一种流化床合成甲基二氯化膦的方法
专利汇可以提供一种流化床合成甲基二氯化膦的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 流化床 合成甲基二氯化膦(MDP)的方法，主要包括以下步骤：将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起经换热器和混合预热器混合并预热至预定 温度 ，以气体状态进入流化床反应器，在催化剂存在下进行反应；通过反应器的气体经一、二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥98％的MDP；通过一、二级 冷凝器 后的不凝气经 水 洗 碱 洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压 吸附 除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用流化床反应器，撤热方便，床层内部温度均匀，而且易于控制，有效地抑制了副反应的发生和黄磷、 焦炭 等固体杂质的生成，提高了产品纯度。，下面是一种流化床合成甲基二氯化膦的方法专利的具体信息内容。
1.一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于主要包括如下步骤：
(1)反应工序：先将惰性气体通入反应体系中，然后将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起混合、预热，以气体状态进入流化床反应器，在反应器中停留反应一定时间得到的气体依次通过一、二级冷凝器后，在二级冷凝器出料口收集液体；通过一、二级冷凝器后的不凝气经过处理后重新进入反应体系；
(2)产品后处理工序：将步骤(1)中在二级冷凝器出料口收集的液体送至精馏塔进行精馏，经精馏塔处理后收集到含量≥99.0％的三氯化磷和含量≥98.0％甲基二氯化膦。
2.根据权利要求1所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)反应工序：先将0.1～0.5MPa压力的惰性气体通入反应体系中，然后将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起经换热器和混合预热器混合并预热到一定温度时，以气体状态进入流化床反应器，在流化床反应器中有催化剂床层，调整流化床反应器内部的反应温度、压力和物料停留时间；流化床反应器中少量填充固体催化剂颗粒通过流化床反应器内部挡板后被气体夹带而出，经旋风分离器进一步分离后再循环返回床层，通过反应器的气体经一、二级冷凝器冷凝后，在二级冷凝器出料口收集液体，通过一、二级冷凝器后的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系；
(2)产品后处理工序：将步骤(1)中在二级冷凝器出料口收集的液体送至甲基二氯化膦精馏塔进行精馏，经精馏塔处理后可以收集到含量≥99.0％的三氯化磷和含量≥98.0％的甲基二氯化膦。
3.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中的助剂为三氯氧磷、脂肪醇聚氧乙烯醚、四氯化碳、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中惰性气体为氮气，氩气和氦气，优选氮气；步骤(1)中流化气为氮气，氩气和氦气中的一种气体或多种气体的混合气。
5.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中预热温度为250～300℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)流化床反应器的反应温度为300～480℃，反应器压力为0.01～0.1MPa，物料停留时间为
0.1～1.0s。
7.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中甲烷与三氯化磷的摩尔比为3～10:1；优选5～8:1。
8.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中二级冷凝器出料口收集液体为含量12～17％甲基二氯化膦。
9.根据权利要求2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(1)中流化床填充催化剂为Co-La/γ-Al2O3，其中镧的负载量为0.2～0.5％，钴的负载量为0.3～
0.8％。
10.根据权利要求1或2所述的一种流化床合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于步骤(2)中甲基二氯化膦精馏塔的理论塔板数为50～100，回流比为10～20。
一种流化床合成甲基二氯化膦的方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
20进行精馏，经精馏塔处理后可以得到含量为99.3％的三氯化磷和含量≥98.5％的甲基二氯化膦，经计算三氯化磷的转化率为18.8％，选择性为98.7％。
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