直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法
阅读：1024发布：2021-02-28
专利汇可以提供直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯 纤维 的方法，其特征在于是将对苯二 甲酸 、间苯二甲酸加入乙二醇中进行酯化反应；所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，制得不同收缩率纤维的共聚酯；将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆 挤出机 熔融挤出，利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕。产品制得总 纤度 20-30dtex或单丝纤度0.3-0.5dtex的超细纤维，收缩率在15-70%之间可调。，下面是直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法专利的具体信息内容。
1.直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245-260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100-110℃；
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率纤维的共聚酯；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，预结晶温度和干燥温度分别为150-180℃和
150-160℃，并通过螺杆挤出机熔融挤出，纺丝温度控制在280-293℃；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕；纺速在4200-5200m/min；拉伸温度在
80-110℃之间。
2.根据权利要求1所述的直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法，其特征在于步骤（1）中间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的3-15 mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；步骤（2）中聚乙二醇用量占酯化产物的0.8-1.5wt%。
直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于纺织领域，具体地讲是涉及一种直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法。
背景技术
[0003] 聚酯纤维制成的服装挺括、易洗快干，也存在缺点，因此需对其进行改性。在生产上常用的改性方法有共聚改性和共混改性，共聚改性可在大分子链中引入有用的化学基团，但更重要的是改变聚酯的物理性能和聚集态结构，而共混也通过混入其他聚合物，改变聚酯的物理性能和聚集态结构，从而改变聚酯的性能。国内一些企业和科研部门在PET聚酯中添加间苯二甲酸（IPA）和具有侧链结构的新戊二醇（DTG），制成了收缩性聚酯切片及纤维。随着IPA、DTG加入量增加，共聚酯的结晶性能降低，而纤维的收缩率则呈规律性提高，可到达50%以上，并具有较好的经时稳定性。因为IPA或DTG的添加会破坏大分子链的规整性，破坏了聚酯的结晶，使其结晶困难，纤维经拉伸后取向度提高，但结晶度并不高。当纤维再次在高于拉伸温度下进行热处理时，大分子发生解取向，使纤维在宏观上呈现异收缩。当IPA质量分数为8%，DTG质量分数为1-4%时，可产生出较好的收缩性聚酯切片。经过改性的聚酯纤维其沸水收缩率和干热收缩率均可达到50%。但这种改性聚酯切片熔点低，纺丝熔融温度相应也低，在较高温度下热降解严重，生产不能正常进行。但在过低的纺丝温度下，熔体流变性能下降，尤其在纺织细旦丝的时候毛丝明显增加。申请人之前申请的专利文件200810136551.5，是在聚酯纤维中添加第二单体间苯二甲酸（IPA）、PEG得到异收缩共聚酯，本专利申请文件是对之前技术的改进。
发明内容
[0004] 本发明是对之前专利申请文件的改进，所得共聚酯是在原有聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚合过程中添加间苯二甲酸和聚乙二醇作为共聚组份而制得的四组份共聚酯，其熔点较高，纺丝熔融温度也相应地较高，在较高温度下依然能正常进行生产；而在稍低的纺丝温度下，其熔体流变性能较好，在纺织细旦丝的时候毛丝较少。该共聚酯易于纺丝，由其制得的纤维异收缩纤维异收缩性能优良，收缩率可根据客户要求设定在15-70%之间，收缩率CV值可控。
[0005] 制备方法如下：（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245-260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100-110℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的3-15 mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率纤维的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的0.8-1.5wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，预结晶温度和干燥温度分别为150-180℃和
150-160℃，通过螺杆挤出机熔融挤出，收缩性共聚酯切片的性能决定了纺丝性能。由于其Tg、Tm较PET要低，分子间发生相对位移容易，使聚合物产生同样流动所需外部能量要小，相同纺丝温度下共聚酯熔体流动性要好一点，纺丝一般较易进行。相对常规PET纺丝温度，收缩聚酯的纺丝温度控制得要低一些，一般在280-293℃即可，由于PEG组份的存在将导致降解变大；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备，可以达到高速高产，同时三热辊（GR1两个热辊、GR2一个热辊）使拉伸、定型更加充分、稳定，有利于纤维均匀性和收缩性能的稳定性，并最终在宏观上表现出对纤维收缩性能的影响。
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率纤维的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的0.8-1.5wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，预结晶温度和干燥温度分别为150-180℃和
150-160℃，通过螺杆挤出机熔融挤出，收缩性共聚酯切片的性能决定了纺丝性能。由于其Tg、Tm较PET要低，分子间发生相对位移容易，使聚合物产生同样流动所需外部能量要小，相同纺丝温度下共聚酯熔体流动性要好一点，纺丝一般较易进行。相对常规PET纺丝温度，收缩聚酯的纺丝温度控制得要低一些，一般在280-293℃即可，由于PEG组份的存在将导致降解变大；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备，可以达到高速高产，同时三热辊（GR1两个热辊、GR2一个热辊）使拉伸、定型更加充分、稳定，有利于纤维均匀性和收缩性能的稳定性，并最终在宏观上表现出对纤维收缩性能的影响。
[0006] 卷绕速度对FDY的取向度有影响，而取向度的高低又影响纤维的拉伸倍数，使的不同纺速下的纤维经拉伸后丝条内部大分子取向度和结晶度存在差异，进而在一定程度上影响超细纤维的收缩率。在其他工艺不变的情况下，纺速越高，沸水收缩率越低，但通过调整其他工艺，收缩率可以达到要求，因而从降低成本、提高产量的角度出发，尽可能用高速纺丝。经过试验，纺速在4200-5200m/min可纺性都较好，可根据收缩率要求做相应调整。共聚酯1在不同纺速下的纤维的收缩率；拉伸温度应选择在玻璃化温度以上，对于普通聚酯主要影响染色性能，对于共聚酯，结晶度变化较大，当GR1温度增高时，拉伸应力下降，纤维的内应力下降，致使其非结晶区取向度降低，因而其收缩率也随之降低。此外如温度偏高，丝条在热辊上抖动增大，条干不匀率上升；而温度较低时，可能会产生未牵伸丝，同时使拉伸张力升高，造成毛丝和断头。根据异收缩共聚酯的物化特性，我们选择的温度在 80-85℃之间，加上在生产中采用的是三热辊
20头高速纺丝设备，使加热拉伸更加充分、稳定，有利于纤维收缩性能的稳定性。 [0007] 定型的作用主要是让纤维拉伸时产生的超分子结构进一步完善并调节收缩率。在正常生产中，若定型温度偏低可能会出现染色不匀，纤维的性能不稳定，在使用过程中收缩率逐步降低；而定型温度偏高会因丝的抖动而断头。因此，综合考虑收缩共聚酯的性能指标、生产各因素，通过调整不同的定型温度，并配合适当调整定型时间和拉伸条件，结合共聚酯合成是已有的收缩，纺制出满足织造要求的收缩丝。
20头高速纺丝设备，使加热拉伸更加充分、稳定，有利于纤维收缩性能的稳定性。 [0007] 定型的作用主要是让纤维拉伸时产生的超分子结构进一步完善并调节收缩率。在正常生产中，若定型温度偏低可能会出现染色不匀，纤维的性能不稳定，在使用过程中收缩率逐步降低；而定型温度偏高会因丝的抖动而断头。因此，综合考虑收缩共聚酯的性能指标、生产各因素，通过调整不同的定型温度，并配合适当调整定型时间和拉伸条件，结合共聚酯合成是已有的收缩，纺制出满足织造要求的收缩丝。
[0008] 本发明有以下积极的效果： 半连续直接酯化法生产PET由于工艺简单，操作方便，投资少，生产柔性好且产品质量的稳定性比间歇操作有所提高等特点，多年来在生产多品种的差别化聚酯切片工艺中被广泛采用。其工艺特点是对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）按一定流量连续加入酯化反应釜进行酯化反应，而产物不是连续排出而是分批进行缩聚反应，缩聚过程采用间歇操作方式。在生产改性聚酯过程中由于要试验多种配方，大规模的连续法反而不适应品种调整，因此本项目采用半连续直接酯化法生产收缩可控共聚酯。 [0009] 收缩可控共聚酯直纺超细纤维的制造技术与超高速纺丝技术的结合是对熔融纺丝极限的追求，具有低成本、低碳、环保的特点。本项目制备方法所用原料对苯二甲酸和乙二醇为基本组份，间苯二甲酸和聚乙二醇为共聚组份的四组份共聚酯，以改变共聚酯组份作为调控纤维收缩率的主要手段。依据模型预测和实验数据相结合的方法设计了一种取代缓冷器的新型整流器，使用整流器调控纤维收缩率CV值，稳定纤维收缩的均匀性，利用三热辊20头高速纺丝设备，保证拉伸定型更加充分、稳定，产品制得总纤度20-30dtex或单丝纤度0.3-0.5dtex的超细纤维，收缩率在15-70%之间可调。附图说明
[0010] 图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0011] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
[0012] 实施例1（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245-260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的5 mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为19.1%。
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为19.1%。
[0013] 实施例2（1） 将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245-260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100-110℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的13 mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（2） 所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1.3wt%；
（1）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（2）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维的单丝纤度为0.4dtex、沸水收缩率为64.1%。
（2） 所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1.3wt%；
（1）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（2）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维的单丝纤度为0.4dtex、沸水收缩率为64.1%。
[0014] 表1 有关生产工艺条件项目 单位 实施例1 实施例2
预结晶温度 ℃ 157 155
干燥温度 ℃ 155 150
纺丝温度 ℃ 291 287
第一牵伸辊（GR1，含两个辊）温度 ℃ 82 82
第一牵伸辊（GR2）温度 ℃ 109 86
卷绕速度 m/min 4905 4895
实施例3
（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于252℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的3mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的0.8wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表2。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为19.1%。
预结晶温度 ℃ 157 155
干燥温度 ℃ 155 150
纺丝温度 ℃ 291 287
第一牵伸辊（GR1，含两个辊）温度 ℃ 82 82
第一牵伸辊（GR2）温度 ℃ 109 86
卷绕速度 m/min 4905 4895
实施例3
（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于252℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的3mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的0.8wt%；
（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
1；
（4）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表2。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为19.1%。
[0015] 实施例4（5）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于252℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的15mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；
（6）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1.5wt%；
（7）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
2；
（8）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为15%。
（6）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的1.5wt%；
（7）将共聚酯进行预结晶和干燥，并通过螺杆挤出机熔融挤出，有关生产工艺条件见表
2；
（8）利用三热辊20头高速纺丝设备牵伸卷绕，有关生产工艺条件见表1。制得纤维单丝纤度为0.3dtex，沸水收缩率为15%。
[0016] 表2项目 单位 实施例1 实施例2
预结晶温度 ℃ 150 180
干燥温度 ℃ 160 150
纺丝温度 ℃ 293 280
第一牵伸辊（GR1，含两个辊）温度 ℃ 82 82
第一牵伸辊（GR2）温度 ℃ 109 86
卷绕速度 m/min 4200 5200
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。
预结晶温度 ℃ 150 180
干燥温度 ℃ 160 150
纺丝温度 ℃ 293 280
第一牵伸辊（GR1，含两个辊）温度 ℃ 82 82
第一牵伸辊（GR2）温度 ℃ 109 86
卷绕速度 m/min 4200 5200
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。
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