浓缩儿茶素溶液的方法
专利汇可以提供浓缩儿茶素溶液的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且通过包含下述步聚的方法浓缩表棓 儿茶素 没食子酸 盐 水 溶液:在压 力 下将EGCG水溶液投料到至少一个膜组件上,以提供渗透清除物和渗余物,其中EGCG在渗余物中的浓度增加了;收集所述渗透清除物和所述渗余物;任选将渗余物再循环返回到膜上;任选将渗余物和渗透清除物浓缩。，下面是浓缩儿茶素溶液的方法专利的具体信息内容。
1．浓缩含水表棓儿茶素没食子酸酯(EGCG)溶液的方法，所述 方法包括：
a)在约5巴-约100巴压力下，将固体溶解含量为约0.03wt％ -约10wt％的含水EGCG溶液加料到至少一个膜组件上，以提供渗透 清除物和渗余物，其中相对于在加料溶液中的浓度，EGCG在渗余物中 的浓度增加了，并且该膜对EGCG的截留系数达到90％以上；
b)收集所述渗透清除物；
c)收集所述渗余物；
d)任选将渗余物再循环返回到膜上；
e)任选将步骤c)和/或d)的渗余物浓缩；
f)任选将步骤b)的渗透清除物浓缩。
2．权利要求1的方法，其中所述膜组件是含有膜的螺旋卷型膜单元， 所述的膜对EGCG的截留系数不低于90％，渗透流速不低于5升/平方米·小 时，对任选加入的有机溶剂和存在的任何杂质的截留系数低于50％。
3．权利要求1或2的方法，其中膜的压力为约10巴-约100巴。
4．权利要求1或2的方法，其中膜的压力为约20巴-约35巴。
5．权利要求1-4任一项的方法，其中所述方法在约10℃-约 60℃温度下实施。
6．权利要求1-5任一项的方法，其中所述含水EGCG溶液是EGCG 在水与任选的有机溶剂的混合物中的溶液。
7．权利要求6的方法，其中所述混合物包含约70体积％-约100 体积％、优选约90体积％水，和约0体积％-约35体积％、优选约 10体积％有机溶剂。
8．权利要求6或7的方法，其中所述有机溶剂是甲醇、乙醇、 异丙醇或丙酮。
9．基本上如上文所述、尤其是参考实施例的浓缩含水表棓儿茶 素没食子酸酯溶液的方法。
本发明涉及浓缩含水表棓儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate，下文简称为EGCG)溶液的方法。
本发明尤其涉及用选择性纳米过滤(nanofiltration)或反向渗 透膜(下文简称为膜)浓缩EGCG水溶液的方法。
US5879733描述了制备具有改善透明度和颜色的绿茶提取物的方 法。这些提取物是通过用食品级阳离子交换树脂以能有效除去提取物 中存在的金属阳离子的量处理含水绿茶提取物而获得的。然后将用阳 离子交换树脂处理的该提取物与纳米过滤膜接触，以除去具有较高分 子量的物质例如果胶、蛋白质、叶绿素和氧化产物。US5879733中描 述的纳米过滤膜是由分子量截留为约700-约5000道尔顿的聚合物 (相当于孔径为约17-约40埃)制成的。制备这些纳米过滤膜使用 了聚合物例如乙酸纤维素、聚砜、聚偏二氟乙烯。尤其公开的是使用 OSMO SP-12纳米过滤膜(Osmonics,Inc.Minnetonka,Minn生产)。 制成纳米过滤膜的该乙酸纤维素聚合物的分子量截留为1000道尔顿 (相当于孔径为大约20埃)。通过使用该膜，分子比该膜的孔径要小 的茶叶儿茶素与水一起通过了该膜，而具有较高分子量的物质被该膜 截留。
US5879733没有公开任何适于浓缩EGCG水溶液的膜。因此，仍 然需要找到具有高EGCG截留率、并能维持可接受的渗透流流速的膜。
本发明涉及浓缩含水表棓儿茶素没食子酸酯(EGCG)溶液的多步 方法，所述方法可至少部分分批或连续进行，并包括： a)在约5巴-约100巴压力下，将固体溶解含量为约0.03wt％-约 10wt％的含水EGCG溶液加料到至少一个膜组件(membrane module) 上，以提供渗透清除物(permeate purge)和渗余物(retentate return)，其中相对于在加料溶液中的浓度，EGCG在渗余物中的浓度 增加了，并且该膜对EGCG的截留系数达到90％以上； b)收集所述渗透清除物； c)收集所述渗余物； d)任选将渗余物再循环返回到膜上； e)任选将步骤c)和/或d)的渗余物浓缩； f)任选将步骤b)的渗透清除物浓缩。
对于所用膜的要求如下：对EGCG的截留系数达到90％以上，渗 透流速在5升/平方米·小时以上，对任选加入的有机溶剂和存在的任 何杂质的截留系数低于50％。
通常在定义的溶剂-膜-系统中通过截留系数R和渗透流速Jv来表 示膜的特征。
对于含水EGCG溶液的浓缩，截留系数R定义为R=100× (1-Cp/Ck)，其中Cp是EGCG在渗透物中的浓度，Ck是EGCG在渗余物中 的浓度。
渗透流速是渗透压的函数，它是由浓缩物中所有溶解的分子(例 如EGCG和有机溶剂)引起的。
渗透流速Jv定义为Jv=A×(ΔP-Δ∏)，其中 A是膜常数，其单位是升/平方米·小时巴， ΔP是压力的跨膜差值， Δ∏是渗透压的跨膜差值。
合适的膜的实例是DESAL-5膜，其可从OSMONICS/DESAL,Vista, California购得。DESAL-5膜能容许在高达200倍范围内的EGCG浓度。
对于该膜，优选的压力范围为约10巴-约100巴，更优选为约 20巴-约35巴。
可在选自约10℃-约60℃的任意适当及所需温度下实施本发明 方法。
在本说明书中，术语“含水EGCG溶液”是指EGCG在水与任选的 有机溶剂的混合物中的溶液。溶剂或溶剂混合物优选包含约70体积％ -约100体积％、优选约90体积％水，和约0体积％-约35体积％、 优选约10体积％有机溶剂。有机溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇或丙 酮。EGCG在溶液中的初始浓度为约0.05wt％-约10wt％、优选为 约0.05wt％-约2wt％。
原料是绿茶提取物，其可依据本领域已知方法通过提取绿茶叶而制得。 茶叶提取物粉末也可商购获得，例如从海音(音)生物制品公司，贵阳， 中国(Highyin Biological Products Co.,Guiyang,China)购得。
EGCG是通过色谱法，例如在涉及EGCG制备方法的欧洲专利申请 99116032.6中描述的方法从存在于提取物中的茶多酚中分离到的，所 述方法包括下述步骤： a)提供绿茶提取物； b)在约30℃-约80℃的温度用大孔极性树脂将该绿茶提取物进行色 谱法处理； c)在约30℃-约80℃的温度、和约0.1巴-约50巴压力下，用极性 洗脱溶剂从该大孔极性树脂上洗脱EGCG； d)任选浓缩步骤c)的洗脱液； e)任选通过将剩余儿茶素解吸来再生该大孔极性树脂；和 f)任选浓缩步骤e)解吸的儿茶素。
实施例1中描述了上述色谱法的可能实施方案。
下面将参照附图1更详细地描述本发明方法，其中附图1示出了 单级膜纳米过滤装置。其中，Vo加料和/或浓缩溶液，Vp渗透清除物， Vr渗余物，①用于浓缩和/或加料溶液的贮存容器，②泵，③膜组件， ④渗透清除物容器。
该装置包括通过经由高压泵(2)的进料导管与膜组件(3)相连的进 料溶液容器(1)。组件(3)包括含有过滤膜的螺旋卷型(spiral wound type)或平板型(flat sheet type)组件。渗透清除物导管Vp与渗 透物容器(4)相连。渗余物导管Vr用于将渗余物再循环返回到容器(1) 中。螺旋卷型组件是优选的。
在操作过程中，在约5-约100巴压力下通过泵(2)使含有EGCG 的进料水溶液流过组件(3)。经Vp流出的是含有水和任选的有机溶剂的 渗透清除物。经Vr流出的是含有未通过膜的EGCG的渗余物。
对于在附图1中描述的方法，可在分批或多步工艺(还将渗透清 除物浓缩)或连续工艺中在一个或多个循环中将渗余物再流过该膜。
下述实施例更详细地解释了本发明。
实施例1：制备原料
将色谱柱中填充入2.2kg AmberliteXAD-7树脂。将购自海音 (音)生物制品公司，贵阳，中国(Highyin Biological Products Co., Guiyang,China)的50g绿茶提取物溶于50ml去离子水中，在60 ℃将所得溶液吸附到该色谱柱顶部，然后在60℃、氩气氛下通过流速 为0.1升/分钟的洗脱剂进行洗脱。该洗脱剂为水/异丙醇(体积比为 9∶1)的混合物。在使用前，将该洗脱剂脱气并保持在氩气氛下。获得 了下述3个主要级分： a)含有10.0g EGCG的10.3升溶液(0.97g EGCG/升)、 b)含有5.2g EGCG的10.4升溶液(0.50g EGCG/升)、和 c)含有1.3g EGCG的5.6升溶液(0.23g EGCG/升)。
EGCG的量是通过HPLC分析测定的。使用含有特定量EGCG的溶剂 作为外标以通过HPLC定量测定上述级分中EGCG的量。合并这些级分， 获得了含有0.63g EGCG/升水/异丙醇9/1的进料溶液。
实施例2a：在螺旋卷型膜组件中浓缩EGCG溶液
在贮存容器(1)中装入实施例1进料溶液。进料溶液的初始体积为 6升。当获得2升渗透物时，将剩余进料溶液以每批2升的量分批加 到膜组件中。在室温使溶液流过具有含DESAL 5 DL膜的螺旋卷型膜单 元DESAL DL 2540 F的膜组件(死体积约为2升)。渗透流速最初为 12.2升/平方米·小时，最后为6.8升/平方米·小时。将跨膜压力恒定 保持在31巴。膜表面积为2.5m2。使渗余物返回容器(1)中。含有0.63 g EGCG/升的26.3升进料溶液被浓缩至2.06升。发现该浓缩物含有最 少15.6g EGCG；最小收率为95％。通过HPLC在清除物中没有检测到 任何EGCG(检测的极限约为0.001mg/ml)。因此截留系数约为99.99。 浓缩因子约为13。
实施例2b：在平板型膜组件中浓缩EGCG溶液(任选)
由于实际原因，使用死体积大约为0.1升的平板型膜组件来进一 步浓缩实施例2a中得到浓缩物。
在贮存容器(1)中装入实施例2a进料溶液。进料溶液的初始体积 为0.6升。在氮气流下连续加入剩余进料溶液直至加入14.7g溶解的 EGCG。在室温使该溶液流过具有平板型膜单元DESAL DL 5的膜组件。 渗透流速最初为16升/平方米·小时，最后为3.8升/平方米·小时。将跨 膜压力恒定保持在43巴。膜表面积为0.0028m2。使渗余物返回容器 (1)中并浓缩至终体积为126ml发现该浓缩物含有最少14.2g EGCG； 最小收率为97％。通过HPLC在清除物中检测到痕量EGCG(检测的极 限约为0.01mg/ml)。因此截留系数约为99.99。浓缩因子约为16。
实施例3
如实施例2b所述，在室温及35巴的压力下，在平板型膜组件中 浓缩含有0.98g EGCG/升水/异丙醇9/1(v/v)的进料溶液。截留系 数为99.8。
实施例4
在室温及35巴的压力下，用下述市售膜在平板型膜组件中浓缩含 有0.98g EGCG/升水/异丙醇9/1(v/v)的进料溶液。NITTO膜购自 Nitto Denko,Japan。膜表面积为0.0028m2。下表表示的是包括实 施例3结果在内的结果。
膜 渗透流速 (初始) 升/平方 米·小时 截留 (初始)％ 渗透流速 (最后) 升/平方米·小时 截留 (最后)％ NITTO 7250 NF 19 93.8 8(6.5小时后) 96.9 DESAL 5 DL NF 22 ＞99.1 10(6.5小时后) ＞99.8 NITTO 7450 NF 32 95.0 10(7小时后) 91.1 DESAL YK NF 23 88.0 8(7小时后) 86.3
上表清楚地表明，纳米过滤膜DESAL 5 DL NF获得了出乎意料的 高EGCG截留，同时能使进料溶液以可接受的流速被过滤。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 增强小肠上皮细胞中儿茶素吸收的儿茶素吸收增强剂 | 2020-05-12 | 808 |
| 一种儿茶素的洗涤剂 | 2020-05-11 | 357 |
| 寡聚表儿茶素及儿茶素衍生的矢车菊苷配质的合成 | 2020-05-12 | 4 |
| 高纯度儿茶素富集方法 | 2020-05-11 | 851 |
| 从杨桃根中提取儿茶素的方法 | 2020-05-13 | 543 |
| 一种儿茶素提取方法 | 2020-05-11 | 159 |
| 一种提取儿茶素的方法 | 2020-05-12 | 97 |
| 含儿茶素的饮料 | 2020-05-11 | 662 |
| 浓缩儿茶素溶液的方法 | 2020-05-12 | 123 |
| 浓缩儿茶素溶液的方法 | 2020-05-12 | 917 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
