一种提取儿茶素的方法
专利汇可以提供一种提取儿茶素的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种提取 儿茶素 的方法，包括以下步骤：(1)取原料茜草科帽蕊木属 植物 帽蕊木，经干燥、 粉碎 后，用 溶剂 在室温下进行冷浸，减压回收 试剂 后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于 水 中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；(2)将乙酸乙酯萃取物用60～100目 硅 胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石油醚与丙 酮 按体积比(9∶1－10∶1)洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂，得儿茶素粗品；(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入丙酮体积(1/10－1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品。本发明的提取方法简单，原料来源丰富，成本低，所提取得到的化合物儿茶素有广泛的 生物 活性，提取得到儿茶素 单体 ，提取过程中用到的溶剂可 回收利用 ，提取量大，可工业化生产。采用本发明的方法提取效率高，收率达50％～90％。，下面是一种提取儿茶素的方法专利的具体信息内容。
1、一种提取儿茶素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取原料茜草科帽蕊木属植物帽蕊木，经干燥、粉碎后，用溶剂在室 温下进行冷浸，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次 用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)将乙酸乙酯萃取物用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石 油醚与丙酮按体积比(9∶1-10∶1)洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压 回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入 丙酮体积(1/10-1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品。
2、根据权利要求1所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所述的原料 茜草科帽蕊木属植物为帽蕊木。
3、根据权利要求2所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所用到的原 料优选为帽蕊木皮或帽蕊木叶。
4、根据权利要求1所述的提取儿茶素的方法，其特征在于：所述的溶剂 为浓度为70％的丙酮水溶液或水、甲醇、乙醇及乙酸乙酯中的任意一种。
5、根据权利要求1～4中任一条所述的提取儿茶素的方法，其特征在于： 步骤(1)中的冷浸具体为冷浸2～4次，每次6～9天。
6、根据权利要求1～4中任一条所述的提取儿茶素的方法，其特征在于： 步骤(3)中丙酮的加入量为儿茶素粗品重量的2～5倍体积。
技术领域
本发明涉及一种儿茶素的提取方法，尤其涉及一种从药用植物茜草科帽 蕊木属植物帽蕊木中提取分离化合物儿茶素的方法。
背景技术
热带药用植物帽蕊木(Mitragyna rotundifolia Kuntze.)为茜草科(Rubiaceae) 帽蕊木属(Mitragyna L.)植物。在民间用途广泛，可用于发热、疝气、肌肉疼 痛的治疗，并可以驱虫。帽蕊木属植物的研究主要集中在吲哚类生物碱成分 上，药理研究也相当明确，主要集中在抗肿瘤、心血管疾病和抗菌活性方面， 目前，从茜草科帽蕊木属植物帽蕊木中提取儿茶素还未有报道。
发明内容
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种提取儿茶素的方法， 包括以下步骤：
(1)取原料茜草科帽蕊木属植物帽蕊木，经干燥、粉碎后，用溶剂在室 温下进行冷浸，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次 用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)将乙酸乙酯萃取物用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱，石 油醚与丙酮按体积比(9∶1-10∶1)洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压 回收溶剂，得儿茶素粗品；
(3)粗品中加入丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品溶解，然后加入 丙酮体积(1/10-1/9)的乙醚，经放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品。
所述的原料茜草科帽蕊木属植物为帽蕊木。
所用到的原料优选为帽蕊木皮或帽蕊木叶。
所述的溶剂为浓度为70％的丙酮水溶液或水、甲醇、乙醇及乙酸乙酯中 的任意一种。
步骤(1)中的冷浸具体为冷浸2～4次，每次6～9天。
步骤(3)中丙酮的加入量为儿茶素粗品重量的2～5倍体积。
本发明的方法以茜草科帽蕊木属植物帽蕊木为原料进行儿茶素的提取， 植物帽蕊木在自然界中分布广泛，大大拓展了帽蕊木这一药用植物的开发利 用价值。本发明的提取方法简单，原料来源丰富，成本低，所提取得到的化 合物儿茶素有广泛的生物活性，提取得到儿茶素单体，提取过程中用到的溶 剂可回收利用，提取量大，可工业化生产。采用本发明的方法提取效率高， 收率达50％～90％。
具体实施方式
本实施例的儿茶素的提取方法包括以下步骤：
(1)取干燥的帽蕊木皮(3kg)粉碎后，用70％丙酮水溶液在室温下冷浸 3次，每次7天，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次 用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)乙酸乙酯萃取物35g，用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱， 石油醚与丙酮按体积比9∶1洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂， 得儿茶素粗品；
(3)在粗品中加入适量丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品刚好溶解； 然后加入丙酮体积1/10的乙醚，放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品20g。此 种方法提取儿茶素的收率为85％。
实施例2
本实施例的儿茶素的提取方法包括以下步骤：
(1)取帽蕊木叶1kg经干燥、粉碎后，用乙酸乙酯溶液在室温下冷浸3 次，每次7天，减压回收试剂后得到提取物浸膏，将浸膏悬浮于水中，依次用 石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取；
(2)乙酸乙酯萃取物15g，用60～100目硅胶按照重量比1∶30拌样后装柱， 石油醚与丙酮按体积比10∶1洗脱，薄层检测，合并相同点进行减压回收溶剂， 得儿茶素粗品；
(3)在粗品中加入适量丙酮，加热，再逐渐加入丙酮直到粗品刚好溶解； 然后加入丙酮体积1/9的乙醚，放置，析出晶体，过滤得儿茶素纯品8g。此种 方法提取儿茶素的收率为90％。
采用本发明的方法所提取到的儿茶素的结构鉴定如下：
【性状】黄色粉末
【鉴定】分子式：C15H14O6，分子量：290.272
仪器材料：熔点用四川科学仪器厂生产的XRC-1型显微熔点仪测定，温 度计未校正；旋光用SPEA-300仪测定；红外在Bio-Rad FTS-135红外光谱测 定；紫外在UV-210A紫外光谱测定仪上测定；1H，13C NMR图谱由Bruker am-400MHz核磁共振仪测定。TMS为内标；二维核磁共振图谱由DRX-500 MHz核磁共振仪测定；质谱由VG.AUTO Spec-3000型质谱仪测定。
实验结果：Mp：240；Optical Rotation：[α]D20 39.7(MeOH)，利用EI MS， 1H NMR和13C NMR试验，标准数据如下：LC-MS m/z：290，152，139，123，69。 1H NMR(400M Hz，DMSO)δ：4.72(1H，d，J＝8.0Hz，H-2)，3.98(1H，m，H-3)， 2.50(2H，m，H-4)，5.70(1H，d，J＝2.0Hz，H-6)，5.88(1H，d，J＝2.0Hz，H-8)， 6.64(1H，d，J＝2.0Hz，H-2′，5′)，6.87(1H，dd，J＝2.0，8.0Hz，H-6′)。13C NMR (100MHz，DMSO)δ：28.2(C-4)，64.9(C-3)，78.1(C-2)，95.1(C-6)， 94.1(C-8)，98.5(C-4a)，114.9(C-2′，6′)，144.4(C-5′)，130.8(C-1′)， 144.6(C-3′)，117.9(C-4′)，151.8(C-5)，156.3(C-7)，155.5(C-8a)。
【检查】利用TLC，在UV 254nm呈强荧光；以硫酸显色剂，110℃下5 分钟，呈现黄色
【含量测定】利用HPLC，色谱条件：YWG-C1810μm(250mm×4.6mm) 色谱柱。流动相：甲醇∶水∶磷酸(55∶44.6∶0.4)，流速：1.0mL/min，检 测波长255nm，保留时间值8.9min。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案， 尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当 理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和 范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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