镍/聚苯乙烯/二氧化钛核－壳结构复合颗粒及其制备方法
专利汇可以提供镍/聚苯乙烯/二氧化钛核－壳结构复合颗粒及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种电磁响应性复合颗粒的制备技术，特别涉及一种镍/聚苯乙烯/二 氧 化 钛 核-壳结构的复合颗粒及其制备方法。本发明的镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构的复合颗粒是采用分散聚合法以聚苯乙烯包覆 磁性 镍粉，并在颗粒外层包覆二氧化钛形成核-壳结构复合颗粒，其制备工艺简单，容易控制复合颗粒的大小及形态；所得的镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构复合颗粒的性能良好、颗粒的形态及大小容易控制、 密度 较低，并具有较高的电磁响应性， 附图 说明了所制备的复合颗粒的透射电镜照片。该复合颗粒的制备为研究电 磁场 作用下颗粒的运动行为以及用电磁流变技术制备 光子 晶体提供 基础 。，下面是镍/聚苯乙烯/二氧化钛核－壳结构复合颗粒及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构的电磁响应复合颗粒，其主要特征是该复合颗粒由 聚苯乙烯包覆被非离子型表面活性剂修饰的磁性镍粉形成的磁性聚合物微球，外层再包覆 介电性二氧化钛形成的核-壳结构复合颗粒。
2.如权利要求1所述的镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构的复合颗粒，其特征是复合颗粒中 的磁性聚合物微球是聚苯乙烯包覆被非离子型表面活性剂修饰的磁性镍粉形成的磁性聚 合物微球。
3.如权利要求1所述的镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构的复合颗粒，其特征是在镍/聚苯 乙烯磁性聚合物微球外层包覆介电性的二氧化钛形成核-壳结构复合颗粒。
4.镍/聚苯乙烯/二氧化钛电磁响应复合颗粒的制备方法，其特征是制备过程如下：
首先在聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇的乙醇溶液中，用水合肼在碱性条件下还原氯化镍， 制得表面被非离子型表面活性剂修饰的磁性镍粉；取0.2～1.0g制备的被非离子型表面活性剂 修饰的磁性镍粉分散于2.5～3.5∶1的乙醇-水溶液中，加入0.10～0.50g引发剂和分散 剂，搅拌分散均匀后，加入4～8ml单体苯乙烯溶胀16～20h，通氮气，升温至65℃，恒温反 应10h，反应完毕，用磁铁吸引分离，充分洗涤，得到镍/聚苯乙烯颗粒；将0.05～0.5g所制 备的镍/聚苯乙烯复合颗粒超声分散于40～80ml正丁醇-乙醇10∶1混合溶液中，加入蒸馏水， 并调节其pH值为2～5，控制滴加速度，将钛酸正丁酯的正丁醇溶液滴入上述分散液中，室 温反应4～5小时，离心分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到镍/聚苯乙烯/二氧化钛复合颗粒。
技术领域 本发明涉及一种电磁响应性复合颗粒及其制备技术，特别涉及一种镍/聚苯乙烯/ 二氧化钛核-壳结构的电磁响应复合颗粒及其制备方法。
背景技术 近年来，在通讯和信息处理领域，光子正逐步取代电子作为信息的载体，即用 光子取代电子进行信息处理、传输和存储。于是，人们希望能像控制电子一样来控制光子。 光子晶体的诞生实现了人们在更小的尺度(微米，亚微米)上控制光的传播，无损失地传递信 息，因而，光子晶体也被称之为“光的半导体”。由于光子晶体中光子带隙的奇异特性，使光 子晶体有着十分广泛的应用前景，如光子晶体二极管、光开关、光子晶体谐振腔等。制备光 子晶体的难度在于制作与光波的波长尺寸相当的“晶格”，这是普通意义上的晶体的晶格尺寸 的1000倍。目前制备光子晶体的方法主要有两种途径：一种是精密加工法；另一种是基于单 分散颗粒形成的蛋白石和反蛋白石结构。其中，精密加工法大多是利用半导体微电子加工技 术，其制备工艺复杂、造价昂贵，并且在制作可见光波长的尺寸方面受到限制；单分散胶体 颗粒自组装工艺简单、造价低廉，是一种制备光子晶体的简便途径。但是该方法通常需要的 时间周期较长，为几周到几个月。
发明内容 本发明的目的是提供一种镍/聚苯乙烯/二氧化钛核-壳结构的电磁响应性复合 颗粒，利用电磁流变技术使该复合颗粒在电场和磁场的调控作用下，在短时间内排列形成三 维有序结构，以制备光子晶体。其基本做法是首先制备表面呈两亲性的磁性镍粉，然后，采 用聚合法以聚合物包覆磁性镍粉，制得具有磁性的聚合物微球，然后在该磁性聚合物微球外 包覆高介电的氧化钛，形成金属-聚合物-无机物多层包覆结构的电磁响应性复合颗粒。用这 种有机-无机物多层复合方法形成的电磁响应性复合颗粒，其性能良好、形态及粒径大小容易 控制、密度较低。当将一定量的该复合颗粒分散于于硅油中，对其施加电场或磁场时，复合 颗粒排列形成了链状结构，而以垂直方向同时施加电场或磁场时，该颗粒排列形成了一种三 维网状花样结构，显示了良好的电磁响应性。
附图说明
图1金属镍微粒的透射电镜照片
图2镍/聚苯乙烯微球的透射电镜照片
图3镍/聚苯乙烯微球的粒径分布图
图4镍/聚苯乙烯二氧化钛复合颗粒的透射电镜照片
图5镍/聚苯乙烯二氧化钛单分散复合颗粒的透射电镜照片
图6镍/聚苯乙烯二氧化钛单分散复合颗粒的粒径分布图
图7镍/聚苯乙烯二氧化钛复合颗粒在电场作用下的排列
图8镍/聚苯乙烯二氧化钛复合颗粒在垂直方向的电场和磁场作用下的排列
具体实施方式 首先在聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇的乙醇溶液中溶解氯化镍，用水合肼在 碱性条件下还原氯化镍，制得被非离子型表面活性剂修饰的磁性镍粉；取一定量所制备的磁 性镍粉分散于乙醇-水溶液中，加入引发剂和少量分散剂，搅拌分散均匀后，加入单体苯乙烯 溶胀20小时，通氮气，升温至一定温度，恒温反应10h左右，反应完毕，用磁铁吸引分离， 充分洗涤，得到镍/聚苯乙烯灰色颗粒。将一定量所制备的镍/聚苯乙烯复合颗粒超声分散于正 丁醇-乙醇混合溶液中，加入适量蒸馏水并调节其pH值为4左右，控制滴加速度，将一定浓 度的钛酸正丁酯的正丁醇溶液滴入上述分散液中，室温反应5小时左右，离心分离，用无水 乙醇洗涤，干燥，得到浅灰色镍/聚苯乙烯/二氧化钛复合颗粒。
本发明的实现过程和复合颗粒的的性能由实施例和附图说明：
实施例一：称取2.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，然后搅拌溶解1.0g氯化镍， 得到绿色溶液a。另将一定浓度的氢氧化钠加入到1.20g水合肼中，得到溶液b。将溶液a与 b混合，并控制氯化镍与水合肼的摩尔比为1∶6。超声反应约半小时后，得到黑色沉淀，即 表面被PVP修饰的磁性镍粉，将磁铁置于反应瓶下部吸引分离镍粉，并用去离子水洗净；其 形态如附图1的透射电镜照片所示。
实施例二：取0.2～1.0g前述制备的被非离子型表面活性剂修饰的磁性镍粉分散于乙醇- 水溶液中，其浓度为2.5～3.5∶1，加入0.10～0.50g引发剂和少量分散剂，搅拌分散均匀后， 加入4～8ml单体苯乙烯溶胀16小时，通氮气，升温至65℃，恒温反应10h左右，反应完毕， 用磁铁吸引分离，充分洗涤，得到镍/聚苯乙烯(Ni/PSt)灰色颗粒，其形态和粒径分布如附图2 的透射电镜照片和附图3的粒径分布图所示。
实施例三：将0.05～0.3g镍/聚苯乙烯复合颗粒超声分散于乙醇中，加入适量蒸馏水并调 节其pH值为2～5左右，控制滴加速度，将一定浓度的钛酸正丁酯的乙醇溶液滴入上述分散 液中，室温反应4小时左右，离心分离，用无水乙醇洗涤，干燥，得到浅灰色镍/聚苯乙烯/ 二氧化钛(Ni/PSt/TiO2)复合颗粒；其形态如附图4的透射电镜照片所示。
实施例四：将0.05～0.5g镍/聚苯乙烯复合颗粒超声分散于40～80ml正丁醇-乙醇10∶1 混合溶液中，加入适量蒸馏水并调节其pH值为2～5左右，控制滴加速度，将一定浓度的钛 酸正丁酯的正丁醇溶液滴入上述分散液中，室温反应5小时左右，离心分离，用无水乙醇洗 涤，干燥，得到浅灰色镍/聚苯乙烯/二氧化钛(Ni/PSt/TiO2)复合颗粒；其形态和粒径分布如附 图5的透射电镜照片和附图6的粒径分布图所示。
实施例五：将少量制得的Ni/PSt/TiO2电、磁响应性复合微粒分散于硅油中，超声分散均 匀后，置于10mm×5mm×5mm的样品池中，对其施加电场或磁场，并通过生物显微镜观察颗 粒的运动变化。当没有外界场存在时，颗粒成随机分散状态；当施加大小为0.6kV/mm的电 场时，观察到其中的粒子排成如附图7所示的链状结构。同样，当施加磁场时，粒子也形成 类似附图7所示的结构；当以垂直方向同时施加电场与磁场时，复合颗粒排列成如附图8所 示的花样结构。
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