专利汇可以提供制备高纯度氢化锗的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及含锗材料的制备,还涉及对电化学方法制备的适合于微 电子 技术中用作锗源的高纯度氢化锗的改进。氢化锗是通过在隔膜 电池 的镍 阴极 以1.0-1.5A/cm2的 电流 密度 、在不高于65℃的 温度 下 电解 浓度为不低于40g/L至 溶解度 极限的含二 氧 化锗的 碱 性 水 溶液,并首先使电流通过碱性水溶液,通电至达到氢化锗限定的最低污染物含量所需的时间来制备的。该电解反应通过在取出氢化锗和氢气后使供给 电解质 从 阴极室 流入 阳极 室 中的电解质流与除去氧气后、从阳极室流入阴极室中的电解质流交叉混合来进行。从混合物分离出合成后所得的氢化锗与氢气。为了更彻底纯化,分离出的氢化锗用膜方法纯化。技术结果是制备出了氢化锗,其中SiH4、AsH3、PH3、H2S、CH4、Fe、Ni、Al、Ca、Mg等污染物总含量为1×10-6%-1×10-7%,该氢化锗可用于相对宽广的实际应用领域。膜方法的使用确保了大小为0.05微米的悬浮颗粒的含量为少于5.5×103颗粒/摩尔,这使得其适合用于诸如光学及激光工程领域。本发明的生产能 力 为40-50g/h。2个独立 权利要求 、8个 从属权利要求 、1个 实施例 。,下面是制备高纯度氢化锗的方法专利的具体信息内容。
1.一种制备高纯度氢化锗的方法,该方法在隔膜电池的镍阴极 以1.0-1.5A/cm2的电流密度电解含二氧化锗的碱性水溶液,随后从混 合物分离氢化锗与氢气,所述电解通过在取出氢化锗和氢气后使供给 电解质从阴极室流入阳极室中的电解质流与除去氧气后、从阳极室流 入阴极室中的电解质流交叉混合来进行,其特征在于使电流首先通过 碱性水溶液至达到氢化锗限定的最少污染物含量所需的时间,然后将 二氧化锗以不低于40g/l至溶解度极限的浓度加入到所述溶液中,而电 解在不高于65℃的温度下进行。
2.权利要求1的方法,其特征在于基本上将二氧化锗加入到所述 溶液中至浓度为50g/l,而电解在65℃的温度下进行。
3.权利要求1的方法,其特征在于所述氢化锗在分离前用气体扩 散膜浓缩。
4.权利要求3的方法,其特征在于所述气体扩散膜可以由聚合物 材料或金属或陶瓷制得。
5.一种制备高纯度氢化锗的方法,该方法在隔膜电池的镍阴极 以1.0-1.5A/cm2的电流密度电解含二氧化锗的碱性水溶液,随后从混 合物分离氢化锗与氢气,所述电解通过在取出氢化锗和氢气后使供给 电解质从阴极室流入阳极室中的电解质流与除去氧气后、从阳极室流 入阴极室中的电解质流交叉混合来进行,其特征在于使电流首先通过 碱性水溶液至达到氢化锗限定的最少污染物含量所需的时间,然后将 二氧化锗以不低于40g/l至溶解度极限的浓度加入到所述溶液中,而电 解在不高于65℃的温度下进行,分离后氢化锗被纯化,优选通过膜方 法。
6.权利要求5的方法,其特征在于基本上将二氧化锗加入到所述 溶液中至浓度为50g/l,而电解在65℃的温度下进行。
7.权利要求5的方法,其特征在于所述氢化锗在分离前用气体扩 散膜浓缩。
8.权利要求5的方法,其特征在于分离后获得的氢化锗用气体扩 散膜纯化。
9.权利要求8的方法,其特征在于用气体扩散膜纯化后,使氢化 锗通过超滤膜来额外纯化。
10.权利要求5和权利要求7-9之一的方法,其特征在于所述膜可 以由聚合物材料或金属或陶瓷制得。
本发明涉及含锗材料的制备,还涉及对适合于微电子技术中用作 锗源的电化学方法制备的高纯度氢化锗的改进。
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