Ⅲ族氮化物单晶体和含该Ⅲ族氮化物单晶体的半导体器件
阅读：761发布：2023-01-14
专利汇可以提供Ⅲ族氮化物单晶体和含该Ⅲ族氮化物单晶体的半导体器件专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供一种制造III族氮化物单晶体的方法，由此提高源材料产量和增加晶体生长速率。一种III族氮化物单晶体制造方法，其中在衬底(1)和III族氮化物源材料衬底(2)之间形成200μm以下厚度的液体层(3)，以及在衬底(1)的液体层侧面上的表面(1s)上生长III族氮化物单晶体(4)。在此，液体层侧面上的至少表 面层 (1a)中的衬底(1)可以由III族氮化物单晶体形成，而III族氮化物源材料衬底(2)可以由III族氮化物多晶体形成。而且，液体层侧面上的至少表面层(1a)中的衬底(1)和III族氮化物源材料衬底(2)可以由III族氮化物单晶体形成，而衬底(1)的液体层侧面上的表面(1s)可以被制成III族 原子 表面，以及III族氮化物源材料衬底(2)的液体层侧面上的表面(2s)可以被制成氮原子表面。，下面是Ⅲ族氮化物单晶体和含该Ⅲ族氮化物单晶体的半导体器件专利的具体信息内容。
1.一种III族氮化物单晶体，其通过选自以下(a)至(e)中的方法而得 到，并具有15mm以上的直径，
(a)一种III族氮化物单晶体制造方法，其中在衬底和III族氮化物源 材料基板之间形成200μm以下厚度的液体层，以及在所述衬底的液体层 侧上的表面上生长III族氮化物单晶体，其中所述液体层能促进III族氮 化物源材料的输送；
(b)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少一个表面层中的所述 衬底由III族氮化物单晶体形成，以及所述III族氮化物源材料基板由III 族氮化物多晶体形成；
(c)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少表面层中的所述衬底 以及所述III族氮化物源材料基板由III族氮化物单晶体形成，以及所述 衬底的液体层侧上的表面是III族原子表面；以及所述III族氮化物源材 料基板的液体层侧上的表面是氮原子表面；
(d)如(a)所述的方法，其中所述液体层包括选自III族元素中的至 少一种元素；
(e)选自(a)至(d)中的方法的任意组合。
2.一种III族氮化物单晶体，其通过选自以下(a)至(e)中的方法而得 到，且其中所述III族氮化物单晶体为AlN或AlGaN单晶体，
(a)一种III族氮化物单晶体制造方法，其中在衬底和III族氮化物源 材料基板之间形成200μm以下厚度的液体层，以及在所述衬底的液体层 侧上的表面上生长III族氮化物单晶体，其中所述液体层能促进III族氮 化物源材料的输送；
(b)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少一个表面层中的所述 衬底由III族氮化物单晶体形成，以及所述III族氮化物源材料基板由III 族氮化物多晶体形成；
(c)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少表面层中的所述衬底 以及所述III族氮化物源材料基板由III族氮化物单晶体形成，以及所述 衬底的液体层侧上的表面是III族原子表面；以及所述III族氮化物源材 料基板的液体层侧上的表面是氮原子表面；
(d)如(a)所述的方法，其中所述液体层包括选自III族元素中的至 少一种元素；
(e)选自(a)至(d)中的方法的任意组合。
3.如权利要求1所述的III族氮化物单晶体，其中所述III族氮化物 单晶体为AlN或AlGaN单晶体。
4.一种制造包括III族氮化物单晶体的半导体器件的方法，所述方 法包括：
根据选自以下(a)至(e)中的方法得到III族氮化物单晶体：
(a)一种III族氮化物单晶体制造方法，其中在衬底和III族氮 化物源材料基板之间形成200μm以下厚度的液体层，以及在 所述衬底的液体层侧上的表面上生长III族氮化物单晶体，其 中所述液体层能促进III族氮化物源材料的输送；
(b)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少一个表面层中的 所述衬底由III族氮化物单晶体形成，以及所述III族氮化物源 材料基板由III族氮化物多晶体形成；
(c)如(a)所述的方法，其中沿液体层的至少表面层中的所述 衬底以及所述III族氮化物源材料基板由III族氮化物单晶体形 成，以及所述衬底的液体层侧上的表面是III族原子表面；以 及所述III族氮化物源材料基板的液体层侧上的表面是氮原子 表面；
(d)如(a)所述的方法，其中所述液体层包括选自III族元素中 的至少一种元素；
(e)选自(a)至(d)中的方法的任意组合；以及
将含有选自Ga、In和Al中的至少一种的一个或多个层沉积到所 得的III族氮化物单晶体上。
技术领域
本发明涉及诸如发光二极管、电子电路元件和半导体传感器的半 导体器件中使用的III族氮化物单晶体的制造方法。具体地，本发明涉 及有效地和以良好的产率制造III族氮化物单晶体的方法。
背景技术
III族氮化物单晶体作为制造发光二极管、电子电路元件和半导体 传感器的衬底材料是非常有用的。
迄今为止，已通过诸如氢化物汽相外延(HVPE)或金属有机化学 气相淀积(MOCVD)的汽相技术—例如，参考非专利文献1以及通过 诸如高氮压力生长或熔化方法的液相技术—例如，参考专利文献1和非 专利文献2生长用于这种应用的III族氮化物单晶体。
但是，利用诸如HVPE和MOCVD的汽相技术，由于用气相输送用 于III族氮化物单晶体(亦即，III族元素和氮)的源材料，源材料产量 是极其低的1％的数量级。
另一方面，利用诸如高氮压力生长或熔化方法的液相技术，溶化 成液相的氮气量极其低的事实，导致极其低的III族氮化物单晶体生长 速率。
同时，关于SiC单晶体的生长，提出了通过将单晶体SiC衬底和多 晶SiC板层叠在一起在高结晶速度下生长SiC单晶体—例如，参考专利 文献2，具有熔化的Si层插入中间。然而，在生长SiC单晶体中，以固相 输送碳原子是一个挑战，而在生长III族氮化物单晶体中，以气相输送 氮原子的差异是一个挑战。
专利文献1：日本未审查的专利申请公报号2001-58900。
专利文献2：日本未审查的专利申请公报号2002-47100。
非专利文献1：H.Morkoc，＂Comprehensive Characterization of Hydride VPE Grown GaN Layers and Templates，＂Materials Science and Engineering，R33，2001，pp.135-207。
非专利文献2-H.Yamane等人，＂GaN Single Crystal Growth by the Flux Method，＂，Applied Physics，The Japan Society of Applied Physics， 2002，Vol.71，No.5，pp.548-552。
迄今为止，已通过诸如氢化物汽相外延(HVPE)或金属有机化学 气相淀积(MOCVD)的汽相技术—例如，参考非专利文献1以及通过 诸如高氮压力生长或熔化方法的液相技术—例如，参考专利文献1和非 专利文献2生长用于这种应用的III族氮化物单晶体。
但是，利用诸如HVPE和MOCVD的汽相技术，由于用气相输送用 于III族氮化物单晶体(亦即，III族元素和氮)的源材料，源材料产量 是极其低的1％的数量级。
另一方面，利用诸如高氮压力生长或熔化方法的液相技术，溶化 成液相的氮气量极其低的事实，导致极其低的III族氮化物单晶体生长 速率。
同时，关于SiC单晶体的生长，提出了通过将单晶体SiC衬底和多 晶SiC板层叠在一起在高结晶速度下生长SiC单晶体—例如，参考专利 文献2，具有熔化的Si层插入中间。然而，在生长SiC单晶体中，以固相 输送碳原子是一个挑战，而在生长III族氮化物单晶体中，以气相输送 氮原子的差异是一个挑战。
专利文献1：日本未审查的专利申请公报号2001-58900。
专利文献2：日本未审查的专利申请公报号2002-47100。
非专利文献1：H.Morkoc，＂Comprehensive Characterization of Hydride VPE Grown GaN Layers and Templates，＂Materials Science and Engineering，R33，2001，pp.135-207。
非专利文献2-H.Yamane等人，＂GaN Single Crystal Growth by the Flux Method，＂，Applied Physics，The Japan Society of Applied Physics， 2002，Vol.71，No.5，pp.548-552。
发明内容
本发明解决的问题
本发明的目的是提供一种III族氮化物单晶体制造方法，由此提高 源材料产量和增加晶体生长速率。这意味着为了以高产量和增长的晶 体生长速率制造III族氮化物单晶体，该问题变为怎样有效地输送III族 元素原子和氮原子。
解决该问题的方法
本发明是制造III族氮化物单晶体的方法，其中在衬底和III族氮化 物源材料基板之间形成200μm或以下厚度的液体层，以及在其液体层侧 面上的衬底表面上生长III族氮化物单晶体。
在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，沿液体层的至少 一个表面层中的衬底可以由III族氮化物单晶体形成，而该III族氮化物 源材料基板可以由III族氮化物多晶体形成。
在再一涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，沿液体层的 至少一个表面层中的衬底以及III族氮化物源材料基板可以由III族氮化 物单晶体形成，而其液体层侧面上的衬底的表面可以被制成III族原子 面，以及其液体层侧面上的III族氮化物源材料基板的表面可以被制成 氮原子面。此外，在液体层中可以包括选自由构成III族氮化物单晶体 的元素构成的组的至少一种元素。
在再一方面，本发明是根据上述III族氮化物单晶体制造方法获得 的III族氮化物单晶体。
在又一方面中，本发明是引入上述III族氮化物单晶体的半导体器 件。
本发明的效果
如上所述，本发明提供一种III族氮化物单晶体制造方法，通过该 方法提高源材料产量和增加晶体生长速率。
附图说明
图1A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法的示意 图。
图1B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法的示意 图。
图2A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图2B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图2C是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图3A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图3B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图3C是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图4是用于说明涉及本发明的半导体器件的一个具体例子的示意 图。
参考数字的说明
1：衬底；1a：表面层；1s，2s：表面；2：III族氮化物源材料基板； 3：液体层；4：III族氮化物单晶体；5：固体层；11：晶体生长室；12： 隔片；13：空隙；14：真空泵；20：III族氮化物层；21：III族氮化物 单晶体衬底；22：n-型GaN层；23：In0.2Ga0.8N层；24：Al0.2Ga0.8N层； 25：p-型GaN层；31：n-侧电极；32：p-侧电极；40：半导体器件；45： 发光。
本发明的目的是提供一种III族氮化物单晶体制造方法，由此提高 源材料产量和增加晶体生长速率。这意味着为了以高产量和增长的晶 体生长速率制造III族氮化物单晶体，该问题变为怎样有效地输送III族 元素原子和氮原子。
解决该问题的方法
本发明是制造III族氮化物单晶体的方法，其中在衬底和III族氮化 物源材料基板之间形成200μm或以下厚度的液体层，以及在其液体层侧 面上的衬底表面上生长III族氮化物单晶体。
在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，沿液体层的至少 一个表面层中的衬底可以由III族氮化物单晶体形成，而该III族氮化物 源材料基板可以由III族氮化物多晶体形成。
在再一涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，沿液体层的 至少一个表面层中的衬底以及III族氮化物源材料基板可以由III族氮化 物单晶体形成，而其液体层侧面上的衬底的表面可以被制成III族原子 面，以及其液体层侧面上的III族氮化物源材料基板的表面可以被制成 氮原子面。此外，在液体层中可以包括选自由构成III族氮化物单晶体 的元素构成的组的至少一种元素。
在再一方面，本发明是根据上述III族氮化物单晶体制造方法获得 的III族氮化物单晶体。
在又一方面中，本发明是引入上述III族氮化物单晶体的半导体器 件。
本发明的效果
如上所述，本发明提供一种III族氮化物单晶体制造方法，通过该 方法提高源材料产量和增加晶体生长速率。
附图说明
图1A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法的示意 图。
图1B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法的示意 图。
图2A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图2B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图2C是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的一个具体例子 的示意图。
图3A是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图3B是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图3C是用于说明涉及本发明的III族氮化物单晶体的不同的具体例 子的示意图。
图4是用于说明涉及本发明的半导体器件的一个具体例子的示意 图。
参考数字的说明
1：衬底；1a：表面层；1s，2s：表面；2：III族氮化物源材料基板； 3：液体层；4：III族氮化物单晶体；5：固体层；11：晶体生长室；12： 隔片；13：空隙；14：真空泵；20：III族氮化物层；21：III族氮化物 单晶体衬底；22：n-型GaN层；23：In0.2Ga0.8N层；24：Al0.2Ga0.8N层； 25：p-型GaN层；31：n-侧电极；32：p-侧电极；40：半导体器件；45： 发光。
具体实施方式
参考图1，在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，如图1A 所示，在衬底1和III族源材料基板2之间形成200μm或以下厚度的液体层 3，如图1B所示，在其液体层侧面上的衬底1的表面1s上生长III族氮化 物单晶体4。
通过在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成液体层3，III族氮 化物源材料基板2内的III族元素和氮元素在其液体层侧面上析出III族 氮化物源材料基板2的表面2s，并进入液体层3，以及通过液体层3输送 到其液体层侧面上的衬底1的表面Is，使得在衬底1上生长III族氮化物单 晶体4。
其中，因为III族元素和氮元素通过液体层输送，因此增加源材料 产量。而且，因为液体层的厚度是极其薄的200μm或以下，氮输送不是 定速步骤；相反，生长速度由来自III族氮化物源材料衬底2的氮的析出 来决定，由此III族氮化物单晶体的晶体生长速率被提高。
参考图1，在涉及制造III族氮化物单晶体的本发明的方法中，优选 沿液体层的至少表面层1a中的衬底1由III族氮化物单晶体形成，III族氮 化物源材料基板2由III族氮化物多晶体形成。
在衬底的液体层侧面上的至少表面层1a中形成III族氮化物单晶体 的衬底1，以及在其液体层侧面上的衬底1的表面1s上生长相同类型的III 族氮化物单晶体，产量良好结晶性的大III族氮化物单晶体。而且，至 少液体层侧面、衬底1的表面层1a，III族氮化物单晶体的形成以及III族 氮化物多晶体的形成，III族氮化物源材料基板2的液体层侧面上的表面 1s成为III族氮化物单晶表面，以及III族氮化物源材料基板2的液体层侧 面上的表面2s成为III族氮化物多晶体表面。因此，因为III族氮化物多晶 体表面的表面能量高于III族氮化物单晶体表面，所以促进III族氮化物 源材料从III族氮化物源材料基板2的液体层侧表面2s到衬底1的液体层 侧表面1s的输送。
再参考图1，在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，进一 步优选衬底1的表面层1a沿其液体层侧面以及III族氮化物源材料基板2 由III族氮化物单晶体形成，以及衬底1的液体层侧表面1s被制成III族原 子表面，以及III族氮化物源材料基板2的液体层侧表面2s被制成氮原子 表面。
由于使衬底1的液体层侧表面1s成为III-原子表面，以及使III族氮 化物源材料衬底2的液体层侧表面2s成为III族氮化物单晶体的氮原子表 面，因此导致氮原子表面中的表面能量高于III-原子表面中的表面能量， 促进促进III族氮化物源材料从III族氮化物源材料衬底2的液体层侧表 面到衬底1的液体层侧表面1s的输送。
这里，“III-原子表面”指其中在单个平面中排列形成III族氮化物 单晶体的III族元素的原子的平坦表面，该单个平面相当于六角形III族 氮化物单晶体系统中的(0001)晶面，以及相当于立方III族氮化物单 晶系中的(111)平面。同样，“氮原子表面”指其中在单个平面中排 列形成III族氮化物单晶体的氮原子的平坦表面，相当于六角形III族氮 化物单晶体系统中的(0001)晶面，以及相当于立方III族氮化物单晶 体系统中的(111)平面。
再次参考图1，在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，液 体层3不被特别限制，只要它促进III族氮化物源材料的输送，但是优选 包含选自由形成III族氮化物单晶体的元素构成的组的至少一种元素。 包括形成III族氮化物单晶体的元素当中的至少一种元素，该III族氮化 物单晶体用于促进III族氮化物源材料的输送。
具体地，在其中生长AlN单晶体的实施方案中，液体层优选包含 Al、氧化铝(Al2O3)、稀土氧化物和氧化铝的复合化合物(R2O3-Al2O3， 其中R指稀土元素)等等。同样，在其中生长GaN晶体的实施方案中， 液体层优选包含Ga等。此外，在其中生长AlxGa1-xN(0此外，关于液体层3，参考图1，尽管对于由该方法在衬底1和III 族氮化物源材料基板2之间形成200μm或以下厚度的层没有特别的限 制，但是从易于形成液体层3的观点，优选利用下面的这两种方法。
第一种方法如下。首先参考图2A，在III族氮化物源材料基板2的表 面2s上形成被液化变为液体层3的厚度T1的固体层5，以及在衬底1上设 置其上已形成固体层5的III族氮化物源材料基板2，衬底1已被放置在晶 体-生长室11内，以便固体层5接触衬底1的表面1s。或者，在衬底的表 面1s上液化变为液体层3的厚度T1的固体层5形成在表面1s上，以及III 族氮化物源材料基板2被设置在固体层5上。在此，尽管从易于形成固 体层5的观点，对于在III族氮化物源材料基板2或衬底1上形成厚度T1的 固体层5的技术没有特别的限制，但是优选利用汽相淀积或类似的技 术。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化上述固体层5， 由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成厚度T1的液体层3。然 后，参考图2C，晶体生长室11被保持在预定温度(晶体-生长温度)预 定时间(晶体-生长时间)，以能够在衬底1的液体层侧表面1s上生长III 族氮化物单晶体4。
该方法是优选利用不大于50μm厚度的液体层，更优选30μm或以下 厚度的液体层的一种方法。如果液体层厚度超过50μm，那么从衬底1 和III族氮化物源材料基板2之间逸出的液体层使之难以保持液体层3的 厚度恒定，以及使之难以控制III族氮化物单晶体的生长速度。
第二方法如下。首先，参考图3A，在例如晶体生长室11中放置的 衬底1上的外围顶部均匀地划分的四点中插入厚度T2的隔片12，在隔片 12顶上设置III族氮化物源材料基板2，以及在III族氮化物源材料基板2 顶上设置被液化变为液体层3的固体层5。由此，在该情况下，在衬底1 和III族氮化物源材料基板2之间形成空隙13，两者距离T2。
这里，为了将晶体生长室11内部抽吸为真空，在晶体-生长室11上 布置真空泵14。
接下来，参考图3B，晶体生长室11被加热，以及同时利用真空泵 14抽吸至真空，由此固体层5液化，以形成液体层3，以及液体层3蔓延 到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬底1和III族氮化物源材料基板2之 间形成厚度T2的液体层3。然后，参考图3C，晶体生长室11被保持预定 温度(晶体生长温度)预定时间(晶体生长时间)，以能够在衬底1的 液体层侧表面1s上生长III族氮化物单晶体4。
在此，关于晶体生长室11内部中的真空度，尽管没有特别限制， 只要它足以将液体层3蔓延到整个空隙13，但是该真空度可以被规定为 例如1kPa(0.01atm)或以下。
该方法的优点是它能够容易地形成50μm或以上厚度的液体层，而 且它允许根据隔片的厚度自由地决定液体层的厚度。
通过制造III族氮化物单晶体的上述方法获得涉及本发明的III族氮 化物单晶体。
随后，涉及本发明的半导体器件是引入上述III族氮化物单晶体的 器件。如上所述的III族氮化物单晶体被引入该半导体器件中，例如，III 族氮化物单晶体衬底。
例如，涉及本发明的一种半导体器件是，参考图4，其中在III族氮 化物单晶体衬底21上依次形成n型GaN层22、In0.2Ga0.8N层23、Al0.2Ga0.8N 层24以及p型GaN层25以及在III族氮化物单晶体衬底21的下表面上形成 n侧电极31和在p型GaN层25的顶表面上形成p侧电极32的半导体器件。
实施例
实施例1
最初，参考图2A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长5μm厚度的AlN单晶层5，作为III族氮化物源材料基板2，制 备15mm直径×1mm厚度的AlN多晶衬底。在该例子中，作为固体层5， 通过溅射在III族氮化物源材料基板2的一个侧面上形成10μm厚度的Al 金属层10。
接着，在衬底1上设置其上形成了固体层5的III族氮化物源材料基 板2，衬底1已被放置在坩埚或类似的晶体-生长室11中，以便使固体层5 与衬底1上的AlN单晶层接触。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Al金属层，即， 固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成厚度10μm的 熔化Al层，即，液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热至1800°C(晶体生长温 度)以及保持3小时(晶体生长时间)，由此在衬底1的液体层侧表面 1s上生长90μm厚度的AlN单晶，即，III族氮化物单晶体4。晶体生长速 率是30μm/h。应当注意通过X射线衍射分析(XRD)证实来自本申请的 实施例的单晶体是单晶的。在表中列出了该结果。
实施例2
最初，参考图3A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长5μm厚度的AlN单晶层5，以及作为III族氮化物源材料基板 2，制备15mm直径×1mm厚度的AlN多晶体衬底。
接着，在被放入晶体生长室11中的衬底1上的外围顶部均匀地划分 的4个点中设置35nm厚度的隔片12，在隔片12的顶上设置III族氮化物源 材料基板2，以及在III族氮化物源材料基板2顶上设置被液化为液体层3 的Al金属作为固体层5。在该情况下，在衬底1和III族氮化物源材料基 板2之间形成空隙13，两者距离35nm。
接下来，晶体生长室11被加热到1000°C，以及同时利用真空泵14 抽吸至1kPa(0.01atm)，由此Al金属即固体层5被液化，以形成熔化 Al的液体层3，以及液体层3蔓延到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬 底1和III族氮化物源材料基板2之间形成35nm厚度的熔化Al层3(液体层 3)。
然后，参考图3C，晶体-生长室11被加热到1800°C并保持3小时， 由此在衬底1的液体层侧表面1s上生长27μm厚度的AlN单晶体，即，III 氮化物单晶体4。晶体生长速率是9μm/h。在表中列出了该结果。
实施例3
利用15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和 III族氮化物源材料基板之间的间距(等于液体层的厚度—在下面相同) 为150μm、晶体生长温度为2100°C以及晶体生长时间为4小时之外，以 类似于实施例2的方式生长16μm厚度的AlN单晶16。晶体生长速率是 4μm/h。在表中列出了该结果。
实施例4
利用Y2O3-Al2O3(质量比40：60)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为22μm以及晶体生长时间为2小时之外，以类 似于实施例1的方式生长36μm厚度的AlN晶体36。晶体生长速率是 18μm/h。在表中列出了该结果。
实施例5
利用Gd2O3-Al2O3(质量比15：85)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为20μm以及晶体生长时间为0.5小时之外，以 类似于实施例1的方式生长10.5μm厚度的AlN晶体。晶体生长速率是 21μm/h。在表中列出了该结果。
实施例6
利用Sm2O3-Al2O3(质量比55：45)作为用于固体层的材料，以及 利用15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III 族氮化物源材料衬底之间的间距为20μm以及晶体生长时间为0.5小时 之外，以类似于实施例1的方式生长10.5μm厚度的AlN晶体。晶体生长 速率是21μm/h。在表中列出了该结果。
实施例7
利用Sm2O3-Al2O3(质量比55：45)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为200μm之外，以类似于实施例2的方式生长 9μm厚度的AlN晶体9。晶体生长速率是3μm/h。在表中列出了该结果。
实施例8
最初，参考图2A，衬底1，制备15mm直径×350μm厚度的六角形 GaN单晶板作为III族氮化物源材料基板2，以及通过溅射在III族氮化物 源材料基板2的氮原子表面((0001)面)上形成10μm厚度的Na金属 层10作为固体层5。接着，在衬底1的III族元素表面((0001)面)上 设置其上形成了固体层5的III族氮化物源材料基板2，衬底1已被放入坩 埚或类似的晶体生长室11中，以便使固体层5与衬底1的III族元素表面 ((0001)面)接触。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Na金属层，即， 固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料衬底2之间形成10μm厚度的 熔化Na层，即液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热到800°C并保持2小时， 由此在衬底1的液体层侧面1s(III族原子表面(0001)面)上生长30μm 厚度的GaN单晶体，即，III族氮化物单晶体4。晶体生长速率是15μm/h。
实施例9
最初，参考图3A，衬底1和制备15mm直径×350μm厚度的六角形 GaN单晶板作为III族氮化物源材料基板2。接着，在例如衬底1的III族元 素原子表面(Ga面，(0001)面)的外围顶部均匀地分开的4个点中设 置20nm厚度的隔片12，该衬底1已被放入被晶体生长室11中，在隔片12 的顶上设置III族氮化物源材料基板2，以便III族氮化物源材料基板2的 氮原子表面(N面，(0001)面)与III族元素原子(Ga面(0001)面) 的衬底1表面相对，以及在III族氮化物源材料基板2的顶上设置被液化 为液体层3的Ga金属，作为固体层5。在此情况下，在衬底1和III族氮化 物源材料基板2之间形成空隙13，两者距离20nm。
接下来，晶体生长室11被加热到300°C以及同时利用真空泵14抽 吸至1kPa(0.01atm)，由此液化Ga金属，即，固体层5，以形成熔化的 Ga的液体层3，以及液体层3蔓延到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬 底1和III族氮化物源材料基板2之间形成20nm厚度的熔化Ga层(液体层 3)。
然后，参考图3C，晶体生长室11被加热到800°C并保持6小时， 由此在衬底1的液体层侧面1s上生长48μm厚度的GaN单晶体，即，III族 氮化物单晶体4。晶体生长速率是8μm/h。在表中列出了该结果。
实施例10
最初，参考图2A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长2μm厚度的Al0.2Ga0.8N单晶层，以及，制备15mm直径×1mm 厚度的锻烧Al0.2Ga0.8N体(其中GaN粉末和AlN粉末的混合物(以4：1 摩尔比)被锻烧)作为III族氮化物源材料基板2。在该例子中，作为固 体层5，通过溅射在衬底1的一个侧面上形成20μm厚度的Na-Al-Ga金属 合金层(以5：2：3质量比)。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Na-Al-Ga金属 合金层，即，固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形 成20μm厚度的液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热到800°C(晶体-生长温度) 并保持6小时(晶体生长时间)，由此在衬底1的液体层侧面1s上生长 54μm厚度的AlN单晶，即，III氮化物单晶体4。晶体生长速率是90μm/h。 在表中列出了该结果。
比较实例
除了使衬底和III族氮化物源材料基板之间的间隔为300μm之外， 以类似于实施例1的方式生长AlN晶体，可以获得全部为0.6μm厚度的 AlN晶体以及晶体生长速率是低的0.2μm/h。在表中列出了该结果。
由表可以清楚看到，在衬底和III族氮化物源材料基板之间形成 200μm或以下厚度的液体层，以及在其液体层侧面上衬底的表面上生长 III族氮化物单晶体能够以良好的产量和增长的晶体生长速率获得III族 氮化物单晶体。
实施例11
通过MOCVD，在GaN单晶体衬底(III族氮化物单晶体衬底21)上 依次淀积5μm厚度的n-型GaN层22、3nm厚度的In0.2Ga0.8N层23、60nm 厚度的Al0.2Ga0.8N层24以及150nm厚度的p型GaN层25，该GaN单晶体衬 底通过对实施例8中制造的15mm直径×30μm厚度的GaN单晶体的正表 面进行镜面平滑精加工的抛光而获得。而且，在它被分为芯片时将变 为GaN衬底的下表面中间的位置中形成80μm直径×100nm厚度的n侧电 极31，以及在p型GaN层25的顶表面上形成100nm厚度的p侧电极32。接 着，上述III族氮化物单晶体叠层20被分为400μm×400μm芯片，以形成 LED，即，半导体器件40。利用分光镜测量LED的发射光谱，其中它们 具有峰值波长为450nm的发射光谱。
在这种情况下公开的实施模式以及实施例例子应当被认为是说明 性的，而不是限制性的。本发明的范围由本专利权利要求的范围阐述， 不由上述描述，上述说明用来包括与本专利权利要求的范围相等效的 含义，以及所有改进均落入在该范围内。
本发明专利申请是2005年7月13日提交的发明名称为“III族氮化物 单晶体及其制造方法以及半导体器件”的中国专利申请200580019599.2 号的分案申请。
通过在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成液体层3，III族氮 化物源材料基板2内的III族元素和氮元素在其液体层侧面上析出III族 氮化物源材料基板2的表面2s，并进入液体层3，以及通过液体层3输送 到其液体层侧面上的衬底1的表面Is，使得在衬底1上生长III族氮化物单 晶体4。
其中，因为III族元素和氮元素通过液体层输送，因此增加源材料 产量。而且，因为液体层的厚度是极其薄的200μm或以下，氮输送不是 定速步骤；相反，生长速度由来自III族氮化物源材料衬底2的氮的析出 来决定，由此III族氮化物单晶体的晶体生长速率被提高。
参考图1，在涉及制造III族氮化物单晶体的本发明的方法中，优选 沿液体层的至少表面层1a中的衬底1由III族氮化物单晶体形成，III族氮 化物源材料基板2由III族氮化物多晶体形成。
在衬底的液体层侧面上的至少表面层1a中形成III族氮化物单晶体 的衬底1，以及在其液体层侧面上的衬底1的表面1s上生长相同类型的III 族氮化物单晶体，产量良好结晶性的大III族氮化物单晶体。而且，至 少液体层侧面、衬底1的表面层1a，III族氮化物单晶体的形成以及III族 氮化物多晶体的形成，III族氮化物源材料基板2的液体层侧面上的表面 1s成为III族氮化物单晶表面，以及III族氮化物源材料基板2的液体层侧 面上的表面2s成为III族氮化物多晶体表面。因此，因为III族氮化物多晶 体表面的表面能量高于III族氮化物单晶体表面，所以促进III族氮化物 源材料从III族氮化物源材料基板2的液体层侧表面2s到衬底1的液体层 侧表面1s的输送。
再参考图1，在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，进一 步优选衬底1的表面层1a沿其液体层侧面以及III族氮化物源材料基板2 由III族氮化物单晶体形成，以及衬底1的液体层侧表面1s被制成III族原 子表面，以及III族氮化物源材料基板2的液体层侧表面2s被制成氮原子 表面。
由于使衬底1的液体层侧表面1s成为III-原子表面，以及使III族氮 化物源材料衬底2的液体层侧表面2s成为III族氮化物单晶体的氮原子表 面，因此导致氮原子表面中的表面能量高于III-原子表面中的表面能量， 促进促进III族氮化物源材料从III族氮化物源材料衬底2的液体层侧表 面到衬底1的液体层侧表面1s的输送。
这里，“III-原子表面”指其中在单个平面中排列形成III族氮化物 单晶体的III族元素的原子的平坦表面，该单个平面相当于六角形III族 氮化物单晶体系统中的(0001)晶面，以及相当于立方III族氮化物单 晶系中的(111)平面。同样，“氮原子表面”指其中在单个平面中排 列形成III族氮化物单晶体的氮原子的平坦表面，相当于六角形III族氮 化物单晶体系统中的(0001)晶面，以及相当于立方III族氮化物单晶 体系统中的(111)平面。
再次参考图1，在涉及本发明的III族氮化物单晶体制造方法中，液 体层3不被特别限制，只要它促进III族氮化物源材料的输送，但是优选 包含选自由形成III族氮化物单晶体的元素构成的组的至少一种元素。 包括形成III族氮化物单晶体的元素当中的至少一种元素，该III族氮化 物单晶体用于促进III族氮化物源材料的输送。
具体地，在其中生长AlN单晶体的实施方案中，液体层优选包含 Al、氧化铝(Al2O3)、稀土氧化物和氧化铝的复合化合物(R2O3-Al2O3， 其中R指稀土元素)等等。同样，在其中生长GaN晶体的实施方案中， 液体层优选包含Ga等。此外，在其中生长AlxGa1-xN(0
第一种方法如下。首先参考图2A，在III族氮化物源材料基板2的表 面2s上形成被液化变为液体层3的厚度T1的固体层5，以及在衬底1上设 置其上已形成固体层5的III族氮化物源材料基板2，衬底1已被放置在晶 体-生长室11内，以便固体层5接触衬底1的表面1s。或者，在衬底的表 面1s上液化变为液体层3的厚度T1的固体层5形成在表面1s上，以及III 族氮化物源材料基板2被设置在固体层5上。在此，尽管从易于形成固 体层5的观点，对于在III族氮化物源材料基板2或衬底1上形成厚度T1的 固体层5的技术没有特别的限制，但是优选利用汽相淀积或类似的技 术。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化上述固体层5， 由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成厚度T1的液体层3。然 后，参考图2C，晶体生长室11被保持在预定温度(晶体-生长温度)预 定时间(晶体-生长时间)，以能够在衬底1的液体层侧表面1s上生长III 族氮化物单晶体4。
该方法是优选利用不大于50μm厚度的液体层，更优选30μm或以下 厚度的液体层的一种方法。如果液体层厚度超过50μm，那么从衬底1 和III族氮化物源材料基板2之间逸出的液体层使之难以保持液体层3的 厚度恒定，以及使之难以控制III族氮化物单晶体的生长速度。
第二方法如下。首先，参考图3A，在例如晶体生长室11中放置的 衬底1上的外围顶部均匀地划分的四点中插入厚度T2的隔片12，在隔片 12顶上设置III族氮化物源材料基板2，以及在III族氮化物源材料基板2 顶上设置被液化变为液体层3的固体层5。由此，在该情况下，在衬底1 和III族氮化物源材料基板2之间形成空隙13，两者距离T2。
这里，为了将晶体生长室11内部抽吸为真空，在晶体-生长室11上 布置真空泵14。
接下来，参考图3B，晶体生长室11被加热，以及同时利用真空泵 14抽吸至真空，由此固体层5液化，以形成液体层3，以及液体层3蔓延 到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬底1和III族氮化物源材料基板2之 间形成厚度T2的液体层3。然后，参考图3C，晶体生长室11被保持预定 温度(晶体生长温度)预定时间(晶体生长时间)，以能够在衬底1的 液体层侧表面1s上生长III族氮化物单晶体4。
在此，关于晶体生长室11内部中的真空度，尽管没有特别限制， 只要它足以将液体层3蔓延到整个空隙13，但是该真空度可以被规定为 例如1kPa(0.01atm)或以下。
该方法的优点是它能够容易地形成50μm或以上厚度的液体层，而 且它允许根据隔片的厚度自由地决定液体层的厚度。
通过制造III族氮化物单晶体的上述方法获得涉及本发明的III族氮 化物单晶体。
随后，涉及本发明的半导体器件是引入上述III族氮化物单晶体的 器件。如上所述的III族氮化物单晶体被引入该半导体器件中，例如，III 族氮化物单晶体衬底。
例如，涉及本发明的一种半导体器件是，参考图4，其中在III族氮 化物单晶体衬底21上依次形成n型GaN层22、In0.2Ga0.8N层23、Al0.2Ga0.8N 层24以及p型GaN层25以及在III族氮化物单晶体衬底21的下表面上形成 n侧电极31和在p型GaN层25的顶表面上形成p侧电极32的半导体器件。
实施例
实施例1
最初，参考图2A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长5μm厚度的AlN单晶层5，作为III族氮化物源材料基板2，制 备15mm直径×1mm厚度的AlN多晶衬底。在该例子中，作为固体层5， 通过溅射在III族氮化物源材料基板2的一个侧面上形成10μm厚度的Al 金属层10。
接着，在衬底1上设置其上形成了固体层5的III族氮化物源材料基 板2，衬底1已被放置在坩埚或类似的晶体-生长室11中，以便使固体层5 与衬底1上的AlN单晶层接触。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Al金属层，即， 固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形成厚度10μm的 熔化Al层，即，液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热至1800°C(晶体生长温 度)以及保持3小时(晶体生长时间)，由此在衬底1的液体层侧表面 1s上生长90μm厚度的AlN单晶，即，III族氮化物单晶体4。晶体生长速 率是30μm/h。应当注意通过X射线衍射分析(XRD)证实来自本申请的 实施例的单晶体是单晶的。在表中列出了该结果。
实施例2
最初，参考图3A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长5μm厚度的AlN单晶层5，以及作为III族氮化物源材料基板 2，制备15mm直径×1mm厚度的AlN多晶体衬底。
接着，在被放入晶体生长室11中的衬底1上的外围顶部均匀地划分 的4个点中设置35nm厚度的隔片12，在隔片12的顶上设置III族氮化物源 材料基板2，以及在III族氮化物源材料基板2顶上设置被液化为液体层3 的Al金属作为固体层5。在该情况下，在衬底1和III族氮化物源材料基 板2之间形成空隙13，两者距离35nm。
接下来，晶体生长室11被加热到1000°C，以及同时利用真空泵14 抽吸至1kPa(0.01atm)，由此Al金属即固体层5被液化，以形成熔化 Al的液体层3，以及液体层3蔓延到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬 底1和III族氮化物源材料基板2之间形成35nm厚度的熔化Al层3(液体层 3)。
然后，参考图3C，晶体-生长室11被加热到1800°C并保持3小时， 由此在衬底1的液体层侧表面1s上生长27μm厚度的AlN单晶体，即，III 氮化物单晶体4。晶体生长速率是9μm/h。在表中列出了该结果。
实施例3
利用15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和 III族氮化物源材料基板之间的间距(等于液体层的厚度—在下面相同) 为150μm、晶体生长温度为2100°C以及晶体生长时间为4小时之外，以 类似于实施例2的方式生长16μm厚度的AlN单晶16。晶体生长速率是 4μm/h。在表中列出了该结果。
实施例4
利用Y2O3-Al2O3(质量比40：60)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为22μm以及晶体生长时间为2小时之外，以类 似于实施例1的方式生长36μm厚度的AlN晶体36。晶体生长速率是 18μm/h。在表中列出了该结果。
实施例5
利用Gd2O3-Al2O3(质量比15：85)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为20μm以及晶体生长时间为0.5小时之外，以 类似于实施例1的方式生长10.5μm厚度的AlN晶体。晶体生长速率是 21μm/h。在表中列出了该结果。
实施例6
利用Sm2O3-Al2O3(质量比55：45)作为用于固体层的材料，以及 利用15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III 族氮化物源材料衬底之间的间距为20μm以及晶体生长时间为0.5小时 之外，以类似于实施例1的方式生长10.5μm厚度的AlN晶体。晶体生长 速率是21μm/h。在表中列出了该结果。
实施例7
利用Sm2O3-Al2O3(质量比55：45)作为固体层的材料，以及利用 15mm直径×500μm厚度的AlN单晶板作为衬底，除了使衬底和III族氮化 物源材料基板之间的间距为200μm之外，以类似于实施例2的方式生长 9μm厚度的AlN晶体9。晶体生长速率是3μm/h。在表中列出了该结果。
实施例8
最初，参考图2A，衬底1，制备15mm直径×350μm厚度的六角形 GaN单晶板作为III族氮化物源材料基板2，以及通过溅射在III族氮化物 源材料基板2的氮原子表面((0001)面)上形成10μm厚度的Na金属 层10作为固体层5。接着，在衬底1的III族元素表面((0001)面)上 设置其上形成了固体层5的III族氮化物源材料基板2，衬底1已被放入坩 埚或类似的晶体生长室11中，以便使固体层5与衬底1的III族元素表面 ((0001)面)接触。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Na金属层，即， 固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料衬底2之间形成10μm厚度的 熔化Na层，即液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热到800°C并保持2小时， 由此在衬底1的液体层侧面1s(III族原子表面(0001)面)上生长30μm 厚度的GaN单晶体，即，III族氮化物单晶体4。晶体生长速率是15μm/h。
实施例9
最初，参考图3A，衬底1和制备15mm直径×350μm厚度的六角形 GaN单晶板作为III族氮化物源材料基板2。接着，在例如衬底1的III族元 素原子表面(Ga面，(0001)面)的外围顶部均匀地分开的4个点中设 置20nm厚度的隔片12，该衬底1已被放入被晶体生长室11中，在隔片12 的顶上设置III族氮化物源材料基板2，以便III族氮化物源材料基板2的 氮原子表面(N面，(0001)面)与III族元素原子(Ga面(0001)面) 的衬底1表面相对，以及在III族氮化物源材料基板2的顶上设置被液化 为液体层3的Ga金属，作为固体层5。在此情况下，在衬底1和III族氮化 物源材料基板2之间形成空隙13，两者距离20nm。
接下来，晶体生长室11被加热到300°C以及同时利用真空泵14抽 吸至1kPa(0.01atm)，由此液化Ga金属，即，固体层5，以形成熔化的 Ga的液体层3，以及液体层3蔓延到空隙13的每个角落和裂缝中，在衬 底1和III族氮化物源材料基板2之间形成20nm厚度的熔化Ga层(液体层 3)。
然后，参考图3C，晶体生长室11被加热到800°C并保持6小时， 由此在衬底1的液体层侧面1s上生长48μm厚度的GaN单晶体，即，III族 氮化物单晶体4。晶体生长速率是8μm/h。在表中列出了该结果。
实施例10
最初，参考图2A，衬底1，其中通过MOCVD在15mm直径的蓝宝 石板上生长2μm厚度的Al0.2Ga0.8N单晶层，以及，制备15mm直径×1mm 厚度的锻烧Al0.2Ga0.8N体(其中GaN粉末和AlN粉末的混合物(以4：1 摩尔比)被锻烧)作为III族氮化物源材料基板2。在该例子中，作为固 体层5，通过溅射在衬底1的一个侧面上形成20μm厚度的Na-Al-Ga金属 合金层(以5：2：3质量比)。
接下来，参考图2B，晶体生长室11被加热，以液化Na-Al-Ga金属 合金层，即，固体层5，由此在衬底1和III族氮化物源材料基板2之间形 成20μm厚度的液体层3。
然后，参考图2C，晶体生长室11被加热到800°C(晶体-生长温度) 并保持6小时(晶体生长时间)，由此在衬底1的液体层侧面1s上生长 54μm厚度的AlN单晶，即，III氮化物单晶体4。晶体生长速率是90μm/h。 在表中列出了该结果。
比较实例
除了使衬底和III族氮化物源材料基板之间的间隔为300μm之外， 以类似于实施例1的方式生长AlN晶体，可以获得全部为0.6μm厚度的 AlN晶体以及晶体生长速率是低的0.2μm/h。在表中列出了该结果。
由表可以清楚看到，在衬底和III族氮化物源材料基板之间形成 200μm或以下厚度的液体层，以及在其液体层侧面上衬底的表面上生长 III族氮化物单晶体能够以良好的产量和增长的晶体生长速率获得III族 氮化物单晶体。
实施例11
通过MOCVD，在GaN单晶体衬底(III族氮化物单晶体衬底21)上 依次淀积5μm厚度的n-型GaN层22、3nm厚度的In0.2Ga0.8N层23、60nm 厚度的Al0.2Ga0.8N层24以及150nm厚度的p型GaN层25，该GaN单晶体衬 底通过对实施例8中制造的15mm直径×30μm厚度的GaN单晶体的正表 面进行镜面平滑精加工的抛光而获得。而且，在它被分为芯片时将变 为GaN衬底的下表面中间的位置中形成80μm直径×100nm厚度的n侧电 极31，以及在p型GaN层25的顶表面上形成100nm厚度的p侧电极32。接 着，上述III族氮化物单晶体叠层20被分为400μm×400μm芯片，以形成 LED，即，半导体器件40。利用分光镜测量LED的发射光谱，其中它们 具有峰值波长为450nm的发射光谱。
在这种情况下公开的实施模式以及实施例例子应当被认为是说明 性的，而不是限制性的。本发明的范围由本专利权利要求的范围阐述， 不由上述描述，上述说明用来包括与本专利权利要求的范围相等效的 含义，以及所有改进均落入在该范围内。
本发明专利申请是2005年7月13日提交的发明名称为“III族氮化物 单晶体及其制造方法以及半导体器件”的中国专利申请200580019599.2 号的分案申请。
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