不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的方法
技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
不锈钢器械表面制备薄膜的方法。
背景技术
[0002] 在当代医学科学和诊疗技术迅速发展的形势下,随着人体器官移植、
心脏手术、人工关节置换、显微外科、微创外科等高难度手术的开展,外科技术对手术器械的清洗、消毒和灭菌要求越来越高。
[0003] 目前临床使用的手术器械均为
镀Ni或Cr的不锈钢和
钛合金器械,自身无抗菌和抗粘附性能,术后都要进行清洗消毒杀菌处理,而且手术器械的清洗不彻底会影响消毒与灭菌效果,这样很容易在手术过程中造成交叉感染。目前三级医院消毒供应室建设基本符合《消毒供应中心管理规范》规定的要求,已经形成供应中心,清洗设施完善、清洗程序规范,手术器械清洗消毒灭菌合格率基本可以达到100%,但成本很高。75%的二级医院和80%一级医院
基础设施落后,没有实行全院中心供应,对于二级医院合格率为75%~90%,一级医院为50%~75%。
[0004] 综上所述,现在手术器械存在黏附血液等体液比较严重,术后清洗不干净,导致消毒杀菌不完全,做手术时存在交叉感染患者的问题。
发明内容
[0005] 本发明的目的是要解决现有现在手术器械存在黏附血液等体液比较严重,术后清洗不干净,导致消毒杀菌不完全,做手术时存在交叉感染患者的问题,而提供一种不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的方法。
[0006] 不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的方法,具体是按以下步骤完成的:
[0007] 一、超声清洗:首先以浓度为40g/L的氢
氧化钠
水溶液为
清洗剂在超声
频率为40kHz对不锈钢手术器械进行超声清洗10min~20min,然后以
质量分数为≥99.7%酒精为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗10min~20min,最后以蒸馏水为清洗剂在超声频率为
40kHz超声清洗5min~15min,得到清洗后不锈钢手术器械;
[0008] 二、化学
刻蚀:将清洗后不锈钢手术器械浸入刻蚀液中,浸蚀5min~15min,然后采用蒸馏水清洗至不锈钢手术器械表面黑色物质完全消失,得到化学刻蚀后不锈钢手术器械;
[0009] 三、Ar离子溅射清洗:将化学刻蚀后不锈钢手术器械放入高功率脉冲
磁控溅射系-3统的
真空室Cr靶正前方10cm处,将真空室气压抽至真空度为5.0×10 Pa,然后以流量为
12sccm通入Ar,将真空室气压调节至2.0Pa~4.0Pa,然后在Ar的流量为12sccm、基体
偏压为-500V~-800V下溅射清洗10min~20min;
[0010] 四、Cr离子溅射清洗:将Ar的流量从12sccm调至8sccm,将真空室气压调节至0.1Pa~0.3Pa,在基体偏压为-500V~-800V下开Cr靶电源,调节Cr靶电源参数直流为
0.1A~0.3A、脉冲幅值为700V~1000V、脉冲宽度为250μs和脉冲频率为50Hz,在Ar的流量为8sccm、真空室气压为0.1Pa~0.3Pa、基体偏压为-500V~-800V、Cr靶电源直流为
0.1A~0.3A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下溅射清洗2min~8min;
[0011] 五、沉积Cr层:将Ar的流量从8sccm调至12sccm,将真空室气压调节至0.5Pa~1.0Pa,将基体偏压调节至-30V~-100V下,将Cr靶电源直流调节至0.3A~0.7A,在Ar的流量为12sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Cr靶电源直流为
0.3A~0.7A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积2min~8min;
[0012] 六、沉积CrN层:以流量为4sccm通入N2,将真空室气压调节至0.5Pa~1.0Pa,然后在Ar的流量为12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Cr靶电源直流为0.3A~0.7A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积2min~8min,得到沉积CrN层不锈钢手术器械;
[0013] 七、沉积Cu-TiN层:将沉积CrN层不锈钢手术器械从Cr正前方转至Ti镶嵌Cu靶正前方10cm处,并关闭Cr靶电源,开启Ti镶嵌Cu靶,调节Ti镶嵌Cu靶电源参数直流0.3A~0.7A、脉冲幅值700V~1000V、脉冲宽度250μs和脉冲频率50Hz,在Ar的流量为
12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Ti镶嵌Cu靶电源直流0.3A~0.7A、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲幅值500V~1000V、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲宽度250μs和Ti镶嵌Cu靶电源脉冲频率50Hz下沉积30min~50min,即完成不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜。
[0014] 步骤二中所述的刻蚀液由4gFeCl3·6H2O、2mL质量浓度为36%~38%的HCl水溶液、2mL质量浓度为85%的H3PO4水溶液和30mL蒸馏水混合而成。
[0015] 本发明优点:一、用环保的高功率脉冲磁控
溅射法取代了污染环境的传统
电镀法;二、Cr/CrN/Cu-TiN膜层厚度远小于传统的Cr或Ni厚度,节省了成本;三、本发明在不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜增加了抗黏抗菌性,解决了现在手术器械存在黏附血液等体液比较严重,术后清洗不干净,导致消毒杀菌不完全,做手术时交叉感染患者问题。
附图说明
[0016] 图1是试验一制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的表面微纳米结构形貌图;
[0017] 图2是试验一制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的划痕形貌图;
[0018] 图3是试验一制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的水
接触角图。
具体实施方式
[0019] 具体实施方式一:本实施方式是不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的方法,具体是按以下步骤完成的:
[0020] 一、超声清洗:首先以浓度为40g/L的氢氧化钠水溶液为清洗剂在超声频率为40kHz对不锈钢手术器械进行超声清洗10min~20min,然后以质量分数为≥99.7%酒精为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗10min~20min,最后以蒸馏水为清洗剂在超声频率为
40kHz超声清洗5min~15min,得到清洗后不锈钢手术器械;
[0021] 二、化学刻蚀:将清洗后不锈钢手术器械浸入刻蚀液中,浸蚀5min~15min,然后采用蒸馏水清洗至不锈钢手术器械表面黑色物质完全消失,得到化学刻蚀后不锈钢手术器械;
[0022] 三、Ar离子溅射清洗:将化学刻蚀后不锈钢手术器械放入高功率脉冲磁控溅射系-3统的真空室Cr靶正前方10cm处,将真空室气压抽至真空度为5.0×10 Pa,然后以流量为
12sccm通入Ar,将真空室气压调节至2.0Pa~4.0Pa,然后在Ar的流量为12sccm、基体偏压为-500V~-800V下溅射清洗10min~20min;
[0023] 四、Cr离子溅射清洗:将Ar的流量从12sccm调至8sccm,将真空室气压调节至0.1Pa~0.3Pa,在基体偏压为-500V~-800V下开Cr靶电源,调节Cr靶电源参数直流为
0.1A~0.3A、脉冲幅值为700V~1000V、脉冲宽度为250μs和脉冲频率为50Hz,在Ar的流量为8sccm、真空室气压为0.1Pa~0.3Pa、基体偏压为-500V~-800V、Cr靶电源直流为
0.1A~0.3A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下溅射清洗2min~8min;
[0024] 五、沉积Cr层:将Ar的流量从8sccm调至12sccm,将真空室气压调节至0.5Pa~1.0Pa,将基体偏压调节至-30V~-100V下,将Cr靶电源直流调节至0.3A~0.7A,在Ar的流量为12sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Cr靶电源直流为
0.3A~0.7A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积2min~8min;
[0025] 六、沉积CrN层:以流量为4sccm通入N2,将真空室气压调节至0.5Pa~1.0Pa,然后在Ar的流量为12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Cr靶电源直流为0.3A~0.7A、Cr靶电源脉冲幅值为700V~1000V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积2min~8min,得到沉积CrN层不锈钢手术器械;
[0026] 七、沉积Cu-TiN层:将沉积CrN层不锈钢手术器械从Cr正前方转至Ti镶嵌Cu靶正前方10cm处,并关闭Cr靶电源,开启Ti镶嵌Cu靶,调节Ti镶嵌Cu靶电源参数直流0.3A~0.7A、脉冲幅值700V~1000V、脉冲宽度250μs和脉冲频率50Hz,在Ar的流量为
12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa~1.0Pa、基体偏压为-30V~-100V、Ti镶嵌Cu靶电源直流0.3A~0.7A、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲幅值500V~1000V、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲宽度250μs和Ti镶嵌Cu靶电源脉冲频率50Hz下沉积30min~50min,即完成不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜。
[0027] 具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的不锈钢手术器械为手术刀刀柄、手术剪、手术镊或手术钳。其他与具体实施方式一相同。
[0028] 具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中首先以浓度为40g/L的氢氧化钠水溶液为清洗剂在超声频率为40kHz对不锈钢手术器械进行超声清洗15min,然后以质量分数为≥99.7%酒精为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗15min,最后以蒸馏水为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗10min,得到清洗后不锈钢手术器械。其他与具体实施方式一或二相同。
[0029] 具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所述的刻蚀液由4gFeCl3·6H2O、2mL质量浓度为36%~38%的HCl水溶液、2mL质量浓度为85%的H3PO4水溶液和30mL蒸馏水混合而成。其他与具体实施方式一至三相同。
[0030] 具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二中将清洗后不锈钢手术器械浸入刻蚀液中,浸蚀10min,然后采用蒸馏水清洗至不锈钢手术器械表面黑色物质完全消失,得到化学刻蚀后不锈钢手术器械。其他与具体实施方式一至四相同。
[0031] 采用下述试验验证本发明效果:
[0032] 试验一:不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的方法,具体是按以下步骤完成的:
[0033] 一、超声清洗:首先以浓度为40g/L的氢氧化钠水溶液为清洗剂在超声频率为40kHz对不锈钢手术器械进行超声清洗15min,然后以质量分数为≥99.7%酒精为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗15min,最后以蒸馏水为清洗剂在超声频率为40kHz超声清洗
10min,得到清洗后不锈钢手术器械;
[0034] 二、化学刻蚀:将清洗后不锈钢手术器械浸入刻蚀液中,浸蚀10min,然后采用蒸馏水清洗至不锈钢手术器械表面黑色物质完全消失,得到化学刻蚀后不锈钢手术器械;
[0035] 三、Ar离子溅射清洗:将化学刻蚀后不锈钢手术器械放入高功率脉冲磁控溅射系-3统的真空室Cr靶正前方10cm处,将真空室气压抽至真空度为5.0×10 Pa,然后以流量为
12sccm通入Ar,将真空室气压调节至3.0Pa,然后在Ar的流量为12sccm、基体偏压为-700V下溅射清洗15min;
[0036] 四、Cr离子溅射清洗:将Ar的流量从12sccm调至8sccm,将真空室气压调节至0.25Pa,在基体偏压为-600V下开Cr靶电源,调节Cr靶电源参数直流为0.1A、脉冲幅值为
800V、脉冲宽度为250μs和脉冲频率为50Hz,在Ar的流量为8sccm、真空室气压为0.25Pa、基体偏压为-600V、Cr靶电源直流为0.1A、Cr靶电源脉冲幅值为800V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下溅射清洗5min;
[0037] 五、沉积Cr层:将Ar的流量从8sccm调至12sccm,将真空室气压调节至0.5Pa,将基体偏压调节至-50V下,将Cr靶电源直流调节至0.4A,在Ar的流量为12sccm、真空室气压为0.5Pa、基体偏压为-50V、Cr靶电源直流为0.4A、Cr靶电源脉冲幅值为800V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积5min;
[0038] 六、沉积CrN层:以流量为4sccm通入N2,将真空室气压调节至0.5Pa,然后在Ar的流量为12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa、基体偏压为-50V、Cr靶电源直流为0.4A、Cr靶电源脉冲幅值为800V、Cr靶电源脉冲宽度为250μs和Cr靶电源脉冲频率为50Hz下沉积5min,得到沉积CrN层不锈钢手术器械;
[0039] 七、沉积Cu-TiN层:将沉积CrN层不锈钢手术器械从Cr正前方转至Ti镶嵌Cu靶正前方10cm处,并关闭Cr靶电源,开启Ti镶嵌Cu靶,调节Ti镶嵌Cu靶电源参数直流0.4A、脉冲幅值600V、脉冲宽度250μs和脉冲频率50Hz,在Ar的流量为12sccm、N2的流量为4sccm、真空室气压为0.5Pa、基体偏压为-50V、Ti镶嵌Cu靶电源直流0.4A、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲幅值600V、Ti镶嵌Cu靶电源脉冲宽度250μs和Ti镶嵌Cu靶电源脉冲频率50Hz下沉积40min,即完成不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜,得到Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械。
[0040] 本试验步骤一中所述的不锈钢手术器械为手术刀刀柄。
[0041] 本试验步骤二中所述的刻蚀液由4gFeCl3·6H2O、2mL质量浓度为36%~38%的HCl水溶液、2mL质量浓度为85%的H3PO4水溶液和30mL蒸馏水混合而成。
[0042] 利用扫描
电子显微镜观察本试验得到的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械,如图1所示,图1是Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的表面微纳米结构形貌图;通过图1可以观察到Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜表面微纳米结构形貌,孔径为2~3μm,孔壁厚为200nm左右,孔深为1~2μm;证明本试验制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜具有微纳米结构。
[0043] 利用划痕测试仪观察本试验得到的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械,如图2所示,图2是Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的划痕形貌图;通过图2可以观察到Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜膜基结合
力检测划痕形貌,加载
载荷为50N,划痕长度为4mm,膜基结合力约为30N,证明本试验制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜具有良好的膜基结合力。
[0044] 利用接触角测量仪观察本试验得到的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械,如图3所示,图3是Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜的水接触角图;通过图3可以观察到Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜疏水性检测水滴形貌,接触角达到113°,证明本试验制备的Cr/CrN/Cu-TiN薄膜不锈钢手术器械表面Cr/CrN/Cu-TiN薄膜具有良好的疏水抗黏性。