亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法
阅读：823发布：2023-01-12
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1.一种亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti3O5粉体、Ti4O7粉体、Ti5O9粉体、Ti6O11粉体、Ti7O13粉体、Ti8O15粉体或Ti9O17粉体，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂，按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比：
a、制备Ti9O17粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝9:(0.8～1.5)
b、制备Ti8O15粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝8:(0.8～1.5)
c、制备Ti7O13粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝7:(0.8～1.5)
d、制备Ti6O11粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝6:(0.8～1.5)
e、制备Ti5O9粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝5:(0.8～1.5)
f、制备Ti4O7粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝4:(0.8～1.5)
g、制备Ti3O5粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝3:(0.8～1.5)
h、制备TiO粉体原料的摩尔比
Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(0.8～1.5)；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备Ti9O17粉体的混合粉料、制备Ti8O15粉体的混合粉料、制备Ti7O13粉体的混合粉料、制备Ti6O11粉体的混合粉料、制备Ti5O9粉体的混合粉料、制备Ti4O7粉体的混合粉料、制备Ti3O5粉体的混合粉料或制备TiO粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或封闭体系下烧结，或负压条件下烧结，操作如下：
在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；
烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；
烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；
烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；
烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；
烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；
烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；
烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；
在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的-1 -2
压力为1×10 ～1×10 Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；
烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；
烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；
烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；
烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；
烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；
烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；
烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为
1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；
在负压条件下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的-3
压力为1～1×10 Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，反应温度为780～830℃；
烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，反应温度为800～850℃；
烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，反应温度为840～880℃；
烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，反应温度为880～920℃；
烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，反应温度为900～1000℃；
烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1100℃；
烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，反应温度为1150～1350℃；
烧结制备TiO粉体的混合粉料时，反应温度为1450～1750℃。
2.根据权利要求1所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述还原性气体为氢气、甲烷、氨气、天然气中的至少一种，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的长度(L1)为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。
4.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
5.根据权利要求3所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
6.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述Ti与O的化合物粉体为TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种，其中TiO2粉体为纳米级或微米级TiO2粉体。
7.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述还原剂为碳质还原剂、钛质还原剂中的至少一种，所述碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的一种，钛质还原剂为钛粉或氢化钛。
8.根据权利要求1或2所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述旋转式动态连续烧结装置包括储料室(1)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7)，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19)，所述储料室顶部设置有密封盖(8)，下部设置有出料控制阀(9)，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16)，所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀(17)；
所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接，所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成，链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成，收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上，螺旋送料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑，所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
9.根据权利求要8所述所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述炉管(3)的长度(L1)为1.5～6m，加热炉加热区的长度(L2)为1～5m。
10.根据权利求要8或9所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管(3)内壁设置有搅拌片(14)，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布；加热炉设置的加热器件(15)为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于亚氧化钛粉体制备技术领域，特别涉及亚氧化钛粉体的动态连续制备方法。
背景技术
[0002] 亚氧化钛具有基于金红石型TiO2晶格的结构，其几种不同的亚氧化钛化合物都具有较高的导电率，同时化学稳定性极高，在可见光区或是紫外光区都具有较好的光吸收能力，这使其一方面可以成为优异的电化学应用的电极材料及电化学催化剂载体材料，另一方面也是种非常有前途的提高光吸收性能和光电化学性能的材料。Ti6O11是由于电子-晶格耦合产生绝缘体极化，从而具有反铁磁性。TiO在钛的低价氧化物中含有最高的电导率，而Ti4O7在亚氧化钛(Ti3O5、Ti4O7和Ti5O9)中具有最高的电导率，其次是Ti5O9，再其次是Ti3O5。TiO是具有金属光泽的金黄色物质，其色泽美丽、性能优良、价格低廉，可以用于仿金新材料。同时由于其优异的导电性，可以广泛用于电容器的阳极材料。Ti4O7和Ti5O9由于较高的电导率及较高的化学稳定性，成为可替代碳的一种电极材料，解决了燃料电池由于使用Pt/C及PtM/C催化剂，载体C的腐蚀使电池经长时间运行后Pt颗粒迁移长大或脱落导致电池稳定性及寿命降低的问题。亚氧化钛材料在低温下存在两次相变。在Ti4O7(130K，150K)中，由于电子-晶格耦合产生双极化，与该过程相关的电子占据了主导地位，从而引起了电荷的有序化。Ti6O11相反，是由于电子-晶格耦合产生绝缘体极化，而Ti5O9(128K，
139K)介于两者之间，这使其可以作为电阻切换材料。Ti3O5电阻率在一定温度下可以随着气氛的变化而发生变化，因而可用于气敏材料。Ti4O7、Ti5O9具有反铁磁性。另外亚氧化钛还具有生物相容性，可用作生物材料。由于亚氧化钛的各个价态的化合物具有各自突出的特性和用途，因而制备出单相亚氧化钛对其在各个领域的应用具有重要意义。
139K)介于两者之间，这使其可以作为电阻切换材料。Ti3O5电阻率在一定温度下可以随着气氛的变化而发生变化，因而可用于气敏材料。Ti4O7、Ti5O9具有反铁磁性。另外亚氧化钛还具有生物相容性，可用作生物材料。由于亚氧化钛的各个价态的化合物具有各自突出的特性和用途，因而制备出单相亚氧化钛对其在各个领域的应用具有重要意义。
[0003] GB2005002172/US4422917公开了一种制备亚氧化钛的方法，其将二氧化钛粉末压块烧结后，再于氢气氛下还原制得亚氧化钛粉末。产物中各相比例为40％传统的工业方法通常使用石墨碳管炉或真空烧结炉，将物料一层层堆放在石墨舟或托盘上，再将石墨容器静止放置在反应室加热。由于传热不均匀，物料的温度场不均匀，上下层产物受温度影响较大。同时原料容易吸水并难以完全烘干，高温反应时吸附的水会挥发出来产生水蒸气，另外在还原性气氛下反应本身也会产生水蒸气和CO2气体，这些气体在传统的加热炉中都未能及时排出，进而阻碍反应速度并导致反应不均匀。另外，由于工艺缺陷，产物冷却时容易被环境含有的微量O2氧化。这些因素都导致最终得到的产品是不同物质的混合相，难于获得纯度高于70％的高质量的单相亚氧化钛粉末，严重影响了其性能，限制了其广泛应用。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，以制备出单相或纯度高于70％亚氧化钛粉体，并实现连续化批量生产。
[0005] 本发明所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti3O5粉体、Ti4O7粉体、Ti5O9粉体、Ti6O11粉体、Ti7O13粉体、Ti8O15粉体或Ti9O17粉体，工艺步骤如下：
[0006] (1)配料
[0007] 原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂，按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比：
[0008] a、制备Ti9O17粉体原料的摩尔比
[0009] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝9:(0.8～1.5)
[0010] b、制备Ti8O15粉体原料的摩尔比
[0011] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝8:(0.8～1.5)
[0012] c、制备Ti7O13粉体原料的摩尔比
[0013] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝7:(0.8～1.5)
[0014] d、制备Ti6O11粉体原料的摩尔比
[0015] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝6:(0.8～1.5)
[0016] e、制备Ti5O9粉体原料的摩尔比
[0017] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝5:(0.8～1.5)
[0018] f、制备Ti4O7粉体原料的摩尔比
[0019] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝4:(0.8～1.5)
[0020] g、制备Ti3O5粉体原料的摩尔比
[0021] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝3:(0.8～1.5)
[0022] h、制备TiO粉体原料的摩尔比
[0023] Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(0.8～1.5)；
[0024] (2)混料与干燥
[0025] 将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备Ti9O17粉体的混合粉料、制备Ti8O15粉体的混合粉料、制备Ti7O13粉体的混合粉料、制备Ti6O11粉体的混合粉料、制备Ti5O9粉体的混合粉料、制备Ti4O7粉体的混合粉料、制备Ti3O5粉体的混合粉料或制备TiO粉体的混合粉料；
[0026] (3)烧结
[0027] 烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或封闭体系下烧结，或负压条件下烧结，操作如下：
[0028] 在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
[0029] 烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；
[0030] 烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；
[0031] 烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；
[0032] 烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；
[0033] 烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；
[0034] 烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；
[0035] 烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；
[0036] 烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；
[0037] 在封闭体系下烧结：
[0038] 在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为-1 -21×10 ～1×10 Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
[0039] 烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；
[0040] 烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；
[0041] 烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；
[0042] 烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；
[0043] 烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；
[0044] 烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；
[0045] 烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；
[0046] 烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；
[0047] 在负压条件下烧结：
[0048] 在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1～-31×10 Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；
[0049] 烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，反应温度为780～830℃；
[0050] 烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，反应温度为800～850℃；
[0051] 烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，反应温度为840～880℃；
[0052] 烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，反应温度为880～920℃；
[0053] 烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，反应温度为900～1000℃；
[0054] 烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1100℃；
[0055] 烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，反应温度为1150～1350℃；
[0056] 烧结制备TiO粉体的混合粉料时，反应温度为1450～1750℃。
[0058] 上述方法中，反应炉管的长度L1为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.05～50r/min。
[0059] 上述方法中，炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
[0060] 上述方法中，所述Ti与O的化合物粉体为TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种，其中TiO2粉体为纳米级或微米级TiO2粉体。
[0062] 上述方法中，步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种。将所得的混合浆料进行干燥的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间2h～8h。
[0063] 上述方法中，所述旋转式动态连续烧结装置包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀，所述储料室顶部设置有密封盖，下部设置有出料控制阀，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件和热电偶，所述收集室设置有出气阀和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀；
[0064] 所述炉管插装在加热炉的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接，所述炉管驱动机构由电机和链传动副组成，链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成，收集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上，螺旋送料机、加热炉和动密封轴承分别通过固定在支撑板上的托架支撑，所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
[0065] 上述方法中，所述旋转式动态连续烧结装置的炉管的长度L1为1.5～6m，加热炉加热区的长度L2为1～5m。
[0066] 上述方法中，所述旋转式动态连续烧结装置的炉管内壁设置有搅拌片，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布。
[0067] 上述方法中，所述旋转式动态连续烧结装置的加热炉设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件中的一种。所述“炉管加热区”即为“长度为L2的加热炉加热区”
[0068] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0069] 1、由于本发明所述方法为旋转式动态连续制备方法，混合粉料在炉管内均匀分布，以螺旋运动的方式通过炉管加热区完成合成反应，因而有效的保证了反应温度场的均匀性，使物料受热均匀并在反应过程中充分接触，克服了传统制备方法中一次加料，物料堆积于加热区而导致受热不均匀，从而难以获得单相亚氧化钛粉体的难题。
[0070] 2、本发明所述方法实现了连续化批量生产，并在连续化批量生产中得到单相亚氧化钛粉体，且产物粒度均匀，因而可规模化生产亚氧化钛粉体，满足人们对亚氧化钛粉体的需要。
[0072] 图1是用于本发明所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法的旋转式动态连续烧结装置的结构示意图。
[0073] 图2为图1的A-A剖视图(加热器件为电阻式加热器件)。
[0074] 图3为图1的A-A剖视图(加热器件为感应式加热器件)。
[0075] 图4为实施例1制备的Ti9O17粉体的XRD图。
[0076] 图5为实施例31制备的Ti6O11粉体的XRD图。
[0077] 图6为实施例45制备的Ti5O9粉体的XRD图。
[0078] 图7为实施例51制备的Ti4O7粉体的XRD图。
[0079] 图8为实施例65制备的Ti3O5粉体的XRD图。
[0080] 图中，1—储料室，2—螺旋送料机，3—炉管，4—加热炉，5—收集室，6—螺纹式升降器，7—托架，8—密封盖，9—出料控制阀，10—动密封轴承，11—电机，12—支撑板，13—支架，14—搅拌片，15—加热器件，16—热电偶，17—进料控制阀，18—出气阀，19—进气阀，20—冷却介质入口，21—冷却介质出口，22—链传动副。
具体实施方式
[0081] 下面通过实施例对本发明所述亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法与旋转式动态连续烧结装置作进一步说明。
[0082] 以下实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。
[0083] 实施例1～10为Ti9O17的制备
[0084] 实施例1
[0085] 本实施例中，旋转式动态连续烧结装置如图1、图2所示，由储料室1、螺旋送料机2、炉管3、炉管驱动机构、加热炉4、收集室5、支撑架、螺纹式升降器6和托架7组成。所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀19，所述储料室顶部设置有密封盖8，下部设置有出料控制阀9，底部的出料口与螺旋送料机连接。所述加热炉设置有电阻式加热器件加热器件
15和热电偶16。所述收集室设置有出气阀18和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀17。收集室5的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口20和冷却介质出口21。所述炉管3内壁设置有搅拌片14，所述搅拌片为4片，沿反应炉管周向均匀分布。所述炉管3的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为1m。
15和热电偶16。所述收集室设置有出气阀18和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀17。收集室5的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口20和冷却介质出口21。所述炉管3内壁设置有搅拌片14，所述搅拌片为4片，沿反应炉管周向均匀分布。所述炉管3的长度L1为1.5m，加热炉加热区的长度L2为1m。
[0086] 所述炉管3插装在加热炉4的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承10与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承10与收集室5连接，所述炉管驱动机构由电机11和链传动副22组成，链传动副的主动链轮安装在电机11的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板12和与支撑板一端铰接的支架13构成，收集室5和炉管驱动机构中的电机11固定在支撑板上，螺旋送料机2、加热炉4和动密封轴承10分别通过固定在支撑板上的托架7支撑，所述螺纹式升降器6安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
[0087] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
[0088] (1)配料
[0089] 按照TiO粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算各原料的重量百分比；
[0090] 微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝9:0.8
[0091] (2)混料与干燥
[0092] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC-8wt％Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60℃下干燥4小时得混合粉料；
[0093] (3)烧结
[0094] 使用上述旋转式动态连续烧结装置，操作如下：打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤2得到的混合粉料装入储料室1，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为1°(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
[0095] 在开放体系下烧结：
[0096] 打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，从螺旋送料机设置的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气，并在通气后对收集室出气阀18输出的气体进行回收。从收集室冷却介质入口通入冷却水，使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以10r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到940℃，继后开启螺旋送料机2，并设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料进入炉管后做螺旋运动，以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti9O17粉体，其XRD图如图4所示。
[0097] 收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭出料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开出料控制阀继续收集反应产物。
[0098] 储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
[0099] 实施例2
[0100] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度L2为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0101] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0103] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为800℃；烧结时间为3h。
[0104] 实施例3
[0105] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0106] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0107] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝9:1；
[0108] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为900℃；烧结时间为2小时。
[0109] 实施例4
[0110] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0111] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0112] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝9:0.8；
[0113] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为850℃；烧结时间为3小时。
[0114] 实施例5
[0115] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0116] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
[0117] (1)配料
[0118] 按照Ti9O17粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算各原料的重量百分比；
[0119] H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝9:1.5
[0120] (2)混料与干燥
[0121] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC-8wt％Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60℃下干燥4小时得混合粉料；
[0122] (3)烧结
[0123] 使用上述旋转式动态连续烧结装置，操作如下：打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤2得到的混合粉料装入储料室1，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为10°(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
[0124] 在封闭体系下烧结：
[0125] 关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，-2从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为1×10 Pa后关闭出气阀18，然后打开螺旋送料机设置的进气阀19，从该进气阀通天然气至常压后关闭所述进气阀19，继后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以1.2r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到800℃，再后开启螺旋送料机2，并设定螺旋送料机的旋转速度为
0.5r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动，以4小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti9O17粉体。在开启螺旋送料机的同时打开收集室设置的出气阀18，抽走反应产生的气体，使炉管内的压力保持在常压；
0.5r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动，以4小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti9O17粉体。在开启螺旋送料机的同时打开收集室设置的出气阀18，抽走反应产生的气体，使炉管内的压力保持在常压；
[0126] 收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭进料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0127] 储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
[0128] 实施例6
[0129] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0130] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0131] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝9:1；
[0132] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为40°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.1r/min；炉管内达到的温度850℃；烧结时间为2h。
[0133] 实施例7
[0134] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0135] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0136] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝9:1；
[0137] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度940℃；烧结时间为2h。
[0138] 实施例8
[0139] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0140] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0141] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝9:0.8；
[0142] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度900℃；烧结时间为2h。
[0143] 实施例9
[0144] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0145] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤如下：
[0146] (1)配料
[0147] 按照TiO粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算各原料的重量百分比；
[0148] H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝9:1.5
[0149] (2)混料与干燥
[0150] 将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC-8wt％Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60℃下干燥4小时得混合粉料；
[0151] (3)烧结
[0152] 使用上述旋转式动态连续烧结装置，操作如下：打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤2得到的混合粉料装入储料室1，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为15°(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
[0153] 在负压条件下烧结：
[0154] 关闭螺旋送料机设置的进气阀19、打开收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，-3从收集室设置的出气阀18抽真空至炉管3内压力为1×10 Pa。从收集室冷却介质入口通入冷却水，使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11使炉管以0.7r/min的旋转速度旋转并继续抽真空，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到830℃，继后开启螺旋送料机2，并设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料进入炉管后作螺旋运动，以2小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti9O17粉体。
[0155] 收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭进料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0156] 储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
[0157] 实施例10
[0158] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0159] 本实施例中，Ti9O17粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0160] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝9:0.8。
[0161] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度780℃；烧结时间为2h。
[0162] 实施例11～20为Ti8O15的制备。
[0163] 实施例11
[0164] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0165] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0166] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝8:0.8；
[0167] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为980℃；烧结时间为3h。
[0168] 实施例12
[0169] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0170] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0171] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝8:1.5；
[0172] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为850℃；烧结时间为3h。
[0173] 实施例13
[0174] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0175] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0176] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝8:1；
[0177] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为940℃；烧结时间为2小时。
[0178] 实施例14
[0179] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0180] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0181] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝8:1；
[0182] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入甲烷；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为900℃；烧结时间为3小时。
[0183] 实施例15
[0184] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0185] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0186] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝8:1.5
[0187] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度850℃；烧结时间为4h。
[0188] 实施例16
[0189] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0190] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0191] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝8:0.8；
[0192] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.68r/min；炉管内达到的温度900℃；烧结时间为2h。
[0193] 实施例17
[0194] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0195] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0196] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝8:1；
[0197] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度980℃；烧结时间为2h。
[0198] 实施例18
[0199] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0200] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0201] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝8:1.1；
[0202] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通天然气和氮气以体积比40:60混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度940℃；烧结时间为2h。
[0203] 实施例19
[0204] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0205] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0206] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝8：1.5。
[0207] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度850℃；烧结时间为2h。
[0208] 实施例20
[0209] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0210] 本实施例中，Ti8O15粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0211] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝8:1.5。
[0212] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度800℃；烧结时间为2h。
[0213] 实施例21～30为Ti7O13的制备。
[0214] 实施例21
[0215] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0216] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0217] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝7:0.8。
[0218] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1050℃；烧结时间为3h。
[0219] 实施例22
[0220] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0221] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0222] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝7:1.5；
[0223] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.5r/min；炉管内达到的温度为900℃；烧结时间为2.5h。
[0224] 实施例23
[0225] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0226] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0227] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝7:1；
[0228] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.6r/min；炉管内达到的温度为950℃；烧结时间为3小时。
[0229] 实施例24
[0230] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0231] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0232] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝7:1；
[0233] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为950℃；烧结时间为3小时。
[0234] 实施例25
[0235] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0236] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0237] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝7:1.5
[0238] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度900℃；烧结时间为4h。
[0239] 实施例26
[0240] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0241] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0242] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝7:1；
[0243] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从进气阀通氮气和氢气以体积比30:70混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度950℃；烧结时间为1.5h。
[0244] 实施例27
[0245] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0246] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0247] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝7:1；
[0248] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1050℃；烧结时间为2h。
[0249] 实施例28
[0250] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0251] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0252] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝7:1.5；
[0253] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为14°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.1r/min；炉管内达到的温度1000℃；烧结时间为2h。
[0254] 实施例29
[0255] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0256] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0257] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝7：1.5。
[0258] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度840℃；烧结时间为2h。
[0259] 实施例30
[0260] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0261] 本实施例中，Ti7O13粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0262] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝7:1.2。
[0263] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度880℃；烧结时间为2h。
[0264] 实施例31～40为Ti6O11的制备。
[0265] 实施例31
[0266] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0267] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0268] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝6:0.8。
[0269] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1100℃；烧结时间为3h。
[0270] 实施例32
[0271] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0272] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0273] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝6:1.5；
[0274] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1r/min；炉管内达到的温度为950℃；烧结时间为3h。
[0275] 实施例33
[0276] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0277] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0278] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝6:1；
[0279] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度为1000℃；烧结时间为2小时。
[0280] 实施例34
[0281] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0282] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0283] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝6:1.5；
[0284] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为950℃；烧结时间为2小时。
[0285] 实施例35
[0286] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0287] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0288] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝6:1.5。
[0289] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.8r/min；炉管内达到的温度950℃；烧结时间为4h。
[0290] 实施例36
[0291] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0292] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0293] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝6:1；
[0294] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从进气阀通氮气和氨气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度1000℃；烧结时间为2h。
[0295] 实施例37
[0296] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0297] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0298] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝6:1；
[0299] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1100℃；烧结时间为2h。
[0300] 实施例38
[0301] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0302] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0303] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝6:1.1；
[0304] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1050℃；烧结时间为2h。
[0305] 实施例39
[0306] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0307] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例39相同，本实施例中工艺参数如下：
[0308] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝6：1.5。
[0309] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.2r/min；炉管内达到的温度880℃；烧结时间为2h。
[0310] 实施例40
[0311] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0312] 本实施例中，Ti6O11粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0313] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝6:1.2。
[0314] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度920℃；烧结时间为2h。
[0315] 实施例41～50为Ti5O9的制备。
[0316] 实施例41
[0317] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0318] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0319] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝5:0.8。
[0320] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1200℃；烧结时间为3h。
[0321] 实施例42
[0322] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0323] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0324] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝5:1.5；
[0325] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1r/min；炉管内达到的温度为1000℃；烧结时间为3h。
[0326] 实施例43
[0327] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0328] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0329] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝5:1；
[0330] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度为1150℃；烧结时间为2小时。
[0331] 实施例44
[0332] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0333] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0334] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝6:0.9；
[0335] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气，；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1050℃；烧结时间为3小时。
[0336] 实施例45
[0337] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0338] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0339] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝5:1.5。
[0340] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为11°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.9r/min；炉管内达到的温度1000℃；烧结时间为4h。
[0341] 实施例46
[0342] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0343] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0344] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝5:0.8；
[0345] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1050℃；烧结时间为2h。
[0346] 实施例47
[0347] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0348] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0349] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝5:1；
[0350] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1200℃；烧结时间为2h。
[0351] 实施例48
[0352] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0353] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0354] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝5:1.1；
[0355] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1050℃；烧结时间为2h。
[0356] 实施例49
[0357] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0358] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0359] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝5：1.5。
[0360] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度900℃；烧结时间为2h。
[0361] 实施例50
[0362] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0363] 本实施例中，Ti5O9粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例49相同，本实施例中工艺参数如下：
[0364] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝5:1。
[0365] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1000℃；烧结时间为2h。
[0366] 实施例51～60为Ti4O7的制备。
[0367] 实施例51
[0368] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0369] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0370] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝4:0.8；
[0371] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀190.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1300℃；烧结时间为3h。
[0372] 实施例52
[0373] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0374] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0375] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝4:1.5；
[0376] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为1100℃；烧结时间为3h。
[0377] 实施例53
[0378] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0379] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0380] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝4:1；
[0381] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度为1250℃；烧结时间为2小时。
[0382] 实施例54
[0383] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0384] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0385] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝4:0.9；
[0386] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度为1150℃；烧结时间为3小时。
[0387] 实施例55
[0388] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0389] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0390] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝4:1.5；
[0391] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为12°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.8r/min；炉管内达到的温度1100℃；烧结时间为4h。
[0392] 实施例56
[0393] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0394] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0395] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝4:0.8；
[0396] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度1150℃；烧结时间为2h。
[0397] 实施例47
[0398] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0399] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0400] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝4:0.8；
[0401] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1300℃；烧结时间为2h。
[0402] 实施例58
[0403] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0404] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0405] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝4:1.1；
[0406] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1250℃；烧结时间为2h。
[0407] 实施例59
[0408] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0409] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0410] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝4：1.5；
[0411] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1000℃；烧结时间为2h。
[0412] 实施例60
[0413] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0414] 本实施例中，Ti4O7粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例59相同，本实施例中工艺参数如下：
[0415] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝4:1.2。
[0416] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1100℃；烧结时间为2h。
[0417] 实施例61～70为Ti3O5的制备。
[0418] 实施例61
[0419] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0420] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0421] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝3:0.8；
[0422] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1400℃；烧结时间为3h。
[0423] 实施例62
[0424] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0425] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0426] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝3:1.5；
[0427] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为1200℃；烧结时间为3h。
[0428] 实施例63
[0429] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0430] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0431] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝3:1；
[0432] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比30：70混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度为1350℃；烧结时间为2小时。
[0433] 实施例64
[0434] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0435] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0436] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝3：0.9；
[0437] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1300℃；烧结时间为3小时。
[0438] 实施例65
[0439] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0440] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0441] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝3:1.5；
[0442] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1200℃；烧结时间为2h。
[0443] 实施例66
[0444] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0445] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0446] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝3:0.8；
[0447] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度1300℃；烧结时间为2h。
[0448] 实施例67
[0449] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0450] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0451] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝4:1；
[0452] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1400℃；烧结时间为2h。
[0453] 实施例68
[0454] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0455] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0456] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝3:1.1；
[0457] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氮气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1350℃；烧结时间为2h。
[0458] 实施例69
[0459] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0460] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例59相同，本实施例中工艺参数如下：
[0461] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝3:1.5；
[0462] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1150℃；烧结时间为2h。
[0463] 实施例60
[0464] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0465] 本实施例中，Ti3O5粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0466] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝3:1.2。
[0467] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1350℃；烧结时间为2h。
[0468] 实施例71～80为TiO粉体的制备
[0469] 实施例71
[0470] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0471] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例71相同，本实施例中工艺参数如下：
[0472] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝1:0.8；
[0473] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氮气；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度为1800℃；烧结时间为3h。
[0474] 实施例72
[0475] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0476] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0477] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝1:1.5；
[0478] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从螺旋送料机设置的进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度为1500℃；烧结时间为3h。
[0479] 实施例73
[0480] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0481] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0482] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝1:1；
[0483] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从螺旋送料机设置的进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氮气以体积比10:90混合所得的混合气体；炉管的旋转速度为0.2r/min；炉管内达到的温度为1700℃；烧结时间为2小时。
[0484] 实施例74
[0485] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为红外加热器件。
[0486] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
[0487] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：纳米木炭粉体＝1:0.9；
[0488] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从螺旋送料机设置的进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度为1600℃；烧结时间为3h。
[0489] 实施例75
[0490] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0491] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0492] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：(纳米木炭粉体+氢化钛粉)＝1:1.5；
[0493] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氢气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1500℃；烧结时间为4h。
[0494] 实施例76
[0495] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0496] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0497] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：(微米石墨粉体+钛粉)＝1:0.8；
[0498] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为45°；从进气阀通氮气和氢气以体积比20:80混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为0.05r/min；炉管内达到的温度1600℃；烧结时间为2h。
[0499] 实施例77
[0500] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1相同。
[0501] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0502] 步骤(1)中各原料的重量百分比：微米TiO2粉体：微米炭黑粉体＝1:1。
[0503] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为1°；从进气阀通氮气至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为10r/min；炉管内达到的温度1800℃；烧结时间为2h。
[0504] 实施例78
[0505] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m；加热炉的加热器件为感应式加热器件，如图3所示。
[0506] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例5相同，本实施例中工艺参数如下：
[0507] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2：纳米木炭粉体＝1:1.1。
[0508] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为10°；从进气阀通氨气和氩气氩气以体积比10:90混合所得的混合气体至常压后关闭所述进气阀；炉管的旋转速度为1.2r/min；炉管内达到的温度1700℃；烧结时间为2h。
[0509] 实施例79
[0510] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0511] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例71相同，本实施例中工艺参数如下：
[0512] 步骤(1)中各原料的重量百分比：H2TiO3粉体：纳米炭黑粉体＝1:1.5；
[0513] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压-3力为1×10 Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1450℃；烧结时间为2h。
[0514] 实施例80
[0515] 本实施例中所用旋转式动态连续烧结装置与实施例1的不同之处在于：炉管长度为3m，加热炉加热区的长度为2m。
[0516] 本实施例中，TiO粉体的旋转式动态连续制备方法工艺步骤和操作方法与实施例9相同，本实施例中工艺参数如下：
[0517] 步骤(1)中各原料的重量百分比：纳米TiO2粉体：(纳米炭黑粉体+氢化钛粉)＝1:1.2。
[0518] 步骤(3)中支撑板的倾斜角度为15°；从收集室设置的出气阀抽真空至炉管内压力为1Pa；炉管的旋转速度为0.7r/min；炉管内达到的温度1750℃；烧结时间为2h。
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