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一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法

阅读：542发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，属于材料表面技术领域。本发明突破了传统制备工艺需要采用粉末直接喷涂或沉积，需要一定规模的回收装置并且存在不同程度的粉末浪费的不足，创新性地利用电泳沉积工艺的特性，通过调配电泳介质（即聚醚醚酮悬浮液）的特性、调整电泳工艺，实现聚醚醚酮粉末在工件 /试样表面的电泳沉积，以获取具有良好致密性和结合力的聚醚醚酮涂层先驱体，辅以恰当的后热处理工艺，最终获得具有优良性能的聚醚醚酮涂层。其工艺简单，操作简便，所制备出的涂层表面平整光滑，性能良好。，下面是一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，该方法包括：先对表面为导电材料的工件/试样进行表面预处理，之后配置聚醚醚酮悬浮液，然后将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积，在工件/试样表面形成聚醚醚酮涂层先驱体，电泳沉积结束后，辅以干燥、烧结工艺，最终形成聚醚醚酮涂层。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述聚醚醚酮悬浮液，其分散相为粒径1～10μm的聚醚醚酮粉末，连续相基液为无水乙醇或丙酮，其中，聚醚醚酮悬浮液中分散相所占比例控制在10 g/L～120 g/L，聚醚醚酮悬浮液pH控制在3～6之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积时，以聚醚醚酮悬浮液为电泳沉积液，以工件/试样为工作电极，以惰性电极为对电极，外加直流电源，控制工件/试样与对电极之间的距离d在10～100 mm之间，并根据距离及布置方式，将电泳沉积电压控制在30～
200 V。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述工件/试样在单面或双面导电材料上电泳沉积聚醚醚酮涂层。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积时，电泳沉积液始终处于搅拌状态。
6.根据权利要求5所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述电泳沉积液的搅拌速度保持在100 r/min～500 r/min。
7.根据权利要求1或2或6所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述电泳沉积结束后，将工件/试样快速从聚醚醚酮悬浮液中取出，在真空烘箱中进行干燥，干燥后的工件/试样根据应用条件的不同，在烧结炉中采用特定的烧结工艺进行烧结，最终形成聚醚醚酮涂层。
8.根据权利要求1或2或6所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，根据聚醚醚酮涂层厚度的不同，控制所述电泳沉积的时间。
9.根据权利要求1或2或6所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述先对表面为导电材料的工件/试样进行表面预处理是指：提供一种表面为导电材料的工件/试样，工件/试样在沉积前，需要进行喷砂处理，除去表面的油污杂质，并使其粗糙度≥Ra3。
10.根据权利要求1或2或6所述的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，其特征在于，所述工件/试样熔点高于500℃，且在500℃下不产生氧化起皮现象，不产生有害热处理，不产生晶型转变。

说明书全文

一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种应用于聚醚醚酮涂层制备的新型制备工艺。该方法主要适用于各种导电材料及工件表面聚醚醚酮涂层的制备，属材料表面技术领域。

背景技术

[0002] 聚醚醚酮是一种具有良好物理化学性能的高性能工程塑料。聚醚醚酮具有极其优异的绝缘性能，对酸、碱以及几乎所有的有机溶剂都有很强的抗腐蚀能力，具有优异的耐滑动摩擦和微动磨损的性能，并且其阻燃性、耐疲劳性、耐辐照性能、抗老化性能和耐剥离性能均十分优良。目前聚醚醚酮的利用方式主要有两种：一种是注塑成型制备零件，目前已经较为成熟；另一种是用于涂层制备，即利用各种涂层制备工艺将聚醚醚酮沉积在工件表面，形成聚醚醚酮涂层，改进工件表面性能。

[0003] 目前聚醚醚酮涂层的制备工艺主要包括静电喷涂和火焰喷涂，一般在喷涂后还需要进行重熔烧结热处理。专利200610090705.2公开了一种用聚醚醚酮粉末喷涂金属制品表面的方法，采用喷塑设备喷涂聚醚醚酮粉末并进行烧结；专利201110212950.7公开了一种采用气雾法在金属工件表面涂覆聚醚醚酮粉末的方法，对工件进行预热，将粉末气雾化后喷至工件表面，然后保温形成涂层；专利201210187043.6公开了一种采用静电喷涂在钻铤螺纹表面制备聚醚醚酮涂层的方法，在加热烘箱内预热到一定温度后通过静电喷涂将粉末沉积在工件表面，然后保温形成涂层。这些制备工艺都需要采用粉末直接喷涂或沉积，需要一定规模的回收装置并且存在不同程度的粉末浪费。

发明内容

[0004] 本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法。

[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，包括：先对表面为导电材料的工件/试样进行表面预处理，之后配置聚醚醚酮悬浮液，然后将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积，在工件/试样表面形成聚醚醚酮涂层先驱体，电泳沉积结束后，辅以干燥、烧结工艺，最终形成聚醚醚酮涂层。

[0006] 进一步的，所述聚醚醚酮悬浮液，其分散相为粒径1～10μm的聚醚醚酮粉末，连续相基液为无水乙醇或丙酮，其中，聚醚醚酮悬浮液中分散相所占比例控制在10 g/L～120 g/L，聚醚醚酮悬浮液pH控制在3～6之间。

[0007] 进一步的，所述将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积时，以聚醚醚酮悬浮液为电泳沉积液，以工件/试样为工作电极，以惰性电极为对电极，外加直流电源，控制工件/试样与对电极之间的距离d在10～100 mm之间，并根据距离及布置方式，将电泳沉积电压控制在30～200 V，保证电场的均匀性。

[0008] 进一步的，所述工件/试样在单面或双面导电材料上电泳沉积聚醚醚酮涂层。

[0009] 进一步的，所述将工件/试样置于该聚醚醚酮悬浮液中进行电泳沉积时，电泳沉积液始终处于搅拌状态。

[0010] 进一步的，所述电泳沉积液的搅拌速度保持在100 r/min～500 r/min。

[0011] 进一步的，所述电泳沉积结束后，将工件/试样快速从聚醚醚酮悬浮液中取出，在真空烘箱中进行干燥，干燥后的工件/试样根据应用条件的不同，在烧结炉中采用特定的烧结工艺进行烧结，最终形成聚醚醚酮涂层。

[0012] 进一步的，根据聚醚醚酮涂层厚度的不同，控制所述电泳沉积的时间。

[0013] 进一步的，所述先对表面为导电材料的工件/试样进行表面预处理是指：提供一种表面为导电材料的工件/试样，工件/试样在沉积前，需要进行喷砂处理，除去表面的油污杂质，并使其粗糙度≥Ra3。

[0014] 进一步的，本发明中适用的工件/试样熔点应高于500℃，且在500℃下不会产生氧化起皮等现象，不会有有害热处理，晶型转变等。

[0015] 本发明的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，与现有技术相比所产生的有益效果是：本发明创新性地利用电泳沉积工艺的特性，通过调配电泳介质（即聚醚醚酮悬浮液）的特性、调整电泳工艺，实现聚醚醚酮粉末在工件/试样表面的电泳沉积，以获取具有良好致密性和结合力的聚醚醚酮涂层先驱体，辅以恰当的后热处理工艺，最终获得具有优良性能的聚醚醚酮涂层。其工艺简单，操作简便，所制备出的涂层表面平整光滑，性能良好。
附图说明

[0016] 附图1是本发明所涉及的聚醚醚酮电泳沉积的原理示意图；附图2是本发明实施例一制备的聚醚醚酮涂层的形貌图；
附图3是本发明实施例二制备的聚醚醚酮涂层的形貌图。

[0017] 图中，1、工件/试样，2、对电极，3、聚醚醚酮悬浮液，4、磁力搅拌器，5、恒压电源，图1中d代表工件/试样与对电极距离，V代表电泳沉积电压。

具体实施方式

[0018] 下面结合附图1-3，对本发明的一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法作以下详细说明。

[0019] 如附图1所示，本发明所涉及的聚醚醚酮电泳沉积结构图中的构件主要有五部分：工件/试样1、对电极2、聚醚醚酮悬浮液3、磁力搅拌器4和恒压电源5。

[0020] 本发明中适用的工件/试样1熔点应高于500℃，且在500℃下不会产生氧化起皮等现象，不会有有害热处理，晶型转变等。

[0021] 本发明中适用的对电极2应采用惰性电极如碳棒、氧化物阳极、铂片等。

[0022] 本发明中适用的磁力搅拌器4最大转速应大于等于1000 r/min，转速可调。

[0023] 发明中适用的恒压电源5最大电压应小于等于150 V，电流精度高于0.1 mA。

[0024] 本发明中一种聚醚醚酮涂层的电泳沉积制备方法，包括如下步骤：S1、工件/试样1 表面处理：
工件或试样1在沉积前，需要进行喷砂处理，除去表面的油污杂质，并使其粗糙度≥Ra3。

[0025] S2、聚醚醚酮悬浮液3的配置：聚醚醚酮悬浮液中连续相基液采用无水乙醇或丙酮，通过1 mol/L的氢氧化钠溶液和1 mol/L的盐酸，将聚醚醚酮悬浮液3的pH值调整至3～6之间。

[0026] 聚醚醚酮悬浮液3中采用的分散相聚醚醚酮粉末粒径为1～10μm，聚醚醚酮的所占比例控制在10 g/L～120 g/L；聚醚醚酮粉末掺入连续相基液后，应搅拌均匀，通过超声振荡分散30分钟。

[0027] S3、聚醚醚酮悬浮液3的电泳沉积过程：在对工件/试样1置于聚醚醚酮悬浮液3中进行电泳沉积时，以工件/试样1为工作电极，以惰性电极为对电极2，外加恒压电源5，控制工件/试样1与对电极2之间的距离d在10～100 mm之间，并根据距离及布置方式，将电泳沉积电压控制在30～200 V，保证电场的均匀性。

[0028] 电泳沉积过程中，磁力搅拌器4应处于运行状态，转速保持在100r/min～500r/min。

[0029] 根据聚醚醚酮涂层厚度的要求，控制电泳沉积时间。

[0030] S4、聚醚醚酮涂层干燥及烧结电泳沉积结束后，将工件/试样1快速从聚醚醚酮悬浮液3中取出，在真空烘箱中进行干燥。

[0031] 干燥后的工件/试样1根据应用条件的不同，在烧结炉中采用特定的烧结工艺进行烧结，最终形成聚醚醚酮涂层。需要说明的是，特定的烧结工艺对应于相应的应用条件，是本领域技术人员公知，在此不再赘述。

[0032] 需要说明的是，本发明所涉及的参数范围均包括端值，以下仅举出较佳实施例。

[0033] 实施例一材料：Q235碳钢试片，15 mm×15 mm；钛基氧化物阳极板，20 mm×20 mm；无水乙醇；1 mol/L盐酸；1 mol/L氢氧化钠溶液；聚醚醚酮粉末（平均粒径1.5μm）。

[0034] 仪器：恒压电泳仪、磁力搅拌器4制备过程：
聚醚醚酮悬浮液3中聚醚醚酮粉末的体积含量为30 g/L，pH值调整为5.5；
以Q235 碳钢试片为阴极，钛基氧化物阳极板为阳极，二者之间的距离调整为20 mm；
电泳沉积电压设定为50 V，磁力搅拌器4转速设定为400 r/min，电泳沉积时间为120秒；
电泳沉积结束后，在真空烘箱中烘干30分钟；
烘干后的试样在400℃烧结20分钟，随炉冷却。

[0035] 如附图2所示，制备出的涂层颜色呈黄棕色，表面平整光滑，性能良好。

[0036] 实施例二材料：TA2钛合金片，15mm×15mm；铂片，20 mm×20 mm；丙酮；1 mol/L盐酸；1 mol/L氢氧化钠溶液；聚醚醚酮粉末（平均粒径3μm）。

[0037] 仪器：恒压电泳仪、磁力搅拌器4制备过程：
聚醚醚酮悬浮液3中聚醚醚酮的体积含量为90 g/L，PH值调整为6；
以TA2钛合金片为阴极，铂片为阳极，二者之间的距离调整为50 mm；
电泳沉积电压设定为130 V，磁力搅拌器4转速设定为450 r/min，电泳沉积时间为60秒；
电泳沉积结束后，在真空烘箱中烘干40分钟；
烘干后的试样在450℃烧结10分钟，随炉冷却。

[0038] 如附图3所示，制备出的涂层颜色呈黄棕色，表面较为平整光滑，有些许收缩纹路，涂层性能良好。

[0039] 实施例三材料：304 不锈钢试片，15 mm×15 mm；矩形碳棒，12 mm×20 mm；无水乙醇、丙酮1:1混合，2 mol/L盐酸；4 mol/L氢氧化钠溶液；聚醚醚酮粉末（平均粒径1μm）。

[0040] 仪器：恒压电泳仪、磁力搅拌器4制备过程：
聚醚醚酮悬浮液3中聚醚醚酮粉末的体积含量为10 g/L，pH值调整为5；
以304不锈钢试片为阴极，矩形碳棒为阳极，二者之间的距离调整为10 mm；
电泳沉积电压设定为30 V，磁力搅拌器4转速设定为100 r/min，电泳沉积时间为180秒；
电泳沉积结束后，在真空烘箱中烘干20分钟；
烘干后的试样在500℃烧结30分钟，随炉冷却。

[0041] 实施例四材料：304不锈钢试片，15 mm×15 mm；矩形碳棒，8 mm×15 mm；无水乙醇、丙酮3:1混合，3 mol/L盐酸；2 mol/L氢氧化钠溶液；聚醚醚酮粉末（平均粒径10μm）。

[0042] 仪器：恒压电泳仪、磁力搅拌器4制备过程：
聚醚醚酮悬浮液3中聚醚醚酮粉末的体积含量为100 g/L，pH值调整为3；
以304不锈钢试片为阴极，矩形碳棒为阳极，二者之间的距离调整为100 mm；
电泳沉积电压设定为200 V，磁力搅拌器4转速设定为500 r/min，电泳沉积时间为90秒；
电泳沉积结束后，在真空烘箱中烘干40分钟；
烘干后的试样在500℃烧结20分钟，随炉冷却。

[0043] 以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

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