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立方氮化的合成方法

阅读:766发布:2020-05-12

专利汇可以提供立方氮化的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于 立方氮化 硼 的方法。选择LiNH2和LiH的混合物作触媒,粗制六方氮化硼为原料,预压成型后经高温高压合成,合成 温度 为1350~1800℃,合成压 力 为4.0~5.5GPa,合成时间为3~8分钟,用熔融 碳 酸钠提纯得到cBN,70~80目 破碎 强度在35 牛 顿以上。而且合成区宽、合成时间短、收率高。,下面是立方氮化的合成方法专利的具体信息内容。

1.一种立方氮化的合成方法,其特征在于选择LiNH2和LiH的混 合物作触媒,选择纯度96%~99.8%、化硼含量0.01%~0.48%、石 墨化指数1~6的粗制六方氮化硼作为合成原料,LiNH2和LiH按重量 比6~12∶1混合后,再与hBN原料按重量比1∶7~12混合均匀,预 压成型后经高温高压合成,合成温度为1350~1800℃,合成压为 4.0~5.5GPa,合成时间为3~8分钟,用熔融酸钠提纯得到cBN70~80 目,破碎强度在35顿以上。

说明书全文

技术领域:本发明属于立方氮化的方法。

背景技术:立方氮化硼(以下称cBN)是硬度仅次于与金刚石的 超硬材料。由于cBN具有比金刚石高的耐热冲击和抗化能以及 不与族元素发生反应的化学惰性,可制成磨料砂轮、油石等用于 高硬度铁系金属的加工。cBN刀具具有高硬度、不粘刀、加工精度高、 使用寿命长等优点,更适合材料的高速与精密加工,以满足现代工业 技术发展的需求。作为超硬磨料、磨具、刀具材料,cBN已在许多领 域获得应用。

自从1957年Wentorf首次合成cBN以来,cBN单晶粉末的合成 研究一直受到重视。高温高压触媒法是合成cBN的主要方法,并用 于产品的生产,在合成中触媒起到关键的作用。金属、碱土金属及 其氮化物可作触媒,但是用这些触媒材料合成的cBN微粉多、晶粒 发育不完全、晶形差、连晶和包裹体多、破碎强度低。三元氮硼化物 Li3BN3,Ca3B2N4,Mg3BN3,Sr3B2N4,Ba3B2N4等作触媒可以得到高强 度、杂质和包裹体少的透明cBN,但合成区窄、重复性差、产物粒度 细,不适合工业化生产。日本专利昭56-140013,昭56-140014公 开的题为“立方氮化硼的合成方法”中用Ca3B2N4与Li3N、Mg3N2, 或Li3BN3混合的触媒材料,得到了高强度、低杂质含量、等积形的 产物。但是,实际上该触媒对原料六方氮化硼(以下称hBN)的纯度 和结晶度要求高:当hBN纯度大于99.8%,氧化硼含量小于0.1%,石 墨化指数小于2时,可以得到高强度、透明的单晶产物;当hBN纯 度小于98%、氧化硼含量高于0.15%、石墨化指数大于3时只能得到 粒度小于300目的微粉级cBN,且转化率很低。

发明内容:本发明的目的是提供一种cBN的合成方法,通过选 择LiNH2和LiH的混合物作触媒,粗制hBN为原料,在较低的合成 压力和温度下合成高强度、透明、等积形的cBN,而且合成区宽、合 成时间短、收率高。在混合触媒中,LiNH2对cBN成核的贡献较大, 单独用LiNH2只能得到细颗粒的产物。LiH的加入有效地控制了成核 量,并促进cBN单晶的生长和发育。同时,LiH还对消除原料中氧 化硼杂质对cBN合成的影响,减少产物中包裹体和缺陷有重要作用。

本发明选择LiNH2和LiH的混合物作触媒,选择纯度96%~ 99.8%、氧化硼含量0.01%~0.48%、石墨化指数1~6的粗制六方氮化 硼作为合成原料,LiNH2和LiH按重量比6~12∶1混合后,再与hBN 原料按重量比1∶7~12混合均匀,预压成型后经高温高压合成,合成 温度为1350~1800℃,合成压力为4.0~5.5GPa,合成时间为3~8分钟, 用熔融酸钠提纯得到cBN,70~80目的破碎强度在35顿以上。

具体实施方式如下:

实施例1:将LiNH2与LiH按12∶1重量比混合后,再与纯度 96%,氧化硼含量0.48%,石墨化指数为6的hBN按重量比1∶12 混匀后压制成圆柱体装入管状石墨发热体中,经高压组装后,在6× 800吨六面顶压机上高温高压合成。合成压力4.0Gpa,温度1350℃, 合成时间5分钟。然后停止加热,卸压,取出样品。用熔融碳酸钠提 纯得到琥珀色、透明、等积形的cBN单晶粉末,cBN的转化率为15%, 粒度分布100~400目。

实施例2:将LiNH2与LiH按6∶1重量比混合后,再与纯度98%, 氧化硼含量0.2%,石墨化指数为4的hBN按1∶9重量比混合,按 实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力4.5Gpa,温度1700℃, 合成时间5分钟。用熔融碳酸钠提纯得到琥珀色、透明、等积形cBN 单晶粉末,cBN的转化率为30%,粒度分布60~350目,其中140目 以粗占30%,70/80目样品的破碎强度为35牛顿。

实施例3:将LiNH2与LiH按9∶1重量比混合后,再与实施例 2中所用的hBN按重量比1∶7混合,按实施例1相同的方法高温高 压合成。合成压力4.7Gpa,温度1700℃,合成时间5分钟。提纯得 到琥珀色等积形cBN单晶粉末,cBN的转化率为35%,粒度分布 60~350目,其中140目以粗占45%,70/80目样品的破碎强度为35 牛顿。

实施例4:将LiNH2与LiH按10∶1重量比混合后,再与实施例 2中所用的hBN按重量比1∶8混合,按实施例1相同的方法高温高 压合成。合成压力5.0Gpa,温度1700℃,合成时间8分钟。提纯得 到琥cBN单晶粉末,cBN的转化率为40%,粒度分布60~350目,其 中140目以粗占50%,70/80目样品的破碎强度为37牛顿。

实施例5:将LiNH2与LiH按10∶1重量比混合后,再与纯度 99.8%,氧化硼含量0.01%,石墨化指数为1的hBN按重量比1∶8 混合,按实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力5.5Gpa,温度 1800℃,合成时间3分钟。提纯得到琥cBN单晶粉末,cBN的转化 率为32%,粒度分布60~400目,其中140目以粗占40%,70/80目 样品的破碎强度为35牛顿。

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