一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法
阅读：211发布：2023-01-25
专利汇可以提供一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种钇 铝 石榴石 荧光 粉的合成方法，采用复合沉淀剂，所述复合沉淀剂为 碳 酸氢铵和 氨 水 ，先将将碳酸氢铵溶液滴入 金属离子 溶液，碳酸氢铵溶液滴加结束之后将 氨水 溶液滴加入 混合液 中。本发明在共沉淀法时加入了添加剂(分散剂， 助熔 剂)促进了铝酸盐晶体的形成和生长，荧光粉的 烧结 程度也显著降低，而且有效控制了铝酸盐荧光粉颗粒的形貌，获得粒径细小的规则六 角 片状颗粒。，下面是一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法，其特征在于，操作步骤为：1)配制金属离子混合液；2)配制复合沉淀剂，分别制备碳酸氢铵溶液和氨水溶液，浓度均为1～3mol/L；3)将碳酸氢铵溶液倒入三口瓶中，将金属离子混合液缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，滴加速度为20滴/min；4)将反应容器放入超声微波合成仪中，先用超声进行搅拌分散，时间为5min；然后设置微波参数，功率为300W，时间为3-5min，并放入磁振子进行强力搅拌；5)所有金属离子混合液加完后，再以20滴/min滴加氨水溶液，使其pH达到8-10，滴加结束后继续搅拌0.5h，陈化8h；6)陈化结束后，将前驱体放入塑料试管中，在离心沉淀机进行离心沉淀；
将上层清液倒掉，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，在120℃真空干燥箱中烘干，研磨后即得到白色粉末；7)混入助熔剂，助熔剂的含量为前驱体总质量的1％--10％；
8)将混合物放入高温炉内加热，使高温炉快速由室温升至900℃，在氧化环境中进行预烧，并恒温1-2h，然后使高温炉从900℃升至1400-1600℃，同时通入5％H2/95％N2保护气氛，保温时间为2-4h；9)将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，烘干过筛后即得到所需的荧光粉。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述助熔剂选自NH4F、NaF、BaF2、H3BO3、BaF2+H3BO3；用量为总质量的5％-10％。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤7)之后还加入分散剂。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所用的分散剂采用PEG-聚乙二醇、TEOS-正硅酸乙酯、SDBS-十二烷基苯磺酸钠之一；分散剂的用量占前驱体总质量的
1％-10％。
一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法
技术领域
背景技术
[0002] 本发明涉及的铝酸盐荧光粉是钇铝石榴石结构(YAG)。钇铝石榴石是由氧化钇和氧化铝反应合成的一种稀土铝酸盐石榴石，属立方晶系，是一种硬度很大、熔点很高的晶体，具有良好的机械强度、化学稳定性、导热性，是一种性能优良的单晶材料。正是由于YAG的这些优良的性能，是其无论是作为结构材料还是功能材料，均显示出极佳的应用前景。另3+ 3+ 3+
外，YAG粉体通过掺杂Ce 、Tb 、Eu 等稀土离子还可以作为超短余辉荧光粉，在等离子平板显示(PDP)，阴极射线管(CTR)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。
外，YAG粉体通过掺杂Ce 、Tb 、Eu 等稀土离子还可以作为超短余辉荧光粉，在等离子平板显示(PDP)，阴极射线管(CTR)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。
[0003] 铝酸盐荧光粉的制备一般采用高温固相反应法，该方法存在很大的弊端，具有合成温度高，反应时间长；产品颗粒较粗、硬度较大，粒径偏大且粒度分布宽，发光效率低等缺点。如美国专利US5989455，US5868963、中国专利CN1381547A中制备铝酸盐绿色荧光粉的方法是将氧化铝、碳酸钡、碳酸锰、碳酸银、氧化镁等原料和适当助熔剂混合，然后在氮/氢弱还原性气氛中1200-1600℃的温度下灼烧，而后将灼烧产物进行球磨分散、水洗、干燥、过筛。硼酸等助熔剂的加入，虽然可以使合成温度显著降低，但也使荧光粉严重烧结，必须通过球磨分散等方法降低荧光粉粒径，而导致荧光粉颗粒表面损伤，使得荧光粉性能大幅度下降。
[0004] 共沉淀法与高温固相反应法相比具有较明显的优势。共沉淀法又称为“化学沉积法”、“前驱化合物法”，是以水溶性物质为原料，通过液相化学反应，生成难溶物质从水溶液中沉淀出来，经过洗涤、过滤、焙烧热分解而制得超细粉体材料方法。此法操作简单、流程短、能直接得到化学成分均一的粉体材料，且可精确地控制粒子的成核与长大，得到粒度可控、分散性较好的粉体材料。主要缺点是影响因素较多(如溶液的组成、浓度、温度、时间等)，形成分散粒子的条件苛刻、沉淀剂容易作为杂质混入沉淀物、沉淀过程中各种成分的分离困难和沉淀剂不易溶于水溶液等。
[0005] 为解决该问题，有报道采用其他合成方法。《中国粉体技术》2008，Vol1，p8-19“微波均相沉淀法制备Ce:(Y，Gd)3Al5O12荧光粉”中，上海交通大学张凯等人用碳酸氢铵作为沉淀剂，采用共沉淀方法制备铈掺杂钇铝石榴石荧光粉，经1600℃煅烧得到粒径10μm左右的粉体。中州大学(专利号96114790.3)用微波热法扩散掺杂合成荧光粉，提出在微波场作用下驱使掺杂离子扩散进入荧光粉基质晶格中而合成荧光粉，其粒度不大于10μm，微波热合成法(中国专利申请95106117.8)相对于高温固相反应法合成荧光粉，具有设备简单、操作简便、在微波场作用下化学反应彻底而又省时节能，且目标荧光粉的物相组成、发光性能符合使用要求的优点。
[0006] 但实验发现，使用上述方法制备出的荧光粉颗粒仍然存在硬团聚现象，难以获得分散均匀且颗粒小的粉末。
[0007] 将烧制后的产物用用盐酸溶液进行清洗，再用去离子水洗涤至中性，烘干、研磨、过筛后即得到所需的荧光粉。为了防止荧光粉的亮度下降，研磨时间要求尽可能短，时间为3-60分钟，进行球磨工艺可减少颗粒的聚集量并分散荧光粉材料。由于在球磨过程中荧光粉被破坏，导致荧光粉亮度降低，这就要求缩短球磨时间。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法。
[0009] 本发明技术方案如下：
[0011] 所述的合成方法，在反应过程中加入超声和微波处理，使反应更加充分，形成的荧光粉颗粒更加分散。
[0012] 所述的合成方法，操作步骤为：1)配制金属离子混合液；2)配制复合沉淀剂，分别制备碳酸氢铵溶液和氨水溶液，浓度均为1～3mol/L；3)将碳酸氢铵溶液倒入三口瓶中，将金属离子混合液缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，滴加速度为20滴/min；4)将反应容器放入超声微波合成仪中，先用超声进行搅拌分散，时间为5min；然后设置微波参数，功率为300W，时间为3-5min，并放入磁振子进行强力搅拌；5)所有金属离子混合液加完后，再以20滴/min滴加氨水溶液，使其PH达到8-10，滴加结束后继续搅拌0.5h，陈化；6)陈化结束后，将前驱体放入塑料试管中，在离心沉淀机进行离心沉淀；将上层清液倒掉，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，在120℃真空干燥箱中烘干，研磨后即得到白色粉末；7)混入助熔剂，助熔剂的含量为前驱体总量的1％--10％；8)将混合物放入高温炉内加热，使高温炉快速由室温升至900℃，在氧化环境中进行预烧，并恒温1-2h，然后使高温炉从900℃至1400-1600℃，同时通入H2/N2(5％/95％)保护气氛，保温时间为2-4h；9)将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，烘干过筛后即得到所需的荧光粉。
[0013] 所述的合成方法，所述助熔剂选自NH4F、NaF、BaF2、H3BO3、BaF2+H3BO3；用量为总质量的5％-10％。
[0014] 所述的合成方法，在步骤7)之后还加入分散剂。
[0016] 所述的合成方法，所用的分散剂采用PEG-聚乙二醇、TEOS-正硅酸乙酯、SDBS-十二烷基苯磺酸钠之一；分散剂的用量占前驱体总质量的1％-10％；通常，使用0.5-5ml的分散剂以分散100克的洗涤过的荧光粉；首先在研钵中仔细研磨30min，然后在混合物中加入少量乙醇作为球磨介质，装入玛瑙球磨罐，置于行星球磨机上以300r/min的速度球磨1-3h。
[0017] 所述为一种铝酸盐荧光粉的制备方法，该方法采用复合共沉淀法制备，而选用碳酸氢铵和氨水做为混合沉淀剂，先将金属盐离子溶液滴入碳酸氢铵中，再将氨水溶液滴入混合液中。
[0018] 所述为一种铝酸盐荧光粉的制备方法，还原气氛采用活性炭、CO或N2-H2混合气体作为保护气氛，其中N2为5％体积，H2为95％体积；还原温度为1200℃-1600℃；还原时间为2-3h。
[0019] 本发明沉淀剂选择氨水+碳酸氢铵复合沉淀剂，共沉淀反应过程中，可以方便的调整沉淀剂的浓度、用量以及沉淀时的pH值条件，沉淀过程很容易控制，同时由于可以减少碳酸氢铵的使用量，避免了钇离子的流失，而且，控制沉淀剂中氨水与碳酸氢铵的比例，3+
使金属离子大部分与碳酸氢铵反应，尤其是Al 大部分与碳酸氢铵生成碳酸盐或者碱式碳酸盐，小部分与氨水生成勃姆石或氢氧化铝凝胶状沉淀，沉淀物的洗涤与过滤比较容易，而且高温热处理后得到的粉体的分散性比较好，颗粒细小均匀，团聚问题得到很大的改善。
使金属离子大部分与碳酸氢铵反应，尤其是Al 大部分与碳酸氢铵生成碳酸盐或者碱式碳酸盐，小部分与氨水生成勃姆石或氢氧化铝凝胶状沉淀，沉淀物的洗涤与过滤比较容易，而且高温热处理后得到的粉体的分散性比较好，颗粒细小均匀，团聚问题得到很大的改善。
[0020] 工艺流程简单，颗粒分布均匀，并且有较好的发光效率，制备出的粉体粒度大约为2～10μm。
[0021] 在本发明的条件下，先用碳酸氢铵溶液沉淀稀土元素Y3+和Ce3+等金属盐离子，Al离子以碳酸铝铵(NH4AlO(OH)HCO3)或其水合物存在，然后加入氨水形成沉淀Al(OH)3，沉淀物在高温锻烧时分解不会发生烧结，因而有效地避免了硬团聚现象。其金属离子以碳酸盐、碱式碳酸盐或氢氧化物的形式沉淀。
[0022] 本发明通过调整配方组成，精选原料并对稀土激活剂Ce3+为主要成分的激活剂增添稀土元素Pr，并改变激活剂的摩尔数(0.05-0.12)，改善了荧光材料的发射强度，并能适合不同波长的蓝光芯片；其次，本发明在生成前驱体过程中，先进行超声分散，然后进行微波热处理，致使反应更加充分，生成的荧光粉颗粒更加分散。
[0023] 另外，本发明在共沉淀法时加入了添加剂(分散剂，助熔剂)促进了铝酸盐晶体的形成和生长，荧光粉的烧结程度也显著降低，而且有效控制了铝酸盐荧光粉颗粒的形貌，获得粒径细小的规则六角片状颗粒。本发明的制备方法按原子-分子级混料，提高混料的均匀性，避免杂相的形成，进而提高了产品的纯相，显著地提高了荧光材料的发光强度；控制前驱体颗粒的均匀性和适宜的粒径(无论是化学共沉淀、溶胶、凝胶法等)以确保在高温合成后无需粉碎、球磨，保持粉体晶形貌完整；优选还原合成条件，采用H2-N2还原，控制其温3+
度和时间，确保Ce离子全部为Ce 。
附图说明
度和时间，确保Ce离子全部为Ce 。
附图说明
[0024] 图1是使用本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+荧光粉的激光粒度分析图；
[0025] 图2是使用本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+荧光粉的SEM图片；
[0026] 图3是使用本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+荧光粉的XRD图片；
[0027] 图4是使用本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+荧光粉的激发发射光谱；
[0028] 图5是使用不同分散剂所制的Y3Al5O12:Cex3+荧光粉的发射光谱；
[0029] 图6是使用本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+，x＝0.05、0.06、0.07黄色荧光粉的发射图谱；
[0030] 图7是不同温度下本发明的技术制备出的Y3Al5O12:Cex3+，x＝0.06黄色荧光粉的粒径分布图；
[0032] 图9为本发明制备的几种荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
[0033] 以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
[0034] 实施例1：
[0035] 选原料，原料选自Y2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，其组成与含量按照Y3-xAl5O12:Ce3+x，其中x＝0.06mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入钇铝铈金属盐离子混合溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，全部滴加结束后继续搅拌0.5h，陈化8h；陈化结束后，将前驱体拿出放入塑料试管中，进行离心沉淀，10min后，倒掉上清液，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成白色粉末状的前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总质量的10％，助熔剂选自NH4F，最后将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
[0036] 由附图1可以看出本发明制得的荧光粉颗粒平均粒径为10μm左右，附图2为制备出的荧光粉的激发发射光谱；附图3为以波长450nm为激发光源所测的实施例1制备钇铝石榴石型荧光粉的发射光谱；由图中可以看出在550nm黄光范围区域左右出现最强的发射峰，与蓝光芯片混合成性能优良的白光。
[0037] 实施例2：
[0038] 选原料，原料选自Y2O3，Gd2O3，Ce(HNO3)3，Pr2O3，Al(HNO3)3，Ga2O3，ScO2，其组成按(Y3+ 3+
1-xGdx)3(Al1-y-zGayScz)5O12:Cem Prn ，其中x＝0.1mol/mol，y＝0.1mol/mol，z＝0.2mol/mol，m＝0.06mol/mol，n＝0.1mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总量的6％，助熔剂选择NaF，将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
1-xGdx)3(Al1-y-zGayScz)5O12:Cem Prn ，其中x＝0.1mol/mol，y＝0.1mol/mol，z＝0.2mol/mol，m＝0.06mol/mol，n＝0.1mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总量的6％，助熔剂选择NaF，将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
[0039] 由附图9可以看出掺杂Gd，Ga，Sc等离子后，荧光粉的强度明显减弱，但是可以红移或蓝移10nm左右，可以寻找激发波长更宽范围的芯片。附图4给出温度对制备出的荧光粉的粒径的影响。
[0040] 实施例3：
[0041] 选原 料，原 料选 自Y2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，Pr2O3，其组 成与 含 量按 照3+
Y3-x-yAl5O12:Ce x，其中x＝0.06mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。
在前驱体中混入助熔剂和分散剂，助熔剂的用量为前驱体总质量的10％，助熔剂选择NaF，分散剂选择TEOS，用量为前驱体总质量的10％。将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为4h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。图5是使用不同分散剂时所制得的荧光粉的发射光谱。
Y3-x-yAl5O12:Ce x，其中x＝0.06mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。
在前驱体中混入助熔剂和分散剂，助熔剂的用量为前驱体总质量的10％，助熔剂选择NaF，分散剂选择TEOS，用量为前驱体总质量的10％。将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为4h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。图5是使用不同分散剂时所制得的荧光粉的发射光谱。
[0042] 实施例4：
[0043] 选原料，原料选自Y2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，其组成与含量按照Y3-x-yAl5O12:Ce3+x，其中x＝0.06mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂和分散剂，助熔剂的用量为前驱体总量的10％，助熔剂选择BaF2+H3BO3，分散剂选择PEG，用量为前驱体总质量的6％。将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目3+
筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。由附图6为制备出的Y3Al5O12:Cex 荧光粉的SEM图片。
筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。由附图6为制备出的Y3Al5O12:Cex 荧光粉的SEM图片。
[0044] 实例5
[0045] 选 原 料，原 料 选 自 Y2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，其 组 成 与 含 量 按 照Y3-x-yAl5O12:Ce3+，其中x＝0.05，0.06，0.07mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂和分散剂，助熔剂的用量为前驱体总量的4％，助熔剂选自NH4F，分散剂选择SDBS，用量为前驱体总质量的1％。将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离3+
子水洗涤至中性，过220目筛网，即得所需荧光粉。图7为制备出的Y3Al5O12:Cex 荧光粉的
3+
XRD图片。图8为制备出的Y3Al5O12:Cex ，x＝0.05、0.06、0.07黄色荧光粉的发射图谱[0046] 实施例6
子水洗涤至中性，过220目筛网，即得所需荧光粉。图7为制备出的Y3Al5O12:Cex 荧光粉的
3+
XRD图片。图8为制备出的Y3Al5O12:Cex ，x＝0.05、0.06、0.07黄色荧光粉的发射图谱[0046] 实施例6
[0047] 选原料，原料选自Y2O3，Ce(NO3)3，Ga2O3，Al(NO3)3，其组成与含量按照YA(Gay)G:Ce，其中x＝0.06mol/mol，Y＝0.1mol/mol。先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗2～3次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂和分散剂，助熔剂的含量为前驱体总量的10％，助熔剂选自NH4F，分散剂选择SDBS，用量为前驱体总质量的10％。将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为1400-1600℃，保温时间为4h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
[0048] 实施例7：
[0049] 选原料，原料选自Y2O3，Gd2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，其组成与含量按照Y3-x-yAl5O12:Ce3+xGdy3+，其中x＝0.06mol/mol，y＝0.1mol/mol，先配制金属离子混合液；再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗两次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总量的10％，助熔剂选自NH4F，将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为
1400-1600℃，保温时间为4h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
1400-1600℃，保温时间为4h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
[0050] 实施例8：
[0051] 选原料，原料选自Y2O3，Pr2O3，Gd2O3，Ce(NO3)3，Al(NO3)3，其组成与含量按照3+ 3+
Y3-x-yAl5O12:Ce xPry ，其中x＝0.06mol/mol，y＝0.1mol/mol。先配制金属离子混合液；
再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗两次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总量的
10％，助熔剂选自NH4F，将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为
1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
Y3-x-yAl5O12:Ce xPry ，其中x＝0.06mol/mol，y＝0.1mol/mol。先配制金属离子混合液；
再配制复合沉淀剂，混料后采用化学共沉法制备前驱体，反应过程在超声微波合成仪中进行，超声时间为5min，微波功率为100w，控制反应物的浓度为1mol/L，反应温度、陈化温度都为室温，沉淀剂NH4HCO3的浓度为1mol/L，加入金属盐离子溶液的速度为2L/min，进行强力磁搅拌，滴加结束后，将氨水溶液缓慢滴入混合液中，PH控制为8，滴加结束后，强力搅拌30min后，陈化8h；陈化结束后，将沉淀物分别用乙醇、水清洗两次，抽滤后，干燥温度为120℃，研磨即制成前驱体。在前驱体中混入助熔剂，助熔剂的用量为前驱体总量的
10％，助熔剂选自NH4F，将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为活性炭气氛，煅烧温度为
1400-1600℃，保温时间为3h；将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过220目筛网，检测成品的发光亮度和颗粒度，合格后包装。
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