酸钙(B2O3/CaO＞1)。文献报导了用硼砂与石灰乳反应 不能制得纯净的偏硼酸钙(B2O3/CaO＝1)。《硼化物的生产与应用》一书中介 绍，在国外有以硼硅钙石为原料用CO2气体分解硼矿，再用石灰乳与分解液 反应制造偏硼酸钙，其实质是以硼酸和石灰乳反应制造。在国内有用含硼酸、 硼酸铵或碳化法分解硼矿的碳化液与石灰乳反应制造偏硼酸钙的，中国专利 ZL92110544.4用硝酸钙、硼砂和氢氧化钙反应制造的。但是或者生产流程长、 投资高，或者产品质量不理想，消耗高等原因，均难于立足市场经济的年代。 1962年在世界上曾有美国专利(US3,032,391)提出用硼砂、氢氧化钠、氢氧 化钙(或氧化钙)与钙盐反应制造偏硼酸钙的方法，同年美国专利(US3,032, 392)又提出用硼砂氢氧化钙或氧化钙和硫酸钙(石膏)为原料制造的专利。还 有文献中介绍的以氯化钙为原料的方法，有用偏硼酸钠或其与氢氧化钠的混 合物，而且在其大量过剩条件下与氯化钙溶液反应制取。
本发明的目的是采用最短的生产过程，最低的投资费用，廉价的原料来制 造满足市场的优质偏硼酸钙。
本发明采用了下述手段：
1.严格控制硼砂、石灰粉、盐酸原料的配比，使合成反应在只存在BO2-(相当于pH＞10)条件下进行。
2.控制反应条件，使偏硼酸钙产品在较低过饱和度的条件下生成。从而 达到产品是成份稳定的化合物，而不是多种组分的混合物；产品是晶体，而不 是无定形体。这样，偏硼酸钙晶体则有利于固液分离，洗去杂质，含游离水少， 容易干燥。
本发明生产偏硼酸钙的工艺过程见附图。
附图中：1-固体硼砂，2-固体石灰粉，3-盐酸槽，4-反应罐，5-过
滤设备，6-洗涤水槽，7-干燥设备，8-产品，9-中和罐
在反应罐[4]中装入全部洗水，部分母液或清水，在搅拌条件下加入石灰 粉[2]、盐酸和硼砂[1]，反应温度低于45℃，反应3～10小时，随后将反应罐 中的料浆送去过滤，将偏硼酸钙与母液分离，母液部分返回反应罐配料，部分 送往中和罐[9]中和，达到环境排放标准后排放，或者去蒸发浓缩，回收其中的 氯化钠。过滤机[5]上的滤饼用清水洗涤，洗水返回配料，洗后的硼钙滤饼送往 干燥，根据用户情况，控制干燥、温度和时间，可生产含B2O3 35％的四水偏硼 酸钙，也可生产含B2O342％的二水偏硼酸钙。视石灰粉的质量，产品中B2O3∶ CaO＝0.95～1.02(摩尔比)硼收率大于95％。
本发明所用石灰粉可为化工用石灰，也可用质量好的生石灰(磨细至＜80 目)可以直接投入反应罐，也可设一调浆罐，在此罐中将石灰粉与洗水调成浆状， 用压缩空气或泵打入反应罐。
反应罐可以是敞口式，也可用有封头的装有搅拌机的反应罐，反应罐可用搪 瓷，也可用玻璃钢制成。
用固体硼砂、石灰粉和盐酸为原料，CaO∶HCl∶Na2B4O7的摩尔比为1.8～ 2.4∶1.8～2.3∶1，反应在pH＞10，配料的液固比为3～7∶1，反应温度低于45℃， 时间3～10小时。反应产物经过滤、分离、洗涤、干燥，即得到偏硼酸钙的二水 合物或四水合物。
过滤设备可用离心式分离机，也可用板框式压滤机。
母液中和可用盐酸或工业废酸，也可用硼砂车间碳解尾气中的CO2中和，后 者在中和后需设1小的压滤机，分离出固体物质，再去蒸发回收氯化钠。
干燥设备可用红外干燥箱，也可用旋转快速干燥器或流化床干燥器，干燥温 度为110～170℃，物料停留时间0.1秒～2小时。
本发明的效果如下：
1、工艺流程短，专用设备结构简单，投资少；
3、本工艺硼收率高，反应温度低，能耗低；
5、本方法制得的偏硼酸钙为晶体，纯度高，易分离和干燥。
在一个配有搅拌器的2m3钢制罐中，加入硼钙洗涤水3m3，启动搅拌，加入 石灰粉155公斤，搅拌均匀后，即可用泵送到反应罐。
反应罐为6m3搪瓷反应罐，搅拌下，加入石灰料浆，再加入31％盐酸300 公斤，硼砂530公斤，在常温下反应4小时，生成的偏硼酸钙料浆，用离心机分 离，用清水洗涤离心机上的滤饼，洗至洗涤水的比重为O°Be′，滤饼送去干燥 2小时，可得偏硼酸钙产品420公斤，产品含B2O3 42.3％，CaO34.2％，堆密度 为750kg/m3。
滤液用废酸中和至pH＝8.5～9.0后排放，洗涤水全部回收配料用。
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