立方氮化硼压块
阅读：191发布：2020-05-11
专利汇可以提供立方氮化硼压块专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及制造用于制备包含CBN、第二硬质相和 粘合剂 相的CBN压 块 的粉状组合物或起始材料的方法，其包括两步砂磨 粉碎 。首先，砂磨粉碎第二硬质相与粘合剂相。其次，将CBN颗粒加入第一次砂磨粉碎的细颗粒混合物中并随后砂磨粉碎该混合物。，下面是立方氮化硼压块专利的具体信息内容。
1.制备适合于制造CBN压块的粉状组合物的方法，该组合物包括CBN颗粒、粉状第二硬质相和粉状粘合剂相，该方法包括以下步骤：
砂磨粉碎第二硬质相和粘合剂相，制得该组分的细混合物；
将CBN颗粒加入到细混合物中并砂磨粉碎该混合物，制得粉状组合物。
2.根据权利要求1的方法，其中第二硬质相和粘合剂相的砂磨粉碎为低粘度砂磨粉碎。
3.根据权利要求1或2的方法，其中细混合物和CBN颗粒的砂磨粉碎为高粘度砂磨粉碎。
4.根据权利要求1的方法，其中粉状组合物中CBN的体积为40-75％。
5.根据权利要求4的方法，其中粉状组合物中CBN的体积为45-65％。
6.根据权利要求1的方法，其中粉状组合物中CBN的平均粒度小于10μm。
7.根据权利要求6的方法，其中粉状组合物中CBN的平均粒度小于5μm。
8.根据权利要求1的方法，其中该粉状组合物包括40-75体积％的CBN；由含有第4、5或6族过渡金属的氮化物、碳氮化物或碳化物的化合物组成的第二硬质相；和粘合剂相。
9.根据权利要求1的方法，其中粉状组合物中CBN颗粒含有具有至少两种平均粒度的颗粒。
10.根据权利要求9的方法，其中该CBN由具有两种平均粒度的颗粒组成。
11.根据权利要求10的方法，其中较细颗粒的平均粒度范围为0.1-2μm，且较粗颗粒的平均粒度范围为0.3-5μm。
12.根据权利要求9-11中任一项的方法，其中较粗CBN颗粒与较细颗粒的含量比例为
50∶50-90∶10。
13.根据权利要求8的方法，其中过渡金属为钛。
14.根据权利要求8的方法，其中粘合剂相的存在量为第二硬质相的5-30wt％。
15.制备CBN压块的方法，该方法包括以下步骤：使由权利要求1-14中任一项的方法制得的组合物经受适合于制备这种压块的高温和高压条件。
立方氮化硼压块
[0001] 发明背景
[0002] 本发明涉及适用于制造立方氮化硼磨料压块的粉状组合物的制备，具体地涉及具有增强的抗磨性和增强的抗碎裂性的压块。
[0003] 氮化硼通常以三种晶体形式存在，即立方氮化硼(CBN)、六方氮化硼(hBN)和纤锌矿型(wurtzitic)立方氮化硼(wBN)。立方氮化硼为结构类似于金刚石的氮化硼的硬质闪锌矿形式。在CBN结构中，原子之间形成的键是坚固的，主要为共价四面体键。制备CBN的方法是本领域众所周知的。一种方法是，在特定催化添加剂材料(其可以包括碱金属、碱土金属、铅、锡和这些金属的氮化物)的存在下，使hBN经受极高压力和温度。在温度和压力降低时，可以回收到CBN。
[0006] 金刚石是硬度高于CBN的唯一已知材料。但是，由于金刚石趋于与一些材料如铁反应，其不能用于与含铁的金属一起使用，由此此时优选使用CBN。
[0007] CBN压块包括CBN颗粒的烧结物质。当CBN含量大于该压块的80体积％时，存在大量的CBN-CBN接触和粘结。当CBN含量较低，例如范围在该压块的40-60体积％，那么直接的CBN-CBN接触和粘结的程度较低。
[0009] 当压块的CBN含量小于70体积％时，通常存在另一硬质相，即第二相，其可以是陶瓷质的。适宜的陶瓷硬质相的实例为第4、5或6族过渡金属(依据新的IUPAC形式)的碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物，氧化铝，和碳化物如碳化钨及其混合物。该基质构成组合物中除CBN之外的全部组分。
[0010] US6,316,094中，在烧结之前，利用多种混合技术进行基质材料与CBN的混合，例如超声混合、球磨和利用碾磨机的混合。声称利用碾磨机的混合相对于大多数其它混合方法产生了降低的工具寿命。
[0011] CBN压块可以在形成工具插件或工具时直接粘结于工具体。但是，对于许多应用，优选地将该压块粘结于基体/载体材料，形成负载的压块结构，随后将该负载的压块结构粘结于工具体。该基体/载体材料通常为硬质金属碳化物，其与粘合剂如钴、镍、铁或其混合物或合金粘结在一起。金属碳化物颗粒可以包括钨、钛或钽碳化物颗粒或其混合物。
[0012] 制造CBN压块和负载的压块结构的已知方法包括，使CBN颗粒的未烧结物质经受高温和高压条件(即CBN在结晶学上稳定的条件)适当的时间段。可以利用粘合剂相增强颗粒的粘结。所用的典型高温高压(HTHP)条件为1100℃或更高的温度和2GPa或更高数量级的压力。保持这些条件的时间段通常为约3-120分钟。
[0013] 烧结的CBN压块，具有或者不具有基体，经常被切割为期望的尺寸和/或待用的特定切削或钻孔工具的形状，并随后利用钎焊技术将其安装在工具体上。
[0014] CBN压块广泛地应用于制造用于硬化钢精加工的切削工具，如容器硬化钢、滚珠钢和通过硬化的工程钢。除了使用条件之外，如切削速度、切削的进送和深度，通常已知CBN工具的性能取决于加工件的几何形状，且特别地，是否该工具长期不变地接合于加工件，本领域公知为“连续切削”，或者是否该工具以断续方式接合于加工件，本领域通常公知为“断续切削”。
[0015] 依据加工件几何形状，通常CBN工具在加工循环之内同时经历连续的和断续的切削，另外，连续/断续切削比例在该领域中大大地变化。在对该领域广泛研究之后发现，这些不同模式的切削对构成工具切削边的CBN材料产生非常不同的需求。主要问题是，工具趋于由于破裂或碎裂而灾难性地失效，其由于市场中对于通过增加切削速度的更高产能的日益增加的需求而加剧，由此工具的工具寿命有限。
[0016] 发明概述
[0017] 依据本发明，提供制备适合于制造CBN压块的粉状组合物的方法，该组合物包括CBN颗粒、粉状第二硬质相和粉状粘合剂相，该方法包括以下步骤：砂磨粉碎(attrition milling)第二硬质相和粘合剂相，制得该组分的细混合物；将CBN颗粒加入到细混合物中并砂磨粉碎该混合物。优选地，粉状第二硬质相和粘合剂相的砂磨粉碎为低粘度砂磨粉碎阶段，且细混合物和CBN颗粒的砂磨粉碎为高粘度砂磨粉碎阶段。
[0019] 组合物中存在的CBN的体积优选为40-75％，更优选为45-65％。CBN的平均粒度通常小于10μm且优选地小于5μm。
[0020] 第二硬质相优选地由含有第4、5或6族(依据新的IUPAC形式)过渡金属的氮化物、碳氮化物或碳化物的化合物组成。氮化物、碳氮化物或碳化物的金属为钛。第二硬质相可以为亚化学计量的。此时，可以将其与粘合剂相例如铝预处理。这样将导致化学计量的第二硬质相、过渡金属铝化物和任意未反应的相的反应产物。
[0021] 粘合剂相可以是本领域中任意已知的，且优选地由铝和任选的一种或多种其它元素组成，所述其它元素选自硅、铁、镍、钴、钛、钨、铌和钼，其可以与铝形成合金、混合或形成固溶体。通常，粘合剂相的存在量为第二硬质相的约5-30wt％。
[0022] 该砂磨粉碎通常利用硬质碳化钨球来进行。利用这种球的效果是，一些碳化钨被引入到该粉状组合物中。通常，碳化钨的含量不超过该粉状组合物的3体积％。
[0023] 该CBN可以是单峰的，即，全部CBN颗粒具有相似的平均粒度；或者是多峰的，即，该CBN混合物具有至少两种平均粒度的颗粒。当该CBN为多峰的时，该CBN优选地为双峰的，即，该CBN由具有两种平均粒度的颗粒组成。对于双峰CBN，较细颗粒的平均粒度范围通常为约0.1-约2μm，且较粗颗粒的平均粒度范围通常为约0.3-约5μm。较粗CBN颗粒与较细颗粒的含量比例典型地为50∶50-90∶10。
[0024] 依据本发明的另一方面，通过使由上述方法制得的组合物经受适合制备该压块的高温和高压条件，制得CBN压块。这种高温和高压条件为CBN在结晶学上稳定的那些且是本领域中公知的。
[0025] 在施加高温和高压条件之前，可以将该组合物置于基体表面上。该基体通常为硬质金属碳化物基体。
[0026] 优选实施方案的详细说明
[0027] 本发明涉及适于制造CBN压块的粉状组合物或起始材料的制备，该组合物包括CBN、第二硬质相和粘合剂相。该方法包括两步砂磨粉碎。第一，砂磨粉碎第二硬质相和粘合剂相。第二，将CBN颗粒加入第一次砂磨粉碎的细颗粒混合物中并随后砂磨粉碎该混合物。
[0028] 通常作为粉碎和分散方法的研磨是本领域众所周知的。用于研磨陶瓷粉末的常用研磨技术包括常规球磨机和滚筒式球磨机，行星式球磨机和砂磨粉碎式球磨机和搅拌式(agitated)或搅拌式(stirred)球磨机。在常规球磨中，能量输入由研磨介质的尺寸和密度、研磨罐的直径和旋转速度来确定。当该方法要求球体滚动时，旋转速度、和由此能量是有限制的。常规球磨法非常适用于研磨低至中等颗粒强度的粉末。通常，在粉末将被研磨为大约1微米或更大的最终尺寸时采用常规球磨法。
[0029] 行星式球磨法中，研磨罐的行星式运动使得重力加速度增加高达20倍，在使用致密介质时，其在研磨中能容许比常规球磨法充分更大的能量。这种技术非常适用于粉碎中等强度的颗粒，最终粒度为约1微米。
[0030] 砂磨机(attrition mill)由具有搅拌器的密封研磨室组成，该搅拌器在垂直或水平方向上高速旋转。所用研磨介质通常尺寸范围为0.2-15mm，且在粉碎为主要目的时，研磨介质通常为高密度的硬质合金。搅拌器的高旋转速度，与高密度、小直径的介质一起，提供了极高的能量。另外，砂磨粉碎中高能量获得了浆料中的高剪切，提供了极成功的粉末的辅助分散、或共混。相对于所述其它方法，砂磨粉碎在烧结的压块中获得了材料的更细的颗粒和更好的均质性。
[0031] 由此，特别是在砂磨粉碎用于“两步”工艺时，采用砂磨粉碎、优选低粘度形式，研磨粉状第二相和粉状粘合剂相，制得细混合物，该细混合物典型地由纳米级颗粒(通常平均粒度范围为约200-约500nm的颗粒)组成。将获得的细混合物和CBN颗粒进一步进行砂磨粉碎，优选高粘度形式，作为第二步骤，其中增强混合作用，获得粉末研磨与混合的令人吃惊的有效组合，由此制得均质的和细的混合物。
[0032] 本发明的另一方面为，该两步砂磨粉碎法提供了研磨介质的可控量磨损，该研磨介质通常为硬质介质。该研磨介质的磨损将产生可察觉到的量、通常为小于3wt％的硬质合金引入CBN粉状混合物。
[0033] 通常，在低粘度形式中，固体/液体体积比是低的(小于16％)且浆料/研磨介质(例如研磨球)的体积比保持小于60％。这些设定形成这样的条件，其中与可控量的研磨介质磨损一起，增加了第二硬质相和粘合剂相的粒度降低的效率。
[0034] 在更高粘度形式中，固体/液体体积通常大于16％；且浆料/研磨介质的体积比通常大于60％。这些设定形成这样的条件，其中将CBN颗粒与第二硬质相和粘合剂相颗粒均质地混合，通过单一形式的操作获得粉末研磨和混合的令人吃惊的有效组合。
[0035] 利用“两步”砂磨粉碎的优点在于，通常获得极细的起始材料。较细的第二硬质相和粘合剂相颗粒优选地具有高比表面积和由此高的反应性，导致CBN和第二硬质相颗粒之间极佳的烧结。类似地，第二硬质相颗粒的小尺寸赋予它们高的比表面积，且由此也具有第二硬质相颗粒之间良好的粘结。该高比表面积效应赋予最终结构高强度，不会损坏必要的韧性。另外，第二硬质相颗粒的小尺寸获得更均质的压块，该压块用于形成工具插件时，通常获得更好的工具插件性能。
[0036] CBN和基质相(即CBN之外的全部相)的高均质分布的优点取决于CBN颗粒的分布。基质之内CBN的分布是关键的，因为正是该CBN增加了该CBN压块的耐磨性、高温性能和导热性。如果CBN颗粒均质地分布于基质，那么将使CBN在该压块内的作用最大化。该CBN和基质相分布可以采用如US6,316,094中所述的方法来量化，测量基质相的平均平均自由程或厚度和该测量的标准偏差。高值平均自由程和高值标准偏差表示压块基质之内差的CBN分布。
[0037] 粘合剂相的平均自由程或厚度如下来测量：
[0038] 采用扫描电子显微镜分析CBN压块的抛光表面。在适当放大倍数下获得背散射电子图像，依据预测的CBN平均粒度。随后将收集的图像在电子学上处理以鉴别图像中CBN颗粒，剩余相鉴别为基质相(无CBN)。随后将直线(一个像素厚度)置于图像之上，且测量这些线上两个CBN颗粒之间的相交长度。通常，在任意给定样品上进行90000次测量。随后由这些计算平均值和标准偏差值。
[0039] 该CBN优选地含有多峰的颗粒，即，至少两种类型的彼此平均粒度不同的CBN颗粒。“平均粒度”含义为主要量的颗粒将接近特定尺寸，但是存在少量距离该特定尺寸更远的颗粒。颗粒分布中的峰值将具有特定尺寸。由此，例如如果平均粒度为2μm，该定义表示将存在一些大于2μm的颗粒，但是主要量的颗粒的尺寸近似为2μm且颗粒分布中峰值将接近2μm。
[0040] 该组合物中使用多峰、优选双峰的CBN，确保了基质被良好地分散以降低预烧结组合物中存在的关键尺寸缺陷的可能性。这点对于由该组合物制得的压块的韧性和强度均有益。在预处理期间通过机械方法获得通常为0.5μm的小粒度的基质材料，具体通过首先、优选地低粘度地，砂磨粉碎第二硬质相、铝、任意其它粘合剂材料和附带的杂质。通常，预烧结组合物/起始材料中的任意碳化钨衍生自上述研磨过程。
[0041] 通常，包含CBN的粉状组合物的体相氧含量，因为表面积显著增加，在两步砂磨粉碎之后高于在球磨、行星式球磨和其它低能量研磨技术之后，这导致在颗粒周围形成薄氧化物层。一些量的氧可以随后通过真空热处理来降低并且一些发生反应形成稳定氧化物，如Al2O3。这些氧化物通常作为基质中的颗粒精炼剂(refiner)，阻碍/降低了高温高压烧结期间第二硬质相颗粒的颗粒生长。
[0042] 当使用包含由硬质碳化钨制成的球和罐的研磨介质时，砂磨粉碎的另一优点在于，在粉状混合物中获得极细的和良好分散的硬质碳化钨颗粒。在高温高压烧结期间，这些颗粒还起到颗粒生长抑制剂的作用。
[0043] 采用砂磨粉碎获得了预烧结组合物中所需的粒度，与在真空炉中热处理几小时一起，充分地降低了预烧结压块中的污染物和体相氧含量。
[0044] 制备CBN必须的典型高温和高压条件是本领域众所周知的。这些条件为约2-约6GPa的压力和约1100℃-约2000℃的温度。发现对于本发明有利的条件落在约4-6GPa和约1200-约1600℃之内。
[0045] 利用由本发明方法制得的组合物制得的CBN压块，通常含有显示高度的XRD峰加宽的第二硬质相。该第二硬质相的XRD峰加宽(低衍射角下)表明，该第二硬质相具有极细的粒度，其归因于砂磨粉碎工艺，且也可以包括化学性方面的变化。采用第二硬质相材料的主要XRD峰的半宽度(Full-Width-Half-Maximum)(FWHM)测量，表征该第二硬质相的特征。
[0046] 通常双峰分布的极细CBN颗粒，显然地通过在如上所述的高温和高压条件下烧结期间销连接颗粒边界，提供了抑制基质材料的颗粒生长的另一益处。
[0047] 由本发明组合物制得的压块，特别适用于连续的、轻度断续的、和中度到重度断续的硬化钢，如容器硬化钢和滚珠钢的加工。
[0048] 现在将参照下列非限定性实施例，仅以示例的方式，描述本发明。在全部这些实施例中，采用如上所述的低粘度砂磨粉碎法用于砂磨粉碎第二硬质相和粘合剂相，和采用如上所述的高粘度砂磨粉碎法用于砂磨粉碎含CBN的混合物。实施例
[0049] 实施例1
[0050] 将TiC0.8与Al粉混合，其中TiC0.8与Al粉的重量比为90∶10。将粉末混合物在真空下加热到1025℃保持30分钟，并随后压碎和制成粉状。用己烷砂磨粉碎该粉末混合物4小时。保持固体/液体比在14.3体积％。加入平均粒度为1.2微米的CBN粉末，比例使得该混合物中获得50体积％CBN，并且随后将该混合物再砂磨粉碎1小时。保持固体/液体体积比在20体积％。砂磨粉碎之后，将浆料在真空下干燥并且形成为压块坯。
[0051] 研磨的粉末含有约2.01wt％来自砂磨粉碎的碳化钨，其通过砂磨粉碎前后研磨介质的重量差来测量。
[0052] 将该材料在55kbar和1300℃下烧结以制得CBN压块。该CBN压块的X-射线分析显示了对于碳化钛(111)和(200)平面的FWHM峰加宽效应，平均值为0.394度2θ。
[0053] 对比例1：球磨法vs.砂磨粉碎法
[0054] 材料1A
[0055] 将TiC0.8与Al粉混合，其中TiC0.8与Al粉的重量比为90∶10。将粉末混合物在真空下加热到1025℃保持30分钟，并随后压碎和制成粉状。随后用己烷球磨该粉状混合物48小时。加入平均粒度为1.2微米的CBN粉末，比例使得该混合物中获得50体积％CBN，并且随后将该混合物再球磨20小时。球磨之后，将浆料在真空下干燥并且形成为压块坯。
[0056] 将该材料在55kbar和1300℃下烧结以制得CBN压块。该CBN压块的X-射线分析显示了FWHM峰加宽，碳化钛(111)和(200)平面的两个峰中平均值为0.360度2θ。
[0057] 将该CBN压块和实施例1中制得的压块(下文称为材料1B)进行分析并随后进行加工测试。
[0058] 依据X-射线衍射分析，除了CBN和TiC(化学计量的)之外，该烧结材料(材料1A和材料1B)还含有TiB2、AlN、Al2O3和WC。
[0059] 采用所述图像分析法测量的CBN颗粒之间的平均距离(或平均自由程)，对于材料1B为0.75微米且标准偏差为0.85微米；对于材料1A为1.51微米且标准偏差为1.97微米。这点表明，材料1B中的CBN颗粒相对于材料1A在基质(无CBN相)中更均匀地分布。
[0060] 将烧结的压块二者用金属丝EDM切削且磨碎成SNMN090308 S0220的ISO标准插件类型。采用150m/min与180m/min的切削速度，0.1mm/rev的进送速度和0.2mm的切削深度，连续切削62HRC的SAE100Cr6。圆形钢棒的长度为60mm且直径为41mm。持续切削测试，直到由边缘破裂或边缘碎裂而使切削边缘失效。测量总的切削长度来表示切削工具性能。测试的工具没有由于过量侧面磨损而失效。
[0061] 利用如上所述的加工测试，在150m/min的切削速度下，评价材料1A和材料1B切削性能。发现，材料1A平均持续了1194m，但是材料1B平均持续了2361m，其几乎是材料1A性能的两倍。
[0062] 在180m/min的切削速度下重复该加工测试，且采用上述方法评价切削工具材料的性能。材料1A的平均切削长度仅为820m，但是材料1B性能平均为1944m。
[0063] 实施例2
[0064] 将Ti(C0.5N0.5)0.8与Al粉混合，其中Ti(C0.5N0.5)0.8与Al粉的重量比为90∶10。将粉末混合物在真空下加热到1025℃保持30分钟，并随后压碎和制成粉状。用己烷砂磨粉碎该粉状混合物4小时。保持固体/液体比在15.3体积％。加入平均粒度为0.7微米的CBN粉末，比例使得该混合物中获得50体积％CBN，并且随后将该混合物再砂磨粉碎1小时。保持固体/液体体积比在18.3体积％。砂磨粉碎之后，将浆料在真空下干燥并且形成为压块坯。
[0065] 研磨的粉末含有约1.1wt％来自砂磨粉碎的碳化钨，其通过砂磨粉碎前后研磨介质的重量差来测量。
[0066] 将该材料在55kbar和1300℃下烧结以制得CBN压块。该CBN压块的X-射线分析显示了对于碳氮化钛(111)和(200)平面的FWHM峰加宽效应，平均值为0.574度2θ。
[0067] 对比例2：球磨法vs.砂磨粉碎法
[0068] 材料2A
[0069] 将Ti(C0.5N0.5)0.8与Al粉混合，其中Ti(C0.5N0.5)0.8与Al粉的重量比为90∶10。将粉末混合物在真空下加热到1025℃保持30分钟，并随后压碎和制成粉状。随后用己烷球磨该粉状混合物48小时。加入平均粒度为0.7微米的CBN粉末，比例使得该混合物中获得50体积％CBN，并且随后将该混合物再球磨20小时。球磨之后，将浆料在真空下干燥并且形成为压块坯。
[0070] 将该材料在55kbar(5.5GPa)和1300℃下烧结以制得CBN压块。该CBN压块的X-射线分析显示了对于碳氮化钛(111)和(200)平面的FWHM峰加宽效应，平均值为0.436度2θ。
[0071] 将该CBN压块和实施例2中制得的CBN压块(下文称为材料2B)进行分析并随后进行加工测试。
[0072] 依据X-射线衍射分析，除了CBN和Ti(C0.5N0.5)之外，该烧结材料(材料2A和材料2B)还含有TiB2、AlN、Al2O3和WC。
[0073] 采用所述图像分析法测量的CBN颗粒之间的平均距离(MFP)，对于材料1B为0.4微米且标准偏差为0.43微米；对于材料1A为0.49微米且标准偏差为0.6微米。这点表明，材料1B中的CBN颗粒相对于材料1A在基质(无CBN相)中更均匀地分布。
[0074] 在连续光亮硬质旋转61HRC的100Cr6滚珠钢中测试这些材料。采用下列切削条件进行该测试：
[0075] 切削速度，vc(m/min)：200
[0076] 切削深度(mm)： 0.15
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