技术领域
[0001] 本
发明涉及微、纳尺度
信号检测领域，尤其是涉及到一种纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统及其表征方法。
背景技术
[0002] 微/纳尺度下探测与热相关的物性，理解发热和
散热的物理过程已经成为现代热科学中的一个崭新的分支—微/纳尺度热科学。
[0003] 在微/纳尺度下，材料和器件的热学行为会偏离经典
传热学所描述的规律，体现出强烈的尺度效应，材料的微观结构和畴结构对热学性质的影响尤为重要，一个微裂纹、空穴、
晶界、乃至一个畴壁都可能影响到材料的热学性质。以多
铁材料为例，在外场驱动下的磁/电畴翻转(或畴壁移动)和漏
电流都会引起微区发热。
[0004] 当前，研究多铁性材料中
磁畴、铁电畴、导电畴与微区发热和导热的关联规律，对于降低磁电微纳器件的功耗、提高其
稳定性和集成度具有非常重要的指导作用。以基于铁电/铁磁复合
薄膜制作的
振荡器为例，对器件施加高频
电场，铁电薄膜产生高频逆压电响应，即高频的
电致伸缩效应，所产生的动态应
力传递给铁
磁层，引起铁磁层磁化方向转动，从而间接地实现了电场对磁矩的高频转动。从微观尺度来看，这个电场控制磁矩转动的过程伴随着磁/电畴转动、畴壁位移、铁磁/铁电界面损耗(界面摩擦)，这些微观过程都可能引起微区发热。而对于微/纳器件来说，其热导率远小于宏观器件的热导率，这种局域的发热不仅会增加器件功耗，还会导致器件寿命缩短、可靠性大幅降低，甚至有可能直接将器件烧毁。
[0005] 因此，为了降低磁电器件的功耗，提高稳定性和集成度，研究微区发热与导热过程及其微观机制非常重要。如果能够在微区内原位、同步、实时地探测磁学性质、电学性质和热学性质，研究磁畴结构、铁电畴结构、导电畴结构与微区
温度以及热导之间的关联，对于理解微/纳尺度器件的微区发热与散热的物理机制，降低器件发热、提高器件散
热能力和集成度具有非常重要的意义。
发明内容
[0006] 本发明的技术目的是提供一种纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统，该系统能够原位、同步、实时地探测材料的磁学性质、电学性质和热学性质。
[0007] 本发明实现上述目的所采用的技术方案为：一种纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统，包括如下：
[0008] (1)扫描探针
显微镜平台、探针、探针控制单元
[0009] 探针控制单元：用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
[0010] 探针：具有
磁性、
导电性与导热性，用于探测磁、电、热信号；
[0011] 所述的探针包括探针臂与针尖；
[0012] (2)形貌与磁性信号检测平台
[0013] 包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
[0014] 探针自初始
位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点
接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的形貌信号；
[0015] 探针返回至初始位置并且向上抬高一定距离后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌曲线进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的磁信号；
[0016] (3)热信号检测平台
[0017] 包括热学回路与热信号采集单元；
[0018] 所述的热学回路由
电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的
电压信号发生改变，经采集电压信号的变化得到样品的热信号；
[0019] (4)电信号检测平台
[0020] 包括电学回路与电信号采集单元；
[0021] 所述的电学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号依次流入探针、样品，经电信号采集单元得到样品的电信号；
[0022] (5)中心控制单元
[0023] 用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热、电信号、分析后得到样品的形貌、磁、热、电信号图像。
[0024] 作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置
电阻加热台，用于提供变温环境。
[0025] 作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置通电线圈，用于提供
磁场环境。
[0026] 本发明还提供了一种优选的探针结构，如图1、2所示，探针包括探针臂1与针尖2，针尖2由针尖本体3与
覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一4、薄膜一表面的薄膜二5、薄膜二表面的薄膜三6组成；薄膜一4具有导电性、薄膜二5具有电绝缘性、薄膜三6具有磁性与导电性，薄膜一4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一4、薄膜二5和薄膜三6构成
热电偶结构，即：在针尖本体的尖端部位，薄膜一4表面为薄膜三6，除本体尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与薄膜三6之间。
[0027] 所述的薄膜一4材料不限，包括具有良好导电性能的金属和
半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、
钾(K)等金属以及其
合金，
石墨、
石墨烯等半导体中的至少一种。
[0028] 所述的薄膜二5材料不限，包括具有一定绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料，例如
氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(NiO)、氧化钴(Co2O3)、氧化
铜(CuxO)、
二氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiNx)、二氧化
钛(TiO2)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化
铝(Al2O3)、
碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化
银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗
碱(PA)、聚砜(PS)等中的至少一种。
[0029] 所述的薄膜三6材料不限，包括
铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。
[0030] 所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构可以采用如下制备方法得到：
[0031] 步骤1、采用
镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一4；
[0032] 步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一4的表面制备薄膜二5；
[0033] 步骤3、采用
刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二5，露出薄膜一4；
[0034] 步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三6，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0035] 上述制备方法中，所述的步骤1、2、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液
旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热
蒸发、
电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合；所述的步骤3中的除针尖尖端薄膜二的方法包括但不限于干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等。
[0036] 如图3所示，所述的薄膜一4、薄膜二5以及薄膜三6构成的热电偶结构还可以采用如下另一种制备方法得到：
[0037] 步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一4、薄膜二5与薄膜三6；
[0038] 步骤2、在薄膜三6与
电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
[0039] 步骤3：去除步骤2所述露出的薄膜二5，露出薄膜一4；
[0040] 步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0041] 上述制备方法中，所述的步骤1、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发或者
电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
[0042] 当采用上述具有热电偶结构的探针时，本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的工作模式包括如下三种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号以及电信号：
[0043] (1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
[0044] 探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
[0045] 探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
[0046] (2)模式二：用于探测样品的热信号
[0047] 电信号施加单元、薄膜一、薄膜三形成闭合的热电回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，电流流入针尖并对其进行加热，针尖与样品进行热交换，使热学回路中产生电压信号，经热学信号采集单元得到样品的热信号，经中心控制单元分析得到样品的热信号图像；
[0048] (3)模式三：用于探测样品的电信号
[0049] 电信号施加单元、薄膜一、薄膜三以及样品形成闭合的电学回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖表面与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，该电信号流入薄膜一、薄膜三以及样品，形成电压信号，经电信号采集单元得到样品的电信号，经中心控制单元分析得到样品的电信号图像。
[0050] 当采用上述热电偶结构的探针时，利用本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
[0051] 步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
[0052] 步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像；
[0053] 步骤3：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式三，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的电信号图像。
[0054] 本发明还提出了另一种优选的探针结构。该结构中，如图1所示，探针包括探针臂1与针尖2。针尖2如图4所示，包括针尖本体3、热电阻材料层8，导电层9以及磁性导电10；热电阻材料层8位于针尖本体3表面，磁性导电层10位于热电阻材料层表面；导电层9与热电阻材料层8相连通；热电阻材料层8由热电阻材料构成，用于探测样品温度变化及热导；导电层9由导电材料构成，与热电阻材料连接，用于探测热电阻材料阻值的变化；磁性导电层10由磁性材料构成，用于探测样品磁性信号。
[0055] 所述的热电阻材料层8材料不限，包括具有低掺杂的硅、半导体及金属电阻材料等。
[0056] 所述的导电层9材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
[0057] 所述的磁性导电层10材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金等。
[0058] 作为优选，所述的热电阻材料层与磁性导电之间设置绝缘层。
[0059] 上述探针的制备方法如下：
[0060] 步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备热电阻材料层8；
[0061] 步骤2、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备导电层9；
[0062] 步骤3、采用镀膜的方法在热电阻材料层8表面制备磁性导电层10。
[0063] 上述制备方法中，所述的步骤1、2、3中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
[0064] 作为优选，所述的热电阻材料层8的厚度为0.1μm～10μm。
[0065] 作为优选，所述的导电层9的厚度为0.1μm～1μm。
[0066] 当采用上述具有热电阻结构的探针时，本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的工作模式包括如下三种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号以及电信号：
[0067] (1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
[0068] 探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
[0069] 探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
[0070] (2)模式二：用于探测样品的热信号
[0071] 电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度不同于样品的温度(一般选择高于样品的温度)；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像；
[0072] (3)模式三：用于探测样品的电信号
[0073] 电信号施加单元、导电层、热电阻层、磁性导电层以及样品形成闭合的电学回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使探针针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，该电信号流经导电层、热电阻材料层、磁性导电层以及样品，形成电压信号，经电信号采集单元得到样品的电信号，经中心控制单元分析得到样品的电信号图像。
[0074] 上述结构中，热电阻材料层8、以及磁性导电层10在针尖本体的尖端部位呈多层层叠排列，考虑到实际制备过程中，由于针尖本体的尖端位置横截面较小，因此覆盖层制备困难，尤其是制备该多层层叠结构时更加困难；另一方面，在这种多层层叠结构中，针尖本体的尖端位置集中了磁性信号、热信号与电信号的探测，一层薄膜的损坏会导致整个探针失效，利用率不高。
[0075] 为此，本发明对该层叠结构进行了改进，将热电阻材料层与导电层设置在探针壁位置，而仅将磁性导电层设置在探针针尖部位，即将磁性导电与热电阻材料层、导电层进行“分离”，这种结构具体为：探针包括探针臂与针尖；针尖包括针尖本体与位于其表面的磁性导电，在探针臂上距离针尖一定间隔设置热电阻材料层，即，热电阻材料层与磁性导电之间非电连通，而导电层与热电阻材料层8相电连通，并且导电层与磁性导电层相电连通。作为优选，导电层设置在热电阻材料层表面，其一端与磁性导电层相电连通。
[0076] 当采用上述具有热电阻结构的探针时，本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的工作模式包括如下三种，分别用于探测样品的形貌与磁信号、热信号以及电信号：
[0077] (1)模式一：用于探测样品的表面形貌与磁信号
[0078] 探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；
[0079] 探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；
[0080] (2)模式二：用于探测样品的热信号
[0081] 电信号施加单元、导电层与热电阻材料层形成闭合回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，其热量经空气及探针壁影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，经热信号采集单元采集后经中心控制单元分析，得到样品的热信号图像；
[0082] (3)模式三：用于探测样品的电信号
[0083] 电信号施加单元、导电层、磁性导电层以及样品形成闭合的电学回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使探针针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，该电信号流经导电层、磁性导电层以及样品，形成电压信号，经电信号采集单元得到样品的电信号，经中心控制单元分析得到样品的电信号图像。
[0084] 当采用上述热电阻结构的探针时，利用本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
[0085] 步骤1：样品固定于扫描探针显微镜平台，采用上述探测模式一，将探针位移至初始位置，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像与磁信号图像；
[0086] 步骤2：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式二，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的热信号图像；
[0087] 步骤3：探针位移至步骤1中的初始位置，采用上述探测模式三，对样品表面进行步骤1中所述的横向定向扫描，得到样品的电信号图像。
[0088] 本发明还提供了一种优选的探针控制单元结构，如图5所示，该探针控制单元是与探针相连接的压电
驱动器。此时，所述的位移信号采集单元包括
光源、光电四象限检测器以及
信号处理器；工作状态时，样品置于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行振动，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后经过信号处理器处理后与中心控制单元相连接。
[0089] 作为一种实现方式，如图5所示，所述的信号处理器包括前端
放大器、积分器、高压放大器、延时器、
锁相放大器与后端放大器。光电四象限检测器通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与
锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与控制中心相连接。
[0090] 作为一种实现方式，如图5所示，所述的热信号采集单元包括延时器、锁相放大器与后端放大器。
[0091] 综上所述，本发明提供的纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统具有如下优点：
[0092] (1)现有的扫描探针显微镜仅具有磁、电信号中的一种或两种的探测功能，本发明突破了该探测功能局限性，提供了磁-电-热信号的探测功能；
[0093] (2)通过原位施加磁场、电场和温度场，能够模拟实际使役环境，实现在多重物理场的激励或作用下原位激励磁/电畴翻转、引入
漏电流等，实现了原位、同步、实时地探测材料的温度与热导分布、磁畴结构、铁电/压电畴结构、导电畴结构及其动态演化过程，因此可以原位、直观地研究材料的磁-电-热之间的耦合规律与机制。
[0094] 因此，本发明拓展了扫描探针显微镜的功能，不仅为磁电功能材料及器件的研究提供了先进的探测平台，从而为降低微/纳器件的功耗，提高其稳定性和集成度提供了帮助，同时也将大大推进微/纳尺度热科学的发展。
附图说明
[0095] 图1是本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统中具有热电偶结构的探针的俯视结构示意图；
[0096] 图2是图1中具有热电偶结构探针针尖的放大图；
[0097] 图3是采用尖端放电熔融法制备图1中具有热电偶结构探针针尖的示意图；
[0098] 图4是本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统中具有热电阻结构的探针针尖结构示意图；
[0099] 图5是本发明纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的一种优选的功能结构示意图。
具体实施方式
[0100] 以下结合附图、
实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
[0101] 其中：1-探针臂，2-针尖，3-针尖本体，4-薄膜一，5-薄膜二，6-薄膜三，7-电极层，8-热电阻材料层，9-导电层，10-磁性导电。
[0102] 本实施例中，纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统包括扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元、形貌与磁性信号检测平台、热信号检测平台、电信号检测平台，以及中心控制单元。
[0103] 探针控制单元用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
[0104] 形貌与磁性信号检测平台包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
[0105] 热信号检测平台包括热学回路与热信号采集单元；热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生变化，经采集得到样品的热信号；
[0106] 电信号检测平台包括电学回路与电信号采集单元；电学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针与样品，经电信号采集单元得到样品的电信号；
[0107] 中心控制单元用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、磁、热、电信号、分析后得到样品的形貌、磁、热、电信号图像。
[0108] 如图1所示，探针包括探针臂1与针尖2。
[0109] 针尖2的结构如图2所示，由针尖本体3与表面覆盖层组成，表面覆盖层由薄膜一4、薄膜一4表面覆盖薄膜二5、薄膜二5表面覆盖薄膜三6。薄膜一4具有导电性、薄膜二5具有电绝缘性、薄膜三6具有磁性与导电性，薄膜一4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一4、薄膜二5和薄膜三6构成热电偶结构，即：在针尖本体3的尖端位置，薄膜一4表面覆盖薄膜三6，而针尖本体3除尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与薄膜三6之间。
[0110] 该具有热电偶结构的探针针尖可以采用如下方法制备，该方法包括如下步骤：
[0111] 步骤1、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜一4；
[0112] 步骤2、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜二5；
[0113] 步骤3、采用干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等方法去除针尖本体3尖端处的薄膜二5，露出薄膜一4；
[0114] 步骤4、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、者电子束蒸发等方法在针尖本体3表面制备薄膜三6，使针尖本体3尖端处的薄膜一4表面覆盖薄膜三6，除尖端之外的其余部位，薄膜二5位于薄膜一4与三6之间。
[0115] 薄膜一4的材料为导电金属Pt，厚度为100nm，薄膜二5的材料为绝缘层Al2O3，厚度为200nm，薄膜三6的材料为磁性Ni，厚度为100nm。
[0116] 探针控制单元采用与探针相连接的压电驱动器。该压电驱动器选用美国Asylum Research公司生产的MFP-3D-SA-SCANNER扫描器，扫描范围X×Y＝90×90μm2。
[0117] 如图5所示，位移或振动信号采集单元包括光源、光电四象限检测器以及信号处理器。信号处理器由前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器与后端放大器组成。工作状态时，样品置于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行振动，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与控制中心相连接。
[0118] 控制中心由计算机、初始化模
块、控
制模块组成。
[0119] 热信号采集单元由延时器、锁相放大器与后端放大器组成。电信号采集单元由延时器、锁相放大器与后端放大器组成。本实施例中，该热信号采集单元、电信号采集单元与信号处理器进行集成。
[0120] 热学回路中的电信号施加单元为电流源。
[0121] 电学回路由电信号施加单元为电压源。
[0122] 本实施例中，选择铁电衬底PMN-PT上生长的Fe膜为研究样品，该样品的厚度为90nm。
[0123] 利用上述纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统，在室温下对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
[0124] (1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
[0125] (2)在
控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜三6与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
[0126] (3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜三6沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
[0127] (4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
[0128] (5)使针尖2表面的薄膜三6与样品表面相接触；电流源、薄膜一4以及薄膜三6形成闭合的热电回路；电流源对探针施加电信号，电流流入针尖2并对其进行加热，针尖2与样品进行热交换，使该热学回路中的电压信号发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
[0129] (6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0130] (7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕；
[0131] (8)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置，使针尖2表面的薄膜三6与样品表面相接触；
[0132] (9)电流源、薄膜一4、薄膜三6以及样品形成闭合的电学回路；电流源对探针施加电信号，该电信号流入薄膜一4、薄膜三6以及样品后，流入大地，形成电压信号，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的电信号图像；
[0133] (10)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0134] (11)每一点重复步骤(8)与(9)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
[0135] 实施例2：
[0136] 本实施例中，纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的结构与实施例1中完全相同。
[0137] 所不同的是该具有热电偶结构的探针针尖采用另一种方法制备，该方法包括如下步骤：
[0138] 步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一4、薄膜二5与薄膜三6；
[0139] 步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
[0140] 步骤3：去除步骤2所述露出的薄膜二5，露出薄膜一4；
[0141] 步骤4：采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0142] 利用该纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统在室温下对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法与实施例1完全相同。
[0143] 实施例3：
[0144] 本实施例中，纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的结构与实施例1中基本相同，所不同的是采用具有热电阻结构的探针。
[0145] 如图1所示，该探针包括探针臂1与针尖2。针尖2如图4所示，包括针尖本体3、热电阻材料层8，导电层9以及磁性导电10；热电阻材料层8位于针尖本体3表面，磁性导电10位于热电阻材料层表面；导电层9与热电阻材料层8相电连通。
[0146] 热电阻材料层8材料为低掺杂的硅，厚度为2m，导电层9材料为铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)、石墨、石墨烯中的一种，厚度为1μm，磁性导电10材料为铁(Fe)、钴(Co)或者镍(Ni)，厚度为0.1μm。
[0147] 上述探针的制备方法如下：
[0148] 步骤1、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在针尖本体表面制备热电阻材料层8；
[0149] 步骤2、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在针尖本体表面制备导电层9，该导电层与热电阻材料层8相连通；
[0150] 步骤3、采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在热电阻材料层8表面制备磁性导电10。
[0151] 利用上述纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统，在室温下对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
[0152] (1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
[0153] (2)在控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的磁性导电10与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
[0154] (3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的磁性导电10沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
[0155] (4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
[0156] (5)使针尖2表面的磁性导电10与样品表面相接触；电流源、导电层9、热电阻材料层8形成闭合的热电回路；电信号施加单元对热电阻材料层8进行加热，进而对探针针尖进行加热，使得探针针尖的温度高于样品的温度；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到热电阻材料层8的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层8的电阻值发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
[0157] (6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0158] (7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕；
[0159] (8)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置，使针尖2表面的磁性导电10与样品表面相接触；
[0160] (9)电流源、磁性导电10、导电层9以及样品形成闭合的电学回路；电流源对探针施加电信号，该电信号流入导电层9，经磁性导电10以及样品后，流入大地，形成电压信号，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的电信号图像；
[0161] (10)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0162] (11)每一点重复步骤(8)与(9)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
[0163] 实施例4：
[0164] 本实施例中，纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统的结构与实施例1中基本相同，所不同的是采用具有热电阻结构的探针。
[0165] 该结构中，探针包括探针臂与针尖。针尖包括针尖本体与位于其表面的磁性导电，在探针臂上距离针尖一定间隔设置热电阻材料层，即，热电阻材料层与磁性导电之间非电连通，导电层设置在热电阻材料层表面，其一端与磁性导电相电连通。
[0166] 热电阻材料层8材料为低掺杂的硅，厚度为5μm，导电层9材料为铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)、石墨、石墨烯中的一种，厚度为1μm，磁性导电10材料为铁(Fe)、钴(Co)或者镍(Ni)，厚度为0.1μm，。
[0167] 利用上述纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统，在室温下对样品的磁、热、电性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：
[0168] (1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数；
[0169] (2)在控制模块作用下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，光源照射探针臂，反射信号通过光电四象限检测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖表面的磁性导电与样品表面点接触或振动点接触，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后通过前端放大器与积分器相连接，积分器与高压放大器相连接，高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，构成闭环控制，另一路信号与延时器相连接，延时器与锁相放大器的1ω(一倍频通道)和3ω(三倍频通道)通道相连接，锁相放大器与后端放大器相连接，后端放大器与计算机相连接，经分析处理后得到样品的形貌信号图像；
[0170] (3)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖表面的磁性导电沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限检测器收集，然后如步骤(1)所述，通过前端放大器、积分器、高压放大器、延时器、锁相放大器、后端放大器，与计算机相连接，经分析处理后得到样品的磁信号图像；
[0171] (4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置；
[0172] (5)使针尖表面的磁性导电与样品表面相接触；电流源、导电层、热电阻材料层形成闭合的热电回路；电信号施加单元对热电阻材料层进行加热；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖表面的磁性导电与样品表面相接触，样品与针尖发生热交换，其热量经空气及磁性导电影响到热电阻材料层的温度，由于热阻效应，使得热电阻材料层的电阻值发生变化，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的热信号图像；
[0173] (6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0174] (7)每一点重复步骤(5)与(6)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕；
[0175] (8)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置，使针尖表面的磁性导电与样品表面相接触；
[0176] (9)电流源、导电层、磁性导电以及样品形成闭合的电学回路；电流源对探针施加电信号，该电信号流入导电层、磁性导电以及样品后，流入大地，形成电压信号，采集该信号，经延时器、锁相放大器与后端放大器，与计算机相连接，分析处理后得到该位置样品的电信号图像；
[0177] (10)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；
[0178] (11)每一点重复步骤(8)与(9)，直到按照步骤(2)所述的横向方向对样品表面逐点扫描完毕。
[0179] 以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何
修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
