一种电泳复合沉积制备铁电、介电厚膜的方法
专利汇可以提供一种电泳复合沉积制备铁电、介电厚膜的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 铁 电、介电厚膜制备方法。公开了一种 钛 酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，为将摩尔比为(1－4)∶(4－1)的BaTiO3粉体和SrTiO3粉体 电泳 沉积后经高温 热处理 制得钛酸锶钡铁电、介电厚膜。本发明制备钛酸锶钡铁电、介电厚膜成本低、成膜快、组分易于调整、适宜大规模制膜。，下面是一种电泳复合沉积制备铁电、介电厚膜的方法专利的具体信息内容。
1.一种钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，为将摩尔比为(1-4)∶(4-1)的BaTiO3 粉体和SrTiO3粉体电泳沉积后经高温热处理制得钛酸锶钡铁电、介电厚膜。
2.如权利要求1所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸锶钡分 子式为Ba(1-x)SrxTiO3，其中x值的范围为0.8～0.2。
3.如权利要求1所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡粉体 和钛酸锶粉体均为纳米粉体。
4.如权利要求1所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在于，所述高温热处理 的温度范围为1000℃～1350℃。
5.如权利要求1-4中任一权利要求所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在
于，包括以下步骤：
A、先将钛酸钡粉体和钛酸锶粉体按照摩尔比为(1-4)∶(4-1)混合并分散于溶剂中， 制成悬浮液；
B、将电极放置在悬浮液中；
C、在恒电场条件下电泳沉积获得厚膜；
D、将电泳沉积所得厚膜进行等静压处理；
E、将经过等静压处理的厚膜进行高温热处理，制得钛酸锶钡厚膜。
6.如权利要求5所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在于，步骤A中所述用 于分散钛酸钡粉体和钛酸锶粉体的溶剂为分析纯级正丁醇溶液，或者为体积比为 2∶8-8∶2的无水乙醇和乙酰丙酮的混合溶液。
7.如权利要求5所述钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的 电极，其材料为贵金属电极铂金或镀有耐高温电极的氧化铝基片。
技术领域
背景技术
与块体材料相比，膜材料由于尺寸小质量轻，所以在材料中获得同样电场所需的驱动电 压大大降低。其中，厚膜材料较薄膜材料有更低的表面应力，这样材料的介电特性和抗老化 能力得到保证。此外，薄膜器件难以提供驱动器、传感器等器件需要的足够大的驱动力或位 移。因此，制备具有一定厚度的铁电、介电厚膜材料目前已成为重要的研究工作。
目前研究和使用较多的厚膜的制备技术主要有丝网印刷，电泳沉积，流延及溶胶凝胶法。 电泳沉积以其成膜设备简单、成膜面积大、器件形状不受限制等优势而为人们所广泛采用。 到目前为止，采用电泳沉积方法制备BST厚膜多采用事先已合成的BST粉料，如Hongli Guo[Hongli Guo，Wei Gao，Juhyun Yoo，The effect of sintering on the properties of Ba0.7Sr0.3TiO3 ferroelectric films produced by electrophoretic deposition.Materials Letters.58(2004)1387-1391.]等利用BaCO3，SrCO3和TiO2预先合成Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.7)粉 体，再采用电泳沉积法在Pt衬底上制备了BST铁电、介电厚膜。固相反应制备的钛酸锶钡粉 体为微米量级，活性较低，电泳后所得厚膜结构也具有较多空隙。利用水热法可制备尺度为 纳米量级的粉体，但要获得不同组分的Ba(1-x)SrxTiO3厚膜，首先需要采用水热法合成不同组 分的钛酸锶钡粉体[Hongyan Miao，Yaohui Zhou，Guoqiang Tan，Microstructure and dielectric properties of ferroelectric barium strontium titanate ceramics prepared by hydrothermal method.Journal of Electroceramics.DOI： 10.1007/s10832-007-9244-x]，不利于组分的调控。本发明利用钛酸钡和钛酸锶纳米粉体复 合电泳沉积制备钛酸锶钡铁电、介电厚膜成本低、成膜快、组分易于调整、适宜大规模制膜， 而关于这种采用两种粉体复合沉积制备钛酸锶钡铁电、介电厚膜的内容还鲜有报道。
发明内容
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种钛酸锶钡铁电、介电厚膜的制备方法，为将摩尔比为(1-4)∶(4-1)的BaTiO3 粉体和SrTiO3粉体电泳沉积后经高温热处理制得。
其中，钛酸钡和钛酸锶粉体的粒径分布保持近似。
上述钛酸锶钡分子式为Ba(1-x)SrxTiO3，中x值的范围为0.8～0.2。
更具体的，本发明包括以下步骤：
A、先将钛酸钡、钛酸锶粉体按照摩尔比为(1-4)∶(4-1)混合并分散于分散介质中， 制成悬浮液；
B、将电极放置在悬浮液中；
C、在恒电场条件下电泳沉积，获得厚膜；
D、将电泳沉积所得厚膜进行等静压处理；
E、将经过等静压处理的厚膜在高温环境下热处理，制得钛酸锶钡厚膜。
步骤A中，可采用搅拌及超声的方式分散。用于分散纳米粉体的溶剂可为分析纯级正 丁醇溶液，也可用体积比为2∶8-8∶2的无水乙醇和乙酰丙酮的混合溶液。
步骤B中，电极放置在悬浮液中，保持两极板平行。
本发明中，所采用的化学原料为钛酸钡、钛酸锶纳米粉体。
本发明中，电泳沉积的电极材料可选择贵金属电极铂金，也可选择镀有耐高温电极的 氧化铝基片。电泳沉积的时间可根据所需要的厚度来控制。厚膜厚度与电泳沉积时间约成 正比关系。
本发明实施例最终所得钛酸锶钡厚膜的厚度约为20微米。
本发明中所述的电泳沉积方法是利用电泳动现象，在外加电场作用下，胶体粒子或颗粒 在分散介质中作定向移动，达到电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的方法。
本发明中，恒电场条件是指恒电压或恒电流条件。
本发明中，等静压工艺是将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力，在 高压的作用下，制品得以成型及致密化。
本发明中，高温热处理是将实验所得样品放置在高温炉中进行热处理，电泳沉积后所得 厚膜高温热处理的温度范围为1000℃～1350℃。热处理时间以1-4小时为宜。
本发明的方法设备简单，成本低、成膜快、组分易于调整，可大规模制备膜材料，且制 得的铁电、介电厚膜具有良好的介电可调性，介电损耗低，可以应用于制备厚膜电容，移 相器。
附图说明：
图1是实施例1复合沉积制备的铁电、介电厚膜的X射线衍射图谱(XRD)。
图2是实施例1复合沉积制备的铁电、介电厚膜在1000kHz频率下的介电常数与外加 电场的关系图。
图3是实施例1复合沉积制备的铁电、介电厚膜在1000kHz频率下的介电损耗与外加 电场的关系图。
图4是实施例2复合沉积制备的铁电、介电厚膜的X射线衍射图谱(XRD)。
图5是实施例2复合沉积制备的铁电、介电厚膜在1000kHz频率下的介电常数与外加 电场的关系图。
图6是实施例2复合沉积制备的铁电、介电厚膜在1000kHz频率下的介电损耗与外加 电场的关系图。
具体实施方式：
实施例1
在铂金(Pt)基底上电泳复合沉积Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.50)的铁电、介电厚膜：
A、所采用的化学原料为钛酸钡、钛酸锶纳米粉体，溶剂为正丁醇，先分别称取钛酸钡、 钛酸锶纳米粉体0.2518g、0.1982g，再将粉体在60mL分析纯级正丁醇溶液中搅拌10分钟， 再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮液，悬浮液浓度为7.5g/L。
B、将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10μA的恒定输出值。
C、将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始 终保持两极板平行。
D、将两电极接通电源，保持20分钟后获得具有一定厚度的厚膜。
E、将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然阴干后等静压200MPa处理5 分钟。
F、将等静压处理后的厚膜在1100℃环境下热处理4小时。电性能测试采用直流溅射方 法在上表面制作Au圆形电极，厚度约为100nm。
制得的铁电、介电厚膜的X射线衍射分析图谱如图1所示，X射线衍射分析图谱显示厚 膜呈现BST的钙钛矿相结构，没有其他杂相生成；制得的铁电、介电厚膜在1000kHz频率 下的介电常数及介电损耗与外加电场的关系图如图2、图3所示。从图中可以看出，所制备 的铁电、介电厚膜介电常数约为3500，且具有较低的介电损耗(＜0.011)，当外加电场为 40V时，介电常数的变化率为≥30.0％，具有较好的介电性能，与采用预先合成钛酸锶钡粉 体后再电泳沉积得到的厚膜结果一致。
实施例2
其与实施例1的不同之处在于，电泳复合沉积的铁电、介电厚膜为Ba(1-x)SrxTiO3 (x＝0.60)，制备方法与实施例1相同，调整钛酸钡、钛酸锶纳米粉体质量分别为0.2952g、 0.1548g。
最终制得Ba(1-x)SrxTiO3(x＝0.60)铁电、介电厚膜。电性能测试采用直流溅射方法在上 表面制作Au圆形电极，厚度约为100nm。
实施例2制得的铁电、介电厚膜的X射线衍射分析图谱如图4所示，X射线衍射分析图 谱显示厚膜呈现BST相结构，没有其他杂相生成；制得的铁电、介电厚膜在1000kHz频率 下的介电常数及介电损耗与外加电场的关系图如图5、图6所示。从图中可以看出，所制备 的铁电、介电厚膜在室温环境下介电常数约为6500，介电损耗约为0.055，当外加电场为 40V时，介电常数的变化率为≥50.0％，与采用预先合成钛酸锶钡粉体后再电泳沉积得到的 厚膜结果一致。
实施例3-6
制备方法与实施例1相同，其与实施例1的不同之处列于下表：
实施例号 Ba(1-x)SrxTiO3 中x取值 钛酸钡(g) 钛酸锶(g) 高温热处理 温度(℃) 铁电、介电 厚膜厚度 (nm) 3 0.2 0.3760 0.0740 1350 20000 4 0.3 0.3365 0.1135 1000 20000 5 0.7 0.1587 0.2913 1100 20000 6 0.8 0.1085 0.3415 1100 20000
上述制得的铁电、介电厚膜的X射线衍射分析图谱均显示厚膜呈现BST相结构，没有 其他杂相生成。
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