一种高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法
专利汇可以提供一种高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种制备高热 稳定性 改性 氧 化 铝 载体的方法，其特点是用纯度≥99.5%的铝锭与纯度≥99%的镧系 稀土金属 按照 质量 分数10：1～200：1，在 真空 中频感应熔炼炉中熔炼得到Al-La 合金 铸锭 ，铸锭通过压 力 加工制得厚度为0.05～0.5mm的薄带，剪切成1～50mm长，1～50mm宽的矩形薄带与异丙醇在1～5%无 水 三氯化铝 为催化剂的条件下85~95℃回流反应4~8小时后，制备得到异丙醇铝和异丙醇镧系金属二元醇盐，此二元醇盐在60~80℃不完全 水解 ，在60~85℃减压至0.09～0.01MPa后，经过蒸馏、水解产物在85~95℃烘干、800～900℃ 煅烧 ，最终制备得到镧系稀土金属改性的高 热稳定性 氧化铝载体粉体材料。，下面是一种高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A：用纯度≥99.5%的铝锭与纯度≥99%的镧系稀土金属，按质量分数10：1～200：1，在真空中频感应熔炼炉中制备得到Al-La系合金铸锭，合金铸锭通过压力加工制得厚度
0.05～0.5mm的薄带，剪切成长度为1～50mm，宽度为1～50mm的矩形薄带，矩形薄带与异丙醇在1～5%无水三氯化铝为催化剂的条件下85~95℃回流反应4~8小时后，制备得到异丙醇铝和异丙醇镧系金属二元醇盐；
B：将步骤A制备得到的二元醇盐在搅拌条件下60~80℃水解，制备得到拟薄水铝石和氢氧化镧（系）的混合物，按照Al-La合金铸锭与水的质量分数比为0.5～5加水，使得有
1%~5%的二元醇未水解；
C：将步骤B所得产物在60~85℃减压至0.1～0.02Mpa后，蒸馏1～4小时，蒸馏出水解产生的异丙醇，该异丙醇因不含水可直接回用；蒸馏后的产物在85~95℃烘干4~6小时，获得产物；
D：步骤C所获得产物在800～900℃煅烧得到高热稳定性改性氧化铝载体粉体材料。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于所述步骤A中的原料Al及稀土金属镧为符合纯度要求的普通市售材料；所述回流反应采用普通的水浴玻璃冷凝回流反应器；
3.根据权利要求1所述的高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于所述步骤B中水解时采用的水为电阻率不低于10MΩ的纯水，水解过程控制中水量，使二元醇盐不完全水解，保留有1%~5%未水解的二元醇盐。
一种高热稳定性改性氧化铝载体的制备方法
技术领域
背景技术
1000-1100℃的温度下长时间煅烧保持比表面在100m/g。该方法在Al(OH)3成凝胶状态下加入稀土等改性的金属氧化物，但存在加入不均匀的问题。
发明内容
0.05～0.5mm的薄带，剪切成长度为1～50mm，宽度为1～50mm的矩形薄带，矩形薄带与异丙醇在1～5%无水三氯化铝为催化剂的条件下85~95℃回流反应4~8小时后，制备得到异丙醇铝和异丙醇镧系金属二元醇盐；
B：将步骤A制备得到的二元醇盐在搅拌条件下60~80℃水解，制备得到拟薄水铝石和氢氧化镧（系）的混合物，按照Al-La合金铸锭与水的质量分数比为0.5～5加水，使得有
1%~5%的二元醇未水解；
C：将步骤B所得产物在60~85℃减压至0.1～0.02Mpa后，蒸馏1～4小时，蒸馏出水解产生的异丙醇，该异丙醇因不含水可直接回用；蒸馏后的产物在85~95℃烘干4~6小时，获得产物；
D：步骤C所获得产物在800～900℃煅烧得到高热稳定性改性氧化铝载体粉体材料。
1、铝与异丙醇的反应
2Al+6C3H7OH=2Al(C3H7O)3+3H2
2、醇铝的水解反应
Al(C3H7O)3+3H2O=Al(OH)3+3C3H7OH
3、铝到氢氧化铝的总反应
2Al+6C3H7OH+6H2O=3H2+2Al(OH)3+6C3H7OH
4、氢氧化铝到氧化铝的反应
2 Al(OH)3=Al2O3+3H2O
5、从铝到氧化铝的总反应
2Al+6C3H7OH+6H2O=3H2+6C3H7OH+Al2O3+3H2O
从反应方程式可以看出，理论上异丙醇在正反应过程不消耗。
时煅烧后仍然保持60m/g的比表面积及0.45ml/g的孔容，显示了优越的高温稳定性。该改性粉体材料经过1200℃老化后仍然具有较高的比表面积及孔容。
具体实施方式
1，在真空中频感应熔炼炉中制备得到Al-La合金铸锭；
（2）铸锭通过压力加工制得厚度0.05～0.5mm的薄带，剪切成长度为10～500mm，宽度为10～500mm的薄带；
（3）剪切好的薄带与异丙醇在1～5%无水三氯化铝为催化剂的条件下85~95℃回流反应4~8小时后，制备得到异丙醇铝和异丙醇镧系二元醇盐；
（4）二元醇盐在搅拌条件下60~80℃水解，制备得到拟薄水铝石和氢氧化镧（系）的混合物，按照Al-La合金铸锭与水的质量分数比为0.5～5加水，使得有1%~5%的二元醇未水解；
（5）所得产物60~85℃减压至0.1～0.02MPa蒸馏1～4小时，蒸馏出水解产生的异丙醇，该异丙醇因不含水可直接回用。蒸馏后的产物在85~95℃烘干4~6小时；
（6）在800～900℃煅烧得到高热稳定性改性氧化铝载体粉体材料。
步骤（1）中所述的真空中频感应熔炼炉为工业常用设备；
步骤（3）中所述的回流反应为普通的水浴玻璃冷凝回流反应器；
步骤（4）中水解时采用的水为电阻率不低于10MΩ的纯水。
0.1mm薄带，经过表面清洗后剪切成长度为2mm，宽度为10mm的矩形薄带，取其中的100g加入回流反应器中，再加入600g工业异丙醇及3g无水三氯化铝。水浴加热到95℃，4小时后反应完毕生成二元醇盐。此二元醇盐在60℃搅拌条件下加入190g水进行不完全水解。水解产物在85℃减压至0.1Mpa蒸馏1小时，蒸馏出水解产生的异丙醇，该异丙醇可直接回用。
蒸馏后的产物在95℃烘干4小时。烘干完的产物在900℃煅烧1小时制备得到高热稳定性
2
改性氧化铝。比表面积不小于220m/g，孔容不小于0.8ml/g。经过1200℃，24时老化试验
2
后表面积不小于80m/g，孔容不小于0.55ml/g
实施例2
按质量分数Al:La=100:1的加料量在现有常规技术的真空中频熔炼炉中制备得到Al-La合金铸锭，该铸锭经过常规的表面处理后，通过压力加工的方法，加工到厚度为
0.2mm，经过表面清洗后剪切成长度为2mm，宽度为3 mm的矩形薄带，取其中的100g加入回流反应器中，再加入600g工业异丙醇及3g无水三氯化铝。水浴加热到85℃，8小时后反应完毕生成二元醇盐。此二元醇盐在80℃搅拌条件下加入198g水进行不完全水解。水解产物在60℃减压至0.1Mpa蒸馏1小时，蒸馏出水解产生的异丙醇，该异丙醇可直接回用。蒸馏后的产物在85℃烘干6小时。烘干完的产物在900℃煅烧1小时制备得到高热稳定性改
2
性氧化铝。比表面积不小于150m/g，孔容不小于0.7ml/g。经过1200℃，24时老化试验后
2
表面积不小于60m/g，孔容不小于0.45ml/g。
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