技术领域
[0001] 本
发明提供一种宝玉石材料合成和改性方面的应用，属于陶瓷材料制备与加工领域。
背景技术
[0002] 翡翠是以硬玉为主的由多种细小矿物组成的矿物集合体。它的主要组成矿物是硬玉(jadeite)，次要矿物有绿辉石、钠铬辉石、钠
长石、
角闪石、透闪石、透辉石、霓石、霓辉石、沸石，以及铬
铁矿、
磁铁矿、赤铁矿和褐铁矿等。
[0003] 合成翡翠的实验是模拟天然翡翠成矿的物理、化学条件，以化学
试剂为主要原料，采用高温固相法配制具有翡翠成分的非晶质玻璃，再利用高压固相转变的原理，在人工合成金刚石的高温高压设备上对其进行结构
转化处理，使其在翡翠稳定区内结晶，从而实现人工翡翠的合成。
[0004] 影响翡翠品质的是非常的
颜色和透明度，透明度是与其致
密度密切相关，颜色与内部的致色元素存在状态有关。合成翡翠的主要结晶矿物为硬玉，其红外吸收
光谱与天然翡翠的基本一致，部分样品的结构转化较完全，结晶程度较好，且其硬度、密度及折射率等常规
宝石学特征与天然翡翠的十分相近。但是由于晶质化过程中结晶状态不好控制，合成翡翠的颜色及透明度与天然翡翠有很大的差异，而且生长的尺寸很小，达不到宝石级的要求。
[0005] 再造翡翠是将翡翠粉末经过各种处理后压制出的翡翠制品，目前实验选用的原料为化学纯或分析纯的试剂：Na2CO3、Al2O3、SiO2、Cr2O3、Li2CO3，基本上参照天然硬玉的理论成分进行配比，按天然宝石级翡翠中Cr元素含量为总重的0.5％~1.5％的比例加入致色剂Cr2O3。但由于工艺不成熟，目前再造翡翠制品很少见。
发明内容
[0006] 本发明针对技术领域的不足，避免采用合成翡翠过高的压
力和
温度，通过将天然翡翠边角料细化、
磁选、压制、
烧结等工艺最终制得与天然翡翠相近的翡翠制品。该发明能够充分利用紧缺的资源，通过
放电等离子烧结等工艺将天然多晶集合体翡翠粘合，能够在基本不改变翡翠
晶体结构的
基础上制备出体积大、透明度高、色泽可控的仿天然翡翠材料。具体技术工艺与方法如下：
[0008] 天然翡翠边角料、甘青(甘青为天然翡翠中含Cr较高的钠铬辉石，品质较差)质量百分比1％-5％、无铅无色玻璃粉末(质量百分比5-10％)，其中无铅无色玻璃粉末通过采用SiO2(8.45％)，Na2B4O7·10H2O
[0009] (67.10％)，ZnO(7.98％)，Na2CO3(5.65％)，K2CO3(3.89％)，NaNO3(0.32％)，Sb2O3(9.38％)(质量百分比)粉末按比例混合，加热至1000℃后随炉冷却后压碎制得。
[0010] (二)技术条件
[0011] ①粒度条件：将天然翡翠边角料、无铅玻璃、甘青压碎。筛选出各种粒度的粉末材料。其中翡翠粉末为三种粒度的组合：100～200目、80～100目、60～80目；甘青粉末＜200目；玻璃粉末：＜200目。
[0012] ②磁选条件：由于边角料中往往是质地色泽较差的翡翠，其中的黑色矿物多具有电
磁性的角闪石、黄铁矿。首先在
显微镜下手工挑选，然后在
磁选机中对不同粒度的翡翠粉末进行磁选分离处理，黑色物质分离出来后获得透明度较好的翡翠粉末。
[0013] ③机械混料：将筛选好翡翠近于无色粉末和甘青的粉末和放入行星式温控高能
球磨机，磨球和磨罐采用刚玉材料制备，转速500-800rad/min，球磨时间1-3小时，(球磨转速与时间与甘青粉末所占比例有关)温度范围：-20℃-30℃；然后将无铅玻璃粉末(200目)加入球磨罐内，转速300rad/min，球磨时间1-2小时，温度范围：-20℃-30℃。
[0014] ④压制工艺：将制备的复合粉体从球磨罐中取出，通过
钢模具进行预压成型，压力根据压制样品密度进行换算，需达到天然翡翠密度的一半。再通
过冷等静压机压制以便消除内部
应力。
[0015] 素坯成形压力：钢模双向压制：300-700MPa。
冷等静压成形：200-400MPa[0016] ⑤烧结工艺：
[0017] 将预压制的样品采用
放电等离子体烧结：烧
结温度：650℃-850℃(根据无铅玻璃含量进行调整)、压力：15-20KN(根据无铅玻璃含量进行调整)、升温速率：30℃-400℃：100℃/min，400℃-650℃(850℃)：150℃/min，保温5min，氩气保护，烧结后快速冷却至室温
[0018] (三)与共知技术相比所具有的优点：
[0019] 1.与高温高压制备合成翡翠相比，原料准备简单、工艺流程容易控制、生产周期短、可实现大批量生产，生产过程对环境无污染或少污染。低温高能球磨、放电等离子体快速烧结使翡翠原料的晶体结构不被破坏。
[0020] 2.能够有效提高天然稀缺翡翠原材料的利用率，由于目前翡翠加工过程的边角料大多当做废物进行处理，通过本技术，可以将所有废弃边角料进行
回收利用。
[0021] 3.由于采用天然翡翠材料，温度较低，没有破坏翡翠的结构，同时加入致色元素亦为天然翡翠成分，能够最大限度接近天然翡翠材料，通过加工可以制备成各种佛像、观音、镂空的挂件以及串珠、项链等制品。
附图说明
[0022] 图1是本发明放电等离子体再造翡翠的制备工艺
流程图。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
[0025] 将翡翠边角料、甘青、无铅玻璃分别
粉碎，筛选。通过磁选机将其中100～200目、80～100目、60～80目的翡翠粉末进行磁选分离处理，将分离出的几种粒度翡翠粉末等比例混合，将＜200目甘青粉末1％(质量百分比)、翡翠粉末98％(质量百分比)混合后，置入刚玉材料的球磨罐中进行粉料的球磨。行星式高能球磨机转速500rad/min，球磨时间
1小时，球磨温度-20℃-30℃；将＜200目无铅玻璃粉末1％(质量百分比)置入球磨罐后转速300rad/min，球磨时间1小时，球磨温度-20℃-30℃。将最终的粉料置入模具内部，进行预压成型后置入冷等静压机内进行压制。将预压制的样品采用放电等离子体烧结：烧结温度650℃，压力15KN，升温速率：100℃/min(室温-400℃)，150℃/min(400℃-650℃)，氩气保护，保温5min，缓慢卸压后取出自然冷却至室温，将烧结的样品去除表层污染物即可获得致密度为97％，淡绿微透明的再造翡翠材料。
[0026] 实施例二
[0027] 将翡翠边角料、甘青、无铅玻璃分别粉碎，筛选。通过磁选机将其中100～200目、80～100目、60～80目的翡翠粉末进行磁选分离处理，将分离出的几种粒度翡翠粉末等比例混合，将＜200目甘青粉末3％(质量百分比)、翡翠粉末94％(质量百分比)混合后，置入刚玉材料的球磨罐中进行粉料的球磨。高能球磨机转速600rad/min，球磨时间1.5小时，球磨温度-20℃-30℃；将＜200目无铅玻璃粉末3％(质量百分比)置入球磨罐后转速300rad/min，球磨时间1.5小时，球磨温度-20℃-30℃。将最终粉料置入模具内部，进行预压成型后置入冷等静压机内进行压制。将预压制的样品采用放电等离子体烧结：烧结温度750℃，压力18KN，升温速率：100℃/min(室温-400℃)，150℃/min(400℃-750℃)，氩气保护，保温5min，缓慢卸压后取出自然冷却至室温。将烧结的样品去除表层污染物即可获得致密度为99.8％，绿色亚透明的再造翡翠材料。
[0028] 实施例三
[0029] 将翡翠边角料、甘青、无铅玻璃分别粉碎，筛选。通过磁选机将其中100～200目、80～100目、60～80目的翡翠粉末进行磁选分离处理，将分离出的几种粒度翡翠粉末等比例混合，将＜200目甘青粉末5％(质量百分比)、翡翠粉末86％(质量百分比)混合后，置入刚玉材料的球磨罐中进行粉料球磨。行星式高能球磨机转速600rad/min，球磨时间2小时，球磨温度-20℃-30℃；将＜200目无铅玻璃粉末9％(质量百分比)置入球磨罐后转速300rad/min，球磨时间2小时，球磨温度-20℃-30℃。将最终的粉料置入模具内部，进行预压成型后置入冷等静压机内进行压制。将预压制的样品采用放电等离子体烧结：烧结温度850℃，压力20KN，升温速率：100℃/min(室温-400℃)，150℃/min(400℃-850℃)，氩气保护，保温5min，缓慢卸压后取出自然冷却至室温。将烧结的样品去除表层污染物即可获得致密度为98.9％，浓绿亚透明的再造翡翠材料。
[0030] 本发明放电等离子体再造翡翠的制备方法，其特征在于：将不同粒度组合的翡翠粉末原料，磁选去除粉末内具有磁性的黑色或暗色物质，经与致色元素配料后在混料机中混合均匀，经过高能球磨机球磨后，添加无铅无色玻璃后进行再次球磨，将最终粉料进行预压成型，将预压坯置入放电等离子体反应合成炉进行烧结。
[0031] 所述翡翠粉末原料为品质较好天然翡翠加工剩余边角料或者品质较差天然翡翠原石，粒度为：60目-200目之间。
[0032] 致色元素为含铬量较高的天然翡翠，添加剂量的质量百分比不超过5％。
[0033] 添加剂为无铅无色玻璃，其
软化温度不超过850℃，添加剂量的质量百分比不超过10％。
[0034] 磁选指首先通过显微镜手工去除粉末内部暗色物质后再通过磁选机进行去除，添加的致色元素和玻璃粉体＜200目。
[0035] 致色元素与翡翠粉末球磨过后再进行添加剂即玻璃的添加，球磨
温度控制为：-20℃-30℃。
[0036] 预压坯体压力范围为：钢模双向压制：300-700MPa；冷等静压成形：200-400MPa。8、根据
权利要求1所述的方法，其特征在于，放电等立体反应合成炉进行烧结时：烧结温度
650℃-850℃，压力20KN、升温为分阶段逐步升温，各阶段升温速率大于100℃/min，保温
5min，缓慢卸压后取出自然冷却至室温。
