化合物硼酸铅和硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途
阅读：527发布：2020-10-03
专利汇可以提供化合物硼酸铅和硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种化合物 硼 酸铅和化合物硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途，化合物硼酸铅及其非线性光学晶体的化学式均为Pb4O(BO3)2，晶体属 正交 晶系，空间群Aba2，晶胞参数为分子量962.38，其粉末倍频效应达到KDP(KH2PO4)的3倍，透光波段280nm至3300nm。化合物硼酸铅采用固相反应法合成；硼酸铅非线性光学晶体采用熔体法或高温熔液法生长，该硼酸铅非线性光学晶体机械硬度适中，易于切割、 抛光 加工和保存，在制备倍频发生器、上 频率 转换器、下频率转换器或光参量 振荡器 等非线性光学器件中得到广泛应用。，下面是化合物硼酸铅和硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途专利的具体信息内容。
1.一种化合物硼酸铅，其特征在于该化合物的化学式为Pb4O(BO3)2，分子量962.38，采用固相反应法合成化合物。
2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于该化合物为摩尔比2∶1的含铅和含硼化合物。
3.如权利要求2所述的化合物，其特征在于含铅化合物为碳酸铅、硝酸铅、氧化铅、醋酸铅或草酸铅；含硼化合物为硼酸或氧化硼。
4.一种硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Pb4O(BO3)2，不具有对称中心，属正交晶系，空间群Aba2，晶胞参数为
Z＝8，
5.如权利要求4所述的化合物硼酸铅非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物，再采用化合物熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将硼酸铅化合物在坩埚中加热到熔化，加热至温度370-800℃，恒温5-80小时，得到硼酸铅的混合熔体；或将硼酸铅化合物中加入助熔剂，加热至温度370-800℃，恒温
5-80小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液，其中硼酸铅化合物与助熔剂的摩尔比为
1∶0.1-3；
b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体或混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
c、将盛有步骤a制得的混合熔体或混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液体中进行回熔，恒温时间5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率在降温至温度350-600℃；
d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼酸铅非线性光学晶体。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于步骤a所述助熔剂为PbO-H3BO3、H3BO3或PbO，助熔剂PbO-H3BO3体系中，PbO与H3BO3的摩尔比为1-3∶1-4。
7.如权利要求6所述方法，其特征在于步骤b所述化合物熔体法生长晶体包括提拉法、泡生法或坩埚移动法。
8.如权利要求4所述的硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于，该晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
化合物硼酸铅和硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途
技术领域
[0001] 本发明涉及化学式为Pb4O(BO3)2的化合物硼酸铅及硼酸铅非线性光学晶体，晶体制备方法和利用该晶体制作的非线性光学器件。
背景技术
[0002] 在激光技术中，直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区，尚存有空白波段。使用非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。
[0003] 目 前主 要 非 线 性 光学 晶 体 有：BBO(β-BBO)、LBO(LiB3O5)、CBO(CsB3O5)、CLBO(CsLiB6O10)和KBBF(KBe2BO3F2)。虽然这些晶体的生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。
[0004] 因而近年来，在发展新型非线性光学晶体时，越来越重视晶体的制备特性，希望新晶体材料容易制备，性能优异。在硼氧框架中引入易于发生二阶姜泰勒畸变的阳离子以提高其性能的设计思想指导下，阴离子以硼氧功能基元为基础，其带隙较大，双光子吸收概率小；激光损伤阈值较高；利于获得较强的非线性光学效应；B-O键利于宽波段光透过。阳离2+
子选择含孤对电子的Pb 离子，其由于姜泰勒效应使结构发生较大的畸变，从而有利于产生大的SHG效应。
子选择含孤对电子的Pb 离子，其由于姜泰勒效应使结构发生较大的畸变，从而有利于产生大的SHG效应。
发明内容
[0005] 本发明目的在于提供一种化合物硼酸铅及硼酸铅非线性光学晶体，化学式均为Pb4O(BO3)2。
[0006] 本发明另一目的在于提供采用固相反应法合成化合物及熔体法或高温熔液法生长硼酸铅非线性光学晶体的制备方法。
[0008] 本发明所述的一种化合物硼酸铅，该化合物的化学式为Pb4O(BO3)2，分子量962.38，采用固相反应法合成化合物。
[0009] 所述的化合物为摩尔比2∶1的含铅和含硼化合物。
[0011] 一种硼酸铅非线性光学晶体，该晶体的化学式为Pb4O(BO3)2，不具有对称中心，属正交晶系，空间群Aba2，晶胞参数为Z＝8，
[0012] 所述化合物硼酸铅非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物，再采用化合物熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0013] a、将硼酸铅化合物在坩埚中加热到熔化，加热至温度370-800℃，恒温5-80小时，得到硼酸铅的混合熔体；或将硼酸铅化合物中加入助熔剂，加热至温度370-800℃，恒温5-80小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液，其中硼酸铅化合物与助熔剂的摩尔比为1∶0.1-3；
[0014] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体或混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0015] c、将盛有步骤a制得的混合熔体或混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液体中进行回熔，恒温时间5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率在降温至温度350-600℃；
[0016] d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼酸铅非线性光学晶体。
[0017] 步骤a所述助熔剂为PbO-H3BO3、H3BO3或PbO，助熔剂PbO-H3BO3体系中，PbO与H3BO3的摩尔比为1-3∶1-4。
[0018] 步骤b所述化合物熔体法生长晶体包括提拉法、泡生法或坩埚移动法。
[0019] 所述的硼酸铅非线性光学晶体，在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
[0020] 本发明提供的硼酸铅化合物，化学式为Pb4O(BO3)2，采用固相反应法按下列化学反应式制备硼酸铅化合物：
[0021] (1)4PbCO3+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+3H2O↑
[0022] (2)4Pb(NO3)2+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+3H2O↑+2O2↑
[0023] (3)4PbO+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+9H2O↑
[0024] (4)4PbC2O4+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+3H2O↑+4CO↑
[0025] (5)4Pb(CH3COO)2+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+16CO↑+15H2O↑
[0026] (6)4PbCO3+B2O3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑
[0027] (7)4Pb(NO3)2+B2O3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+2O2↑
[0028] (8)4PbO+B2O3→Pb4O(BO3)2
[0029] (9)4PbC2O4+B2O3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+4CO↑
[0030] (10)4Pb(CH3COO)2+B2O3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+12H2O↑
[0031] 所获晶体具有比较宽的透光波段，硬度适中，机械性能好，不易碎裂和潮解，易于加工和保存等优点。采用本发明所述方法获得的化合物硼酸铅非线性光学晶体制成的非线性光学器件，在室温下，用Nd:YAG调Q激光器作光源，入射波长为1064nm的红外光，输出波长为532nm的绿色激光，激光强度相当于KDP(KH2PO4)的3倍。附图说明
[0032] 图1为本发明Pb4O(BO3)2粉末的x-射线衍射图。
[0033] 图2为本发明Pb4O(BO3)2晶体制作的非线性光学器件的工作原理图，其中1为激光器，2为发出光束，3为Pb4O(BO3)2晶体，4为出射光束，5为滤波片。
具体实施方式
[0034] 以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
[0035] 实施例1：(采用熔体法)
[0036] 合成硼酸铅(Pb4O(BO3)2)化合物：
[0037] 采用固相反应法合成硼酸铅化合物，其化学方程式是：4Pb(NO3)2+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+3H2O↑+2O2↑；
[0038] 将Pb(NO3)2、H3BO3以化学计量比2∶1放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ400mm×400mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于温度430℃再恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得硼酸铅化合物。对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与Pb4O(BO3)2单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的。
[0039] 在熔体中采用提拉法生长Pb4O(BO3)2晶体：
[0040] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，加热至温度800℃，恒温80小时后，得到硼酸铅的混合熔体；
[0041] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体以温度10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0042] c、将盛有步骤a制得的混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面中进行回熔，恒温时间5分钟，以温度10℃/h的速率在降温至温度505℃；
[0043] d、再以温度1℃/天的速率缓慢降温，以50rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，提拉速度为15mm/h，结束生长时加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以80℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为40mm×34mm×15mm的Pb4O(BO3)2晶体。
[0044] 按实施例1所述方法，反应式4Pb(NO3)2+B2O3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+2O2↑合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0045] 实施例2：
[0046] 按反应式4PbO+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+9H2O↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0047] 采用提拉法制备Pb4O(BO3)2晶体：
[0048] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物放入Φ90mm×90mm的开口铂坩埚中，加热至温度370℃，恒温5小时，得到硼酸铅的混合熔体；
[0049] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体或混合熔液以温度0.5℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0050] c、将盛有步骤a制得的混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿c轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶5分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温时间5分钟，以温度1℃/h的速率在降温至温度350℃；
[0051] d、再以温度0.1℃/天的速率缓慢降温，以20rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，提拉速度为0.1mm/h，结束生长时加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以40℃/h的速率降至室温，然后缓慢地从炉膛中取出晶体，即可获得尺寸为45mm×35mm×16mm的Pb4O(BO3)2晶体。
[0052] 按实施例2所述方法，反应式4PbO+B2O3→Pb4O(BO3)2合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0053] 实施例3：(采用熔体法)
[0054] 按反应式4PbC2O4+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+3H2O↑+4CO↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0055] 采用泡生法制备Pb4O(BO3)2晶体：
[0056] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物放入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中加热到熔化，加热至温度450℃，恒温25小时，得到硼酸铅的混合熔体；
[0057] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体以温度2℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0058] c、将盛有步骤a制得的混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿c轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶15分钟，使籽晶与熔体液面接触，进行回熔，恒温时间15分钟，以温度5℃/h的速率在降温至温度450℃；
[0059] d、再以温度2℃/天的速率缓慢降温，以30rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺寸为Φ40mm×30mm×12mm的Pb4O(BO3)2晶体。
[0060] 实施例4：(采用熔体法)
[0061] 按反应式4Pb(CH3COO)2+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+16CO↑+15H2O↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0062] 采用泡生法制备Pb4O(BO3)2晶体
[0063] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中加热到熔化，加热至温度500℃，恒温45小时，得到硼酸铅的混合熔体；
[0064] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体或混合熔液以温度5℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0065] c、将盛有步骤a制得的混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿c轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶25分钟，使籽晶浸入熔体中进行回熔，恒温时间25分钟，以温度45℃/h的速率在降温至温度500℃；
[0066] d、再以温度3℃/天的速率缓慢降温，不旋转籽晶杆，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度30℃/h速率降至室温，然后将晶体缓慢地从炉膛中取出，即可获得尺寸为Φ40mm×35mm×14mm的Pb4O(BO3)2晶体。
[0067] 按实施例4所述方法，反应式4Pb(CH3COO)2+B2O3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+2H2O↑合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0068] 实施例5：(采用高温溶液法)
[0069] 按反应式4Pb(NO3)2+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+3H2O↑+2O2↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0070] 采用高温溶液法制备Pb4O(BO3)2晶体：
[0071] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物与助熔剂H3BO3按摩尔比Pb4O(BO3)2∶H3BO3＝1∶0.1进行混配，装入Φ200mm×200mm的开口铂坩埚中，加热到熔化，加热至温度600℃，恒温60小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液；
[0072] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔液以温度7℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0073] c、将盛有步骤a制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿c轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶50分钟，浸入液面下进行回熔，恒温时间50分钟，以温度40℃/h的速率在降温至温度500℃；
[0074] d、再以温度0.5℃/天的速率缓慢降温，以60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度60℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺寸为50mm×30mm×20mm的透明Pb4O(BO3)2晶体。
[0075] 按实施例5所述方法，反应式4Pb(NO3)2+B2O3→Pb4O(BO3)2+8NO2↑+2O2↑合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0076] 实施例6：(采用高温溶液法)
[0077] 按反应式4PbO+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+9H2O↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0078] 采用高温溶液法制备Pb4O(BO3)2晶体：
[0079] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物与助熔剂PbO按摩尔比Pb4O(BO3)2∶PbO＝1∶3进行混配，装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中加热到熔化，加热至温度800℃，恒温80小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液；
[0080] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a混合熔液以温度10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0081] c、将盛有步骤a混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿a轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶60分钟，使之与液面接触进行回熔，恒温时间60分钟，以温度60℃/h的速率在降温至温度600℃；
[0082] d、再以温度0.1℃/天的速率缓慢降温，不旋转籽晶杆，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度10℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺寸为50mm×20mm×10mm的透明Pb4O(BO3)2晶体。
[0083] 按实施例6所述方法，按反应式4PbO+B2O3→Pb4O(BO3)2合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0084] 实施例7：(采用高温溶液法)
[0085] 按反应式4PbC2O4+2H3BO3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+3H2O↑+4CO↑合成Pb4O(BO3)2化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
[0086] 采用高温溶液法制备Pb4O(BO3)2晶体：
[0087] a、将合成的Pb4O(BO3)2化合物与助熔剂H3BO3-PbO按摩尔比1∶2进行混配，其中H3BO3与PbO摩尔比为3∶1，装入Φ150mm×150mm的开口铂坩埚中加热到熔化，加热至温度650℃，恒温50小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液；
[0088] b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔液以温度10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；
[0089] c、将盛有步骤a混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶沿a轴切割的Pb4O(BO3)2籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶导入坩埚，先预热籽晶35分钟，使之与液面接触进行回熔，恒温时间35分钟，以温度15℃/h的速率在降温至温度550℃；
[0090] d、再以温度0.5℃/天的速率缓慢降温，以5rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度5℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得尺寸为50mm×30mm×25mm的透明Pb4O(BO3)2晶体。
[0091] 按实施例7所述方法，按反应式4PbC2O4+B2O3→Pb4O(BO3)2+4CO2↑+4CO↑合成Pb4O(BO3)2化合物，亦可获得Pb4O(BO3)2晶体。
[0092] 实施例8：
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