专利汇可以提供一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种蜡膏脱油制取低含油蜡产品的方法。采用原料直接在 溶剂 中喷出—稀冷—抽提—过滤的组合工艺。原料喷出压 力 0.5~3.0MPa,溶剂抽提时间10~60min,抽提 温度 0~25℃。采用本 专利 技术,具有溶剂比小,能耗低,蜡产品含油低、工艺过程连续的特点。与传统的喷雾脱油工艺相比,溶剂比明显减少,能耗大幅度降低。,下面是一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法专利的具体信息内容。
1、一种以蜡膏为原料生产蜡的方法,包括以下步骤:
(1)将蜡膏加热到高于其凝固点5~30℃;
(2)将加热后的蜡膏以雾状喷入搅拌的溶剂中,其中蜡膏的喷雾压力 为0.5~3.0MPa,溶剂的搅拌强度为:搅拌翅尖端的线速度100~300cm/s,溶剂 的温度为-15~15℃,脱油溶剂体积比为3~7∶1;
(3)雾化的蜡膏与溶剂接触并抽提、冷却形成悬浊液,其中抽提、冷 却时间为10~60分钟;
(4)过滤上述悬浊液得到脱油蜡产品,其中过滤温度为10~25℃。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的蜡膏的性质为:凝固点 45~75℃,含油<30w%。
3、按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的蜡膏的性质为:凝固点 55~68℃,含油<20w%。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于脱油溶剂体积比为4~6∶1。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂选自C3~C6的酮 类和/或芳烃溶剂。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂选自丙酮、甲乙酮、 甲基异丁基酮、苯、甲苯或其中几种的混合物。
石蜡、尤其是高熔点蜡是重要的化工原料。可以广泛地用于橡胶、塑料、精 细化工、日用化工等领域。石蜡的生产方法主要有榨蜡-发汗工艺、溶剂脱蜡 脱油工艺、尿素脱蜡工艺、分子筛脱蜡工艺和喷雾脱油工艺。
榨蜡-发汗工艺由于能耗高,处理量小,已经很少采用。尿素脱蜡工艺、 分子筛脱蜡工艺一般是用来处理馏份较轻的原料,生产液体石蜡。
溶剂脱蜡脱油工艺是工业上生产石蜡和润滑油普遍采用的成熟工艺。溶剂 为甲乙酮-甲苯(MEK-TOL)或甲基异丁基酮-甲乙酮(MIBK-MEK),溶剂比 3~6∶1,采用多点稀释工艺,脱蜡温度-10~-25℃,脱油温度10~25℃,过滤 采用真空转鼓过滤机。该工艺较为成熟,过程连续,油蜡分离效果好,所获得 的蜡产品,其含油<0.5%。
美国专利4451353介绍一种蜡膏溶剂脱油制取石蜡产品的方法。脱油溶剂 为MEK-TOL,溶剂比3.5∶1,过滤温度15℃,二段脱油,所得蜡产品含油<0.5%, 收率35%。但该工艺蜡收率低,而且不适合于处理馏分较重的原料。为了改善 脱油效果,英国专利84772提出采用MIBK-MEK作为脱油溶剂代替MEK- TOL,MIBK∶MEK=60∶40(体积比),溶剂比3∶1,两段脱油。但该专利技术只适 用于制取熔点低于62℃的石蜡产品。前苏联专利1097647描述了在脱油过程中 添加助滤剂,提高过滤速度。推荐的助滤剂是铜或铁的硫酸盐,碳原子数20~ 24的正构烷烃和某些降凝剂。助滤剂用量0.042~5%(对原料)。但是,该专 利技术不适宜于生产微晶蜡和高熔点蜡。因为制取地蜡和高熔点蜡的原料,馏 分较重,结晶较细密,既有片状结晶,又有针状结晶,过滤时,堵塞滤布十分 严重,必须频繁地温洗滤布,产品蜡收率非常低,即使添加助滤剂,过滤速度 仍很慢。
德国专利247695介绍一种喷雾脱油工艺生产石蜡产品和微晶蜡产品的方 法。该方法将原料在一定压力下(1~2.0MPa)雾化成为微球状,以二氯乙烷或 MEK-TOL为抽提溶剂,溶剂比6~8∶1,溶剂和球状原料在抽提塔中充分接触, 在抽提过程中,溶剂最大限度地溶解球状原料中的油。最后,该混合物在真空 转鼓过滤机中过滤。从而使油-蜡得以分离,过滤温度10~25℃。该专利技术 利用了球状物料渗透性好的特点,过滤速度非常快,可用来处理渣油蜡膏,制 取微晶蜡和高熔点蜡。该专利技术的不足之处是,溶剂比大,能耗高,生产成 本高,产品蜡含油偏高。另外,球状原料有时在溶剂中分散不均匀,容易结块, 产生堵塔现象,从而影响脱油过程的进行。
欧洲专利0104890提出采用稀冷工艺进行油蜡分离,其工艺过程是:将原 料送入稀冷塔中,该稀冷塔安装有搅拌装置,塔内的脱油溶剂由于激烈搅拌而 旋转起来,从而将原料迅速分散开。原料和溶剂所形成的混合物,在塔内抽提 过程中逐步冷却,最后导入真空转鼓过滤机进行过滤,从而得到蜡产品。该专 利技术省略了结构复杂的套管结晶器,降低了能耗,过滤速度高于溶剂结晶法。 但由于原料是靠输送泵送入稀冷塔中的,所以原料分散不够均匀,影响了脱油 效果,过滤速度低于喷雾法。
本发明的目的是为了克服上述石蜡或微晶蜡生产技术的不足,提出一种脱 油效率高、溶剂比低、能耗低的石蜡特别是高熔点蜡和微晶蜡的制取方法。
本发明的主要过程包括:
1.以蜡膏为原料,将原料加热到高于其凝固点5~30℃。原料性质为:
(1)凝固点45~75℃,最好是55~68℃。
(2)含油<30%(w),最好是<20%(w)。
(3)残炭<1.0%(w)。
2.将脱油溶剂送入稀冷-抽提塔,溶剂C3~C6的酮类和/或芳烃,如丙酮、 甲乙酮、甲基异丁基酮、苯、甲苯或其中几种的混合物,溶剂体积比3~7∶1, 最好是4~6∶1,溶剂温度-15~15℃。稀冷-抽提塔上方有一搅拌装置,其搅 拌杆直接伸入稀冷塔内的溶剂中,启动搅拌装置,使搅拌翅末端的线速度达到 100~300cm/s。
3.将原料直接喷入稀冷-抽提塔内的溶剂中,喷雾压力0.5~3.0MPa,高速 喷出的原料迅速被高速旋转的溶剂均匀分散开来。形成非常均匀的悬浮液,该 悬浮液在稀冷-抽提塔内移动过程中,逐渐得到冷却、抽提。冷却、抽提时间 为10~60分钟,抽提温度为0~25℃。
4.当悬浮液的温度达到10~25℃时,导入真空转鼓过滤机进行过滤,使油 -蜡分离开。
本发明的特点是原料直接在溶剂中喷出,保证了原料在溶剂中分散均匀, 有利于物料的输送和过滤。依照本发明所述的方法生产石蜡、特别是高熔点蜡 和微晶蜡,与喷雾脱油工艺和稀冷工艺相比,溶剂比减小,能耗降低,产品蜡 含油率降低,改善了脱油效果,提高了处理量,避免了物料的结块现象。
本发明方法最适合用于高熔点石蜡和微晶蜡的生产,也可以用于低熔点石 蜡的生产。下面结合实施例进一步说明本发明的方案与效果。
实施例1
本发明实施例和比较例采用的原料是渣油蜡膏和减三线蜡膏。其性质见表 1。
表1 原料蜡膏性质 项目 渣油蜡膏 减三线蜡膏 凝固点/℃ 63.5 58 含油量/w% 20 15 残炭/w% 0.7 0.5 密度/g.cm-3 0.8850 0.8350 粘度(100℃)/cps 8.0 7.8
取200份原料(渣油蜡膏),加热到70℃,将其喷入800份溶剂中,形成 一种均匀的悬浮液,该悬浮液在稀冷-抽提塔中缓慢冷却。当悬浮液的温度降 至10℃时,送入过滤工序进行过滤。从而得到蜡产品。操作条件和产品性质见 表2。
实施例2
依照实施例1的方法,只是改变操作条件,所得产品蜡的性质见表2中的 试验编号2。
比较实施例3
200份原料在喷雾塔中喷出,得到球状原料,将该球状原料与800份溶剂混 合,在混合过程中,原料中的油和低熔点蜡为脱油溶剂所溶解,当混合物的温 度降至10℃时,送入过滤系统进行过滤,得到蜡产品,其性质见表2中的试验 编号3。
比较实施例4
200份原料由输送泵送入稀冷塔,塔内装有800份溶剂,原料被塔内高速旋 转的溶剂所分散,当塔内混合物的温度降至10℃时,送入过滤系统进行过滤, 所得到的产品蜡性质见表2中的试验编号4。
实施例5
依照实施例1所述的方法,改变操作条件,溶剂改为MEK-TOL,所得的产品 蜡性质见表2中的试验编号5。
实施例6
依照实施例5所述的方法,喷雾压力改为1.5MPa,操作指标和产品性质见表2 中的试验编号6。
实施例7
以减三线蜡膏为原料,依照实施例1所述的方法,所得到的蜡产品性质见 表2中的试验编号7。
比较实施例8
依照比较实施例3所述的方法,原料改为减三线蜡膏,操作指标和产品性 质见表2中的试验编号8。
表2 操作条件和产品性质 试验编号 1 2 3(比较例) 4(比较例) 原料 渣油蜡膏 渣油蜡膏 渣油蜡膏 渣油蜡膏 原料温度/℃ 70 80 70 70 喷雾压力/MPa 0.6 0.6 0.6 溶剂组成 (体积比) MIBK∶MEK =50∶50 MIBK∶MEK =50∶50 MIBK∶MEK =50∶50 MIBK∶MEK =50∶50 溶剂温度/℃ -5 0 -5 溶剂稀释比 4 5 4 4 冲洗比 1 1 1 1 总溶剂比 5 6 5 5 抽提时间/min 15 30 15 15 搅拌翅末端 线速度/cm.s-1 160 200 160 过滤温度/℃ 10 15 10 10 过滤速度/kg/h.m2 180 183 185 135 产品蜡含油/% 4.1 3.7 5.3 5.1 滴熔点/℃ 67.2 67.8 66.0 66.2
续表2 试验编号 5 6 7 8(比较例) 原料 渣油蜡膏 渣油蜡膏 减三线蜡膏 减三线蜡膏 原料温度/℃ 85 80 65 70 喷雾压力/MPa 1.0 1.5 0.8 1.0 溶剂组成 (体积比) MEK∶TOL= 50∶50 MEK∶TOL= 50∶50 MIBK∶MEK =50∶50 MIBK∶MEK =50∶50 溶剂温度/℃ 5 0 -5 溶剂稀释比 4 4 4 4 冲洗比 1 1 1 1 总溶剂比 5 5 5 5 抽提时间/min 40 50 20 15 搅拌翅末端 线速度/cm.s-1 240 260 200 过滤温度/℃ 20 25 15 10 过滤速度/kg/h.m2 186 190 206 210 产品蜡含油/% 3.8 3.6 3.2 4.7 滴熔点/℃ 67.8 68.0 69.0 66.5
从表2结果可以看出,采用本发明技术,即采用喷雾-稀冷组合脱油工艺, 生产高熔点蜡和微晶蜡,产品蜡含油低,含油指标符合国家标准,过滤速度快 于稀冷法,溶剂比小,降低了能耗,提高了处理量。
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