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低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺

阅读：2发布：2022-07-05

专利汇可以提供低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺，通过添加纳米级 SiO2共混改性PET瓶再生料直接螺杆挤出生产高强度PET打包带。相对各种纳米SiO2改性PET的技术路线，不需要多级造粒挤出，不需要添置众多固定资产，是改性PET瓶再生料较有成本优势的新工艺。本专利发明利用PET瓶再生料作为原料生产的改性高强度PET打包带质量，达到发达国家使用超高粘度切片作为原料生产的高强度打包带的质量指标。本发明以再生PET瓶片为原料，在石油资源日益短缺的今天具有重要的环保意义，所生产出来的PET纳米复合材料还能用于片材、薄膜以及包装带的生产，这些制品均能够比普通制品提高了相关的技术参数。，下面是低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺，其特征在于，该工艺的主要步骤是：
步骤一、活化改性纳米级SiO�；首先将质量为纳米SiO�质量1～2.5%的偶联剂与
0.5～2%的超级分散剂溶于乙酸乙酯溶液中得到混合液，然后将纳米SiO�粉体放到高速混炼机中搅拌并在此过程中均匀喷淋混合液，搅拌完全后将活化的纳米SiO�混合粉体取出放到烘箱50～90℃烘干40～80分钟，最终得到活性纳米SiO�；
步骤二、使用真空转鼓干燥PET瓶再生料；每个转鼓上料1500～1900kg后，前3～7个小时保持120～180℃完成预结晶和去除表面水，之后干燥温度升到180～220℃，真空度保持低于90～110pa，共干燥22～26个小时以上，直到水分控制在40～60ppm以下，通过小型烘箱将活性纳米SiO�水分保持在180～220ppm以内，破除真空转鼓的真空，每个转鼓添加PET瓶再生料质量0.5～1.1%的活性纳米SiO�，冲进除水的高纯度氮气，并保持氮气正压，防止氧化，避免降解，重新开启转鼓旋转，转鼓内原料自由翻滚、混合0.2～
1小时，放料输送到打包带流水线的储料罐等待使用；
步骤三：充分混合后，将混合体输送到PET打包带流水线的挤出机储料罐，通过螺杆挤出机熔融挤出，挤出机的温度要比常规的PET瓶再生料的温度低5-10℃，设定为如下：
一区温度：250～255℃，二区温度：252～256℃，
三区温度：254～258℃，四区温度：256～260℃，
五区温度：258～262℃，六区温度：260～264℃，
过滤器温度：260～264℃，
挤出时主机转速：40～48转/分钟；
步骤四：熔体经过蜡烛状折叠过滤器过滤；普通过滤网精度可以在300～700目，但是纳米SiO�改性熔体过滤网的目数要小于300～500目，否则纳米粒子会在过滤网前面凝聚堵塞过滤器，过滤器温度需要比常规低3～7℃，以减低熔体的降解；
步骤五：模头成型、冷水槽冷却成型打包带；通过两次牵伸，两道高温松弛热定型，收卷成型，在两次牵伸的过程中，由于纳米SiO�的作用，改性的PET的玻璃化温度比常规高
8～12℃，因此牵伸的温度比常规要高4～8℃以上，纳米SiO�粒子在打包带内部均匀地分布，改性PET聚合物打包带具有了更高的强度，在多次牵伸时可以将打包带总牵伸比提高13～17%以上，PET打包带总牵伸倍数越高，生产出来的PET打包带断裂强度越大，伸长率越少，生产出来的纳米SiO�改性打包带断裂强度相应提高了8～12%以上，断裂强度达到400～460MPA以上，伸长率在12～16%以内，总体指标达到国外超高粘度原生切片制备的高强低伸PET打包带的要求；
步骤六：冷热定型后PET打包带收卷成卷。
2.根据权利要求1所述的低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺，其特征在于：所述纳米级SiO�至少一维小于50nm。

说明书全文

低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工

工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及塑料改性加工工艺的技术领域，尤其是指低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺。

背景技术

[0002] PET瓶的原料瓶级切片是石化副产品。主要由石油炼化成PX，再到PTA，变成PET有光切片，SSP增粘成瓶级切片，瓶级切片经过融化挤出吹塑成PET瓶。随着中国生活水平的提高和PET固有的轻量、美观、方便携带、运输成本低等特点，PET瓶的用途越来越广。如装矿泉水、饮料，国外甚至大规模应用于啤酒瓶。随之，废弃的PET瓶也越来越多，甚至在部分地区形成白色污染。在2000年开始，很多发达国家提供大量的政府补贴鼓励PET瓶的回收。中国因为人力成本的优势，经过多次技术升级，逐渐成为世界PET瓶回收综合利用的主要基地。

[0003] 原来PET瓶再生料只能够用于生产涤纶短纤，代替棉花用于棉絮、床上用品、玩具填充、纱线纺织。由于PET瓶再生料杂质较多，生产的制品技术指标较差，造成附加值太低。PET瓶再生料的售价因此始终不能提高，压制了废PET瓶回收单价，造成PET废瓶售价不能覆盖回收的成本，只能够依靠政府的环保补贴。因此，只有通过技术攻关，提高PET瓶再生料的附加值，应用于更多高值的行业，才能够通过市场的力量最终提高PET废瓶的回收率。

[0004] 近年来，通过纳米SiO�改性PET达到增强增韧的研究成果不断。

[0005] SiO�纳米粒子细小，比表面积大，表面活性高，表面原子具有很大的活性，容易在体系内引起二次附聚形成粒子团，不能很好的均匀分散到PET中去。SiO�纳米粒子属于亲水惰性粉体，并不能很好的跟油性的PET混合在一起。所以用SiO�纳米粒子改性PET瓶再生料时，需要先对纳米粒子进行表面处理。纳米级SiO�至少一维小于50nm，需要使用偶联剂、超级扩散剂等办法对纳米级SiO�进行活化活性处理。

[0006] 纳米SiO�改性PET常规有2种办法，一种是原位聚合法，使用石油初级品PTA等原料通过直接酯化路线或酯交换路线聚合过程中，添加纳米SiO�制备PET/ SiO�纳米复合材料切片。该方法缺点是需要大型流水线，工艺线路长，固定资产投入大，生产成本高，灵活性低。

[0007] 另一种是共混熔融法。在采用共混熔融法众多技术中，很多人为了追求技术指标完美等因素而不用考虑成本，使用PET原生切片作为原料，通过机械共混活化纳米SiO�后使用双螺杆挤出生产PET/ SiO�聚合物切片，再挤出生产薄膜、片材等制品。好处是成本较低，不用添加太多的固定资产，但是纳米粒子在PET聚合物中的分布稍为不均匀。缺点是两次挤出，PET降解大，粘度降低大于0.15，造成制品物理指标大幅度下降，没有了使用价值。为此只能在生产过程中添加扩链剂、增粘剂或者需要固相增粘等，又大幅提高了成本15%以上。两次挤出，成本又比常规切片额外增加超过10%。由于成本的增加高于聚合物功能增加的价值，因此这种方法实际市场价值较小。

[0008] PET瓶再生废塑料再生应用，不可能使用聚合改性的办法，只可用共混熔融法改性。PET再生料本来粘度就在0.7-0.82的范围，假如使用双螺杆造粒多次挤出，PET再生料就会降解到0.60以下，制品所有的技术指标均会下降，成本大幅度提高。在技术指标与成本平衡中，只能够使用机械共混活化纳米SiO�与PET瓶再生料后，直接使用螺杆挤出熔体来生产打包带或其他制品。

[0009] 直接使用未经改性的PET瓶再生料来生产PET打包带，当断裂强度到达390MPA的时候，比较难以突破。可以参考PET打包带的国家标准GB/T22344-2008。西方发达国家采取使用高粘度的PET原生切片，粘度需要达到1.1以上，配置特制的生产线，用于生产高强度的PET打包带，强度可以做到420-430MPA。但是高粘度的PET原生切片成本增加20%左右，生产设备比常规生产线高5倍以上，强度才增加10%，性价比不高。

[0010] 我们另辟蹊径，在打包带生产线设备不大改动的前提下，可以通过化学纳米改性PET瓶再生料提高PET打包带的综合性能。活性后的纳米级SiO�改性PET瓶回收料直接用螺杆挤出生产的的PET打包带，具有断裂强度提高、伸长率降低、抗撕裂横向韧性好等特性，拥有明显的技术、成本优势。

发明内容

[0011] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用PET瓶再生料作为原料，通过纳米级SiO�改性，生产低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺。

[0012] 废旧PET瓶回收后，通过分拣、去招纸、破碎、漂浮除瓶盖、高温蒸煮、强力除污、脱水去微粒杂质、破碎、筛选大小、热风除水、风选轻杂质，得出PET瓶破碎片，也叫瓶片，统称PET瓶再生料。

[0013] 纳米级SiO�至少一维小于50nm。

[0014] 将纳米SiO�质量的1.5%的偶联剂与1%的超级分散剂溶于乙酸乙酯溶液得到混合液。将纳米SiO�粉体放到在高速混炼机搅拌的过程中，均匀地喷淋混合液。搅拌15分钟后，将活化的纳米SiO�混合粉体取出放到烘箱70℃烘干60分钟，最终得到活性纳米SiO�。

[0015] 使用真空转鼓干燥PET瓶再生料。每个转鼓上料1700kg后，前5小时保持150℃完成预结晶和去除表面水。之后干燥温度升到200℃-240℃，真空度保持低于100pa，共干燥24小时以上，直到水分控制在50ppm以下。

[0016] 通过小型烘箱将活性纳米SiO�水分保持在200ppm以内。破除真空转鼓的真空，每个转鼓添加PET瓶再生料质量0.8%的活性纳米SiO�。冲进除水的高纯度氮气，并保持氮气正压，防止氧化，避免降解。重新开启转鼓旋转，转鼓内原料与活性纳米SiO�自由翻滚，旋转混合0.5小时。放料输送到打包带流水线的储料罐等待使用。

[0017] 直接使用螺杆挤出机熔融生产制品。使用特殊的PET打包带流水线生产：经过熔融、挤出、过滤、热流道分流、模头铸带、水冷、多道热牵伸、冷热定型、PET打包带收卷成卷。

[0018] 本专利发明提供了一种提高PET瓶再生料附加值的新方法，通过添加纳米级SiO�共混改性PET瓶再生料直接螺杆挤出生产高强度PET打包带的工艺。相对各种纳米SiO�改性PET的技术路线，不需要多级造粒挤出，不需要添置众多固定资产，是改性PET瓶再生料较有成本优势的新工艺。本专利发明利用PET瓶再生料作为原料生产的改性高强度PET打包带质量，达到发达国家使用超高粘度切片作为原料生产的高强度打包带的质量指标。

[0019] 本发明以再生PET瓶片为原料，在石油资源日益短缺的今天具有重要的环保意义，所生产出来的PET纳米复合材料还能用于片材、薄膜以及包装带的生产，这些制品均能够比普通制品提高了相关的技术参数。

具体实施方式

[0020] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

[0021] 本实施例为低成本纳米改性PET瓶再生料生产超高强度打包带的加工工艺，该工艺的主要步骤是：步骤一、活化改性纳米级SiO�：将纳米SiO�质量的1.5%的偶联剂与1%的超级分散剂溶于乙酸乙酯溶液得到混合液。将纳米SiO�粉体放到在高速混炼机搅拌的过程中，均匀地喷淋混合液。搅拌15分钟后，将活化的纳米SiO�混合粉体取出放到烘箱70℃烘干
60分钟，最终得到活性纳米SiO�。

[0022] 步骤二、使用真空转鼓干燥PET瓶再生料。每个转鼓上料1700kg后，前5小时保持150℃完成预结晶和去除表面水。之后干燥温度升到200℃，真空度保持低于100pa，共干燥24小时以上，直到水分控制在50ppm以下。通过小型烘箱将活性纳米SiO�水分保持在200ppm以内。破除真空转鼓的真空，每个转鼓添加PET瓶再生料质量0.8%的活性纳米SiO�。冲进除水的高纯度氮气，并保持氮气正压，防止氧化，避免降解。重新开启转鼓旋转，转鼓内原料自由翻滚、混合0.5小时。放料输送到打包带流水线的储料罐等待使用。

[0023] 步骤三：充分混合后，将混合体输送到PET打包带流水线的挤出机储料罐。通过螺杆挤出机熔融挤出，挤出机的温度要比常规的PET瓶再生料的温度低5-10℃。设定为如下：一区温度：250～255℃，二区温度：252～256℃，
三区温度：254～258℃，四区温度：256～260℃，
五区温度,258～262℃，六区温度：260～264℃，
过滤器温度：262℃。

[0024] 挤出时主机转速：40～48转/分钟。

[0025] 步骤四：熔体经过蜡烛状折叠过滤器过滤。普通过滤网精度可以在500目左右，但是纳米SiO�改性熔体过滤网的目数要小于400目，否则纳米粒子会在过滤网前面凝聚堵塞过滤器。过滤器温度需要比常规低5℃，以减低熔体的降解。

[0026] 步骤五：模头成型、冷水槽冷却成型打包带。通过两次牵伸，两道高温松弛热定型，收卷成型。在两次牵伸的过程中，由于纳米SiO�的作用，改性的PET的玻璃化温度比常规高10℃，因此牵伸的温度比常规要高6℃以上。纳米SiO�粒子在打包带内部均匀地分布，改性PET聚合物打包带具有了更高的强度，在多次牵伸时可以将打包带总牵伸比提高15%以上。PET打包带总牵伸倍数越高，生产出来的PET打包带断裂强度越大，伸长率越少。生产出来的纳米SiO�改性打包带断裂强度相应提高了10%以上，断裂强度达到430MPA以上，伸长率在14%以上，总体指标达到国外超高粘度原生切片制备的高强低伸PET打包带的

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