纳米尺寸金属短纤维的制造方法
专利汇可以提供纳米尺寸金属短纤维的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种纳米尺寸金属短 纤维 及其制造方法。本发明的纳米尺寸金属短纤维，其直径为5～100纳米，纤维的长度直径比为10～1000。所说的金属包括Cu、Ag、Ni、Fe或Al中的一种。制备方法包括以下步骤：具有成型腔的纳米金属微纤的制备、纳米微纤的成型和后处理。与现有的技术相比，具有下列优点：采用该方法，可以将各种金属制成纳米微纤，而且制造成本与原有的技术相比仅为原先的1/4以下。，下面是纳米尺寸金属短纤维的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种直径为50～100纳米、纤维的长度直径比为10～1000的纳米尺寸金属短纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)具有纳米金属微纤成型腔的PVA纤维的制备：将聚乙烯醇溶解在水中，在湿法方式设备上，挤入第一凝固浴中纺丝形成冻胶状初生丝，然后在第二凝固浴中脱水、凝固；初生丝经水洗、在100℃～170℃的温度下进行拉伸，拉伸倍数为2-7倍，得到表面具有沟槽的聚乙烯醇纤维；聚乙烯醇平均聚合度为500-2500，醇解度为78％-99％；(2)纳米微纤的成型：将步骤(1)的聚乙烯醇纤维在金属盐水溶液中浸渍；所说的金属包括Cu、Ag、Ni、Fe或Al中的一种；然后在上述的溶液中加入金属活泼性大于构成金属盐的金属的B金属，反应0.5～5小时；(3)后处理：将步骤(2)成形的纤维洗涤，在水中煮沸，以溶解聚乙烯醇，分离。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属盐溶液的重量浓度为5～50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属活泼性大于构成金属盐的金属的B金属选自Mn或/和Zn。
纳米尺寸金属短纤维的制造方法
技术领域
背景技术
因此有人开始研究纳米级直径的纤维，其典型的材料是纳米碳管，用纳米碳管作为增强材料所制得的复合材料，其力学性能有比较明显的上升。但是碳纳米管的制备方法比较复杂，产率极低，目前尚没有工业化应用的实际意义。
许多文献报道了制备纳米级纤维(超细纤维)的制备方法，有可能制备出用于增强目的的纳米(超细纤维)。
如：胡卫兵等在“多空心晶状钼纤维的制备”(中国科学：B辑，2001，31(2).P.189-192)中在Ar气中，加热金属钼，在钼片上得到像花状的微米尺寸的晶状纤维，并对这些晶状纤维进行了研究，表明单根晶状纤维是多空心结构，并由单晶钼纳米针组成，该方法是利用钼蒸气在金属表面的沉积生长，得到纳米级金属微纤的。由于使用了昂贵的Ar气体，同时是钼的表面沉积生长法，效率较低，产品价格很贵。
殷亚东等在“纤维状纳米镍粉的γ射线辐射合成”(辐射研究与辐射工艺学报：1999，17(1).P.19-23)中以AgNO3为成核剂，用γ射线辐照NiSO4的水溶液，合成了纳米镍粉，同时发现pH值对组成有影响，指出保持溶液碱性是制备纳米镍粉的必要条件，用透射电镜、X射线光电子能谱对产物进行了观察表征，发现镍粉呈纤维状，粗约10nm以下，银作为晶核被金属包裹在内部。作者指出：AgNO3的存在不仅为Ni2+的还原、聚集提供了生长中心，而且还影响了最终产物的微观形态。所得到的产品长径比较小，而且制作过程中需要采用γ射线辐照，其批量制备有一些技术障碍。
林成福等在“Si纳米纤维的等离子体制备工艺”(金属学报，1997，33(9).P.991-994)中利用电弧等离子体蒸发制备了纳米Si纤维，通过沉积温度场的调节，确定了纤维的600℃的最佳沉积温度，同时研究表征了纤维的生长过程。指出在一定的温度下，Si团聚体颗粒间的“颈连接”及颗粒表面的非晶层是导致团聚体自扩散和表面扩散一维生长的直接条件。黄宛真等在中国专利(申请号：02136034)中介绍了一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，该发明专利公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，优选550～600℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备。该发明方法操作方便，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的15～40倍，适合于大批量生产。张志琨等在中国专利(申请号：94115077)中介绍了一种由纳米铜超微粒子作催化剂使乙炔聚合成高聚物再经高温相变处理制得纳米级导电纤维的方法。根据该专利，选用不锈钢反应室，在高真空度条件下，电加热，放入惰性气体，形成热等离子体弧，在钼舟的四周形成高温弧区，铜原子与氩气及氢气原子碰撞，能量损失后而沉积在液氮冷阱上，形成纳米铜超微粒子，再在反应室中加热通入乙炔，形成乙炔聚合物，再进行相处理即可制得纳米级导电纤维。世界专利(WO2000040509)介绍了纳米级无定形碳管的制备方法，它是通过将分解温度为200-900℃的热降解树脂或活性碳材料在金属或金属盐粉末装催化剂的存在下进行加热，使其蒸气沉积，得到纳米级的无定型碳管。这些方法基本思路是将金属材料汽化，用蒸气在材料表面生长，得到所需要的纳米级纤维，由于这些方法首先要得到金属蒸气，因此需要比较苛刻的条件，如高温、高真空、电弧等离子体等，同时所得到的纳米纤维直径分布较大，而且产量极低，不利于大量制备。
冯卫平等人在中国专利(申请号：02115886)中介绍了一种制备纳米碳纤维的方法，其特征是：首先将金属基板材料的使用面抛光至50[#]～2000[#]；然后将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇或者甲醇火焰，在550℃～850℃温度区间中烧3～60分钟，然后取出在空气中冷却；最后即可从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。该方法需要很高的温度，需要比较极端的加工设备，也不利于推广生产。
发明内容
本发明的纳米尺寸金属短纤维，其直径为5～100纳米，纤维的长度直径比为10～1000。
所说的金属包括Cu、Ag、Ni、Fe或Al中的一种。
所述及的纳米尺寸金属短纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)具有纳米金属微纤成型腔的PVA纤维的制备：将平均聚合度为500-2500，醇解度为78％-99％的聚乙烯醇溶解在水中，在湿法方式设备上，挤入第一凝固浴中纺丝形成冻胶状初生丝，然后在第二凝固浴中脱水、凝固。使纤维表面产生大量(约占其体积10％-30％)的直径为20-200纳米的孔洞。
所说的第一凝固浴和第二凝固浴可的组分和含量为本领域公知的技术，如可采用聚乙烯醇纤维湿法纺丝的相关文献或专利公开的技术。
用这样的初生丝经水洗，在100℃～170℃的温度下进行拉伸，拉伸倍数为2-7倍，得到表面具有丰富沟槽的聚乙烯醇纤维，这些纤维的沟槽直径约5-100纳米，长度大于200纳米。
(2)纳米微纤的成型：将步骤(1)的聚乙烯醇纤维烘干在金属盐水溶液中浸渍，最好在超声波下振荡，使其孔洞中完全吸附上金属盐溶液；金属盐溶液的重量浓度为5～50％；所说的金属包括Cu、Ag、Ni、Fe或Al中的一种；然后在上述的溶液中加入金属活泼性大于构成金属盐的金属的B金属，如Mn或/和Zn等，反应0.5～5小时，最好在超声波下振荡，使溶液中的金属呈单质析出，由于析出的单质沉积在纤维孔洞内，自然形成与孔洞形状相似的金属纳米微纤；(3)后处理：将步骤(2)成形的纤维洗涤，在水中煮沸，以溶解聚乙烯醇，分离，即获得本发明的纳米级金属微纤。
本发明与现有的技术相比，具有下列优点：采用该方法，可以将各种金属制成纳米微纤，而且制造成本与原有的技术相比仅为原先的1/4以下。
具体实施方式
将500gCuSO4溶解于1000ml水中，放入制得的聚乙烯醇纤维，在超声波下振荡30分钟，使纤维吸足CuSO4溶液，放入Zn片，并在超声波下振荡3分钟，取出未反应的Zn片，用水清洗整个体系，重复3次。
将清洗后的聚乙烯醇纤维放入4000ml清水中，加热至沸腾，将纤维溶解掉，冷却溶液体系，并静置沉淀24小时，倒出上层聚乙烯醇溶液；将下层的溶液在用水稀释至原体积，从新静置分层，以上操作重复3次，得到所要制备的纳米Cu微纤，得到的微纤直径＜95纳米。
实施例2制备聚乙烯醇多孔纤维的配方、步骤、方法同实施例如1，得到所要的纤维，将500克AgNO3溶解在水中，同样采用纤维吸附的方法让纤维吸足AgNO3溶液，采用Mn作为还原剂，重复前述的还原、溶解聚乙烯醇纤维的工作，以及分离Ag纳米微纤的工作，可以得到纤维直径＜70纳米的微纤。
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