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一种 电阻 开关性能可通过力学载荷调控的PLT 薄膜及其制备方法

阅读：1012发布：2020-07-14

专利汇可以提供一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT 薄膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT 薄膜及其制备方法。PLT薄膜其结构式如下所示：Pb1‑xLaxTi1‑x/4O3，x=2%。制备方法包括如下步骤：（1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\SiO2(500nm)\Si衬底；（2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，加入钛酸四丁酯得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀冷却得到溶液2；将溶液1加入溶液2中得到前驱体；（3）前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上；（4）将湿膜样品放置于管式炉中，预烧，除去有机溶剂；（5）重复步骤3、4得到薄膜；（6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列。本发明的原料简单，PLT薄膜结晶性良好，表面致密平整，具有良好的电阻开关性能。，下面是一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT 薄膜及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种PLT 薄膜的溶胶-凝胶旋涂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\ SiO2(500nm)\Si衬底：将衬底放置于丙酮：异丙醇：去离子水体积比为1：1：1的混合液中，超声清洗；再用去离子水超声清洗；用高纯氮气吹干衬底；
（2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水；冷却后缓慢加入钛酸四丁酯，在磁力搅拌器上搅拌均匀得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌均匀并冷却得到溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体；
（3）将清洗好的衬底放置于匀胶机吸盘上并吸片，前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上，而后转速增至4000r/min保持30s；
（4）将通过步骤3制备的湿膜样品放置于管式炉中，在400℃下预烧5min，除去其中的有机溶剂；
（5）重复步骤3、4可制备得到所需厚度的薄膜，将薄膜放置于管式炉中，在700℃以及大气氛围下退火1h，以使薄膜结晶，而后随炉冷却至室温；
（6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列；
所述PLT薄膜为Pb1-xLaxTi1-x/4O3，x=2%。

说明书全文

一种 电阻 开关性能可通过力学载荷调控的PLT 薄膜及其制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电阻开关技术领域，具体地说，涉及一种电阻开关性能可通过力学载荷调控的PLT薄膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着信息产生的发展，电子产品的性能与集成度在不断地提高。由于产品功能的复杂化，需要不断地提高存储密度。因而，有必要研究体积小、耗能低、容量大、速度快以及性能可调的存储器件。在存储器中，阻变存储器具有非挥发性、结构简单、能耗低、擦写速度快等优点，使其得到了广泛的关注与研究。阻变存储器的存储原理基于电阻开关效应，即通过施加电压，材料的电阻可以在高阻态和低阻态之间转换。材料的电阻从高阻态转换到低阻态的过程称为Set过程，其电阻跳变时对应的电压为Set电压；材料的电阻从低阻态转换到高阻态的过程称为Reset过程，其电阻跳变时对应的电压为Reset电压。目前已经报道了很多种类的阻变材料，其中钙钛矿结构材料（如：SrTiO3、BiFeO3等）和过渡金属氧化物材料（如：TiO2、ZnO）的研究最为广泛。

[0003] 对于钙钛矿结构材料，其结构通式为ABX3，其中A和B为金属，X一般为氧或卤族元素。研究发现，许多钙钛矿结构材料中存在电阻开关现象。此外，钙钛矿结构材料可能还具有铁电、压电、挠曲电等效应。钙钛矿结构具有如此丰富的性能，也增加了钙钛矿材料性能的控制手段，如：电场、力学加载等。研究表明，在化学成份相近的Pb1-xLaxTi1-x/4O（3 x=0.05）钙钛矿薄膜中具有铁电性、压电性及电阻开关等特性，但其电阻开关特性并不十分稳定。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结晶良好、质密度高的PLT薄膜及其制备方法，该发明采用的原料简单，操作方便，薄膜结晶良好，薄膜具有良好的电阻开关性能，并且可通过力学加载对薄膜的电阻开关性能进行调控。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现：

[0006] 一种PLT薄膜，其结构式如下所示：

[0007] Pb1-xLaxTi1-x/4O3，x=2%。

[0008] 上述PLT薄膜的溶胶-凝胶旋涂制备方法，包括如下步骤：

[0009] （1）清洗Pt(200nm)\Ti(50nm)\ SiO2(500nm)\Si衬底：将衬底放置于丙酮：异丙醇：去离子水体积比为1：1：1的混合液中，超声清洗；再用去离子水超声清洗；用高纯氮气吹干衬底；

[0010] （2）取三水合醋酸铅溶于冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水；冷却后缓慢加入钛酸四丁酯，在磁力搅拌器上搅拌均匀得到溶液1；取硝酸镧溶于乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌均匀并冷却得到溶液2；将溶液1缓慢加入溶液2中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体；

[0011] （3）将清洗好的衬底放置于匀胶机吸盘上并吸片，前驱体通过0.22μm的过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上，而后转速增至4000r/min保持30s；

[0012] （4）将通过步骤3制备的湿膜样品放置于管式炉中，在400℃下预烧5min，除去其中的有机溶剂；

[0013] （5）重复步骤3、4可制备得到所需厚度的薄膜，将薄膜放置于管式炉中，在700℃以及大气氛围下退火1h，以使薄膜结晶，而后随炉冷却至室温；

[0014] （6）在PLT薄膜上放置多孔掩模板，使用电子束蒸发系统在薄膜上制备得到厚度为20nm的Pt顶电极阵列。

[0015] 在上述制备过程中，衬底清洗、前驱体制备、匀胶、预烧和退火均在万级洁净间中完成，温度为23.5℃，湿度不超过60%。

[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0017] 1、本发明采用三水合醋酸铅、水合硝酸镧、钛酸四丁酯作原料，乙二醇甲醚为溶剂，冰醋酸为催化剂，原料简单。

[0018] 2、本发明制备得到的PLT薄膜结晶性良好，表面致密平整。

[0019] 3、本发明制备得到的PLT薄膜具有良好的电阻开关性能。在无力学加载的测试中，Set过程主要分布在13 15V的电压区间内，Reset过程主要分布在-0.7 -1.3V的电压区间~ ~内，Set及Reset电压范围小且电阻开关过程稳定。

[0020] 4、本发明制备得到的PLT薄膜可通过力学加载对薄膜的电阻开关特性进行调控。在应力载荷为0.04N的条件下，Set电压整体明显减小，Reset电压整体亦有少许减小，Set过程主要分布在1 5V的电压区间内，Reset过程主要分布在-0.5 -1V的电压区间内；当应力载~ ~
荷增加至0.08N，Set与Reset电压进一步减小，尤其是Set电压，主要分布区间减小到0.9~
1.7V。
附图说明

[0021] 图1为本发明所得PLT薄膜的XRD图谱。

[0022] 图2为本发明所得PLT薄膜的SEM（a）表面形貌图，（b）断面形貌图。

[0023] 图3为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的电阻开关I-V曲线。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。

[0024] 图4为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的Set与Reset电压分布。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。

具体实施方式

[0025] 实施例1：

[0026] 1）将衬底放置于丙酮、异丙醇、去离子水各10ml（体积比丙酮：异丙醇：去离子水为1：1：1）的混合液中，超声清洗5分钟；再用去离子水超声清洗1分钟；用高纯氮气吹干衬底。

[0027] 2）取5mmol三水合醋酸铅溶于10ml冰醋酸中，磁力搅拌器上110℃恒温搅拌至原料脱水。冷却后缓慢加入5mmol钛酸四丁酯，搅拌至第一种溶液均匀。

[0028] 3）取0.1mmol硝酸镧溶于10ml乙二醇甲醚中，磁力搅拌器上60℃恒温搅拌至第二种溶液均匀并冷却。

[0029] 4）将第一种溶液缓慢加入第二种溶液中，充分搅拌并陈化24h得到前驱体。

[0030] 5）用2ml注射器吸入前驱体，并在注射器头部安上0.22μm的过滤头。

[0031] 6）将步骤1所得的衬底旋转于匀胶机上并吸片，前驱体通过过滤头过滤后滴到400r/min转速下转动的衬底上分散均匀。

[0032] 7）转速以2000r/(min·s)的加速度加速至4000r/min，保持30s。

[0033] 8）将步骤7所得的湿膜样品在400℃下预烧5min以使有机溶剂挥发。

[0034] 9）重复步骤6、7、8数次以制备得到所需厚度的薄膜。

[0035] 10）将薄膜样品放置于电子束蒸发样品托上，在样品上放置具有多孔结构（孔洞直径0.3mm，行列间距1mm）的掩模板，使用压片将掩模板连同样品压紧。将样品托安装至电子束蒸发系统，调整参数在薄膜样品上蒸镀20nm的Pt电极。

[0036] 11）将样品放置于测试台上，一个探针与衬底上的Pt底电极接触，另一探针与薄膜上的Pt顶电极接触。且与顶电极接触的探针与应力传感器连接，可以调整探针的高度对样品施加不同大小的应力载荷，并且应力载荷的大小可以通过应力传感器探测到。

[0037] 12）两条探针的另外一端与半导体特性分析系统Keithley 4200相应的端口连接，从而形成回路，可以通过半导体特性分析仪Keithley 4200在底电极与顶电极间施加电压并测量得到电流。

[0038] 13）设置一个大的正向电压扫描范围，以0.05V的步长进行电压扫描，限制电流为10-4A。运行过程中，测量电流值有个大的突变时停止测量程序。

[0039] 14）设置一个小的反向电压扫描范围，以0.05V的步长进行电压扫描，限制电流为0.01A。运行过程中，测量电流值从一个很大的值跳变到很小后停止测量程序。

[0040] 15）重复13、14多次后薄膜的电阻开关特性相对稳定后，设定一个合适的Set电压和Reset电压，进行电阻开关循环测试。

[0041] 16）改变薄膜的应力载荷，进行相应的电阻开关测试。图1为本发明所得PLT薄膜的XRD图谱；从XRD图谱可以得到，除衬底峰后仅有PLT的衍射峰，表明本发明制备得到了纯相PLT薄膜；尖锐的XRD衍射峰表明薄膜结晶性良好。

[0042] 图2为本发明所得PLT薄膜的SEM（a）表面形貌图，（b）断面形貌图；从SEM表面形貌图可以看到制备得到的PLT薄膜晶粒平均尺寸约为70nm，表面致密平整；断面形貌图表面PLT薄膜的厚度约为400nm。

[0043] 图3为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的电阻开关I-V曲线。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。图4为本发明所得PLT薄膜不同应力载荷下20次测试结果的Set与Reset电压分布。（a）0N，（b）0.04N，（c）0.08N。从附图可知，在应力载荷为0.04N的条件下，Set电压整体明显减小，Reset电压整体亦有少许减小，Set过程主要分布在1 5V的电压区间~
内，Reset过程主要分布在-0.5 -1V的电压区间内；当应力载荷增加至0.08N，Set与Reset电~
压进一步减小，尤其是Set电压，主要分布区间减小到0.9 1.7V。本发明制备得到的PLT薄膜~
具有良好的电阻开关性能，且其电阻开关性能可通过力学加载进行调控。

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