醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法
阅读：506发布：2020-05-15
专利汇可以提供醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且醇辅助酶法同步提取 玉米胚芽油 和分离蛋白的方法属于粮油 生物 加工技术；包括以下步骤：①利用 挤压 膨化机将玉米胚芽进行挤压膨化预处理，得到挤压膨化产物；②将挤压膨化后的玉米胚芽粉用中性蛋白酶酶解，酶解结束后调pH至8.9，离心分离，除去残渣，得到游离油、乳状液和 水 解 液的 混合液 ；③向除渣后的混合物中加入酸，调pH至4.8，离心，沉淀为高纯度分离蛋白；④将除高纯度分离蛋白后的混合物进行超声处理，然后加入 乙醇 ，离心后，将油脂引出收集，得到玉米胚芽油；本方法可同步得到高品质的绿色玉米胚芽油及高纯度分离蛋白，所需要的设备简单、操作安全，所得玉米胚芽油无 溶剂 残留,获得高 质量 的营养价值高的油脂以及高纯度地变性的分离蛋白，分离蛋白提取率可达到97.64%，总油提取率可达到99.54%。，下面是醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法专利的具体信息内容。
1.醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：（1）将玉米胚芽清理粉碎后用挤压膨化机进行挤压膨化预处理，得到玉米胚芽挤压膨化物，挤压膨化参数是：喂入物料水分含量7.3-7.8%，挤压膨化机模孔的孔径14-22 mm，螺杆转速为90-110 r/min，套筒温度为80-100℃；（2）将玉米胚芽挤压膨化物粉碎过筛，与水混合得到混合液，向混合液中加入中性蛋白酶进行酶解，所述的过筛目数为40-120目，过筛后的玉米胚芽挤压膨化物与水混合重量比为1:5.5，加酶量为玉米胚芽挤压膨化物质量的2%，酶解温度60℃，酶解时间3h，酶解pH值7.0；（3）酶解结束后调pH至8.9，搅拌
30min，在离心温度为4℃、离心转速10000r/min条件下离心分离20min，除去残渣，得到游离油、乳状液和水解液的混合液；（4）向除渣后的混合液中加入磷酸，调pH至4.8，在离心温度为4℃，离心转速10000r/min条件下离心分离20min，沉淀为高纯度分离蛋白；（5）将除高纯度分离蛋白后的混合物进行超声处理，然后加入乙醇，离心分离后得到游离的玉米胚芽油，所述的超声功率为340-360W，超声时间为18-22s，超声温度为40-60℃，加入乙醇的浓度为60-80%，乙醇加入量为乙醇体积/除高纯度分离蛋白后混合物的质量0.35-0.55L/kg，离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为40min，离心温度为20℃。
2.根据权利要求1所述的醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，其特征在于挤压膨化优选参数为：喂入物料水分含量为7.5%；挤压膨化机模孔的孔径为20mm，螺杆转速为100 r/min，套筒温度为91℃。
3.根据权利要求1所述的醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，其特征在于玉米胚芽挤压膨化物优选筛数为100目。
4.根据权利要求1所述的醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，其特征在于所述超声处理优选参数为：超声功率为355W，超声时间为20.55s，超声温度为55℃，加入乙醇的浓度为72.13%，乙醇添加量为0.48 L/kg。
醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法
技术领域
背景技术
[0002] 我国是一个玉米生产大国，2008年、2009年、2010年以及2011年我国玉米年产量分别为1.65亿吨、1.63亿吨、1.68亿吨、1.825亿吨，每年都生产出大量的玉米胚芽。玉米胚芽油(corn germoil)是以玉米胚芽为原料，提取的一种谷物胚芽油，其营养丰富，风味独特，易消化（人体吸收率可达97%以上），不饱和脂肪酸含量达90%以上，其中含油酸40%左右、亚油酸50%左右、亚麻酸(2.9%- 3.2%)，玉米胚芽油还含有丰富的维生素（VE、VA），其中VE含量居植物油首位，约为(91.1 mg/100 g)，含植物甾醇0.7%，有防止衰老和去除人体自由基的作用，同时还含有赖氨酸、卵磷脂、蛋白、氨基酸、固醇、辅酶、β-胡萝卜素等多种营养成分，能增强肌肉和心血管机能，具有降低胆固醇、软化血管、降低血压、防止动脉硬化、预防皮肤病、提高肌体免疫力、促进伤口愈合等功效，是营养丰富、具有功能性的优质植物油。
[0003] 1890年美国最早从玉米胚芽中榨出玉米胚芽油，我国玉米制油生产始于1978年。近几年来，随着玉米深加工的飞速发展，玉米胚芽油的产量显著提高，约占植物油总产量的
5%-8%。目前，对玉米胚芽油提取的研究主要有水酶法、压榨法、超临界液体萃取法、溶剂浸提法。压榨法虽工艺简单，易实现工业生产，但出油率低，饼渣残油量高杂质含量多，工艺流程长，且能耗大，在挤压过程中内部形成高温，易使不饱和脂肪酸氧化，制得毛油品质差，色泽较深且易变质，经烘炒后油脂中的天然养分已经遭到破坏，而且设备庞大；溶剂浸提法出油率较高，操作简易，但存在提取时间长，现阶段浸出法选用的溶剂主要是烃类化合物，以己烷为主，这类溶剂易燃易爆，且对人的神经系统具有强烈的刺激作用，另外胚粕变性严重，生物利用率低，易造成资源浪费，毛油溶剂残留量高等缺点；超临界流体萃取法制得油脂在保存过程中易氧化，稳定性明显低于传统方法制得的油脂，且超临界流体萃取涉及高压技术，对操作要求严格，设备价格昂贵，不易实现工业化生产；水酶法提油最早被用于椰子，随后又逐渐用于菜籽，棉籽，葵花籽、可可、棕桐油等，是近年来研究较多的提油方法，通过机械和酶解手段相结合，油料粉碎到一定粒径，酶法提取过程中油料作物的组织经酶制剂处理后，使包裹油脂的木质素、纤维素、半纤维素得到降解，使细胞内有效成分充分释放出来，同时具有工艺简单，条件温和，能耗少，提取的油具有较好的品质，而且由于酶解在水相中进行，磷脂进入水相中，因而不需进行脱胶，油料蛋白质可深加工利用而受到国内外很多学者的重视。
5%-8%。目前，对玉米胚芽油提取的研究主要有水酶法、压榨法、超临界液体萃取法、溶剂浸提法。压榨法虽工艺简单，易实现工业生产，但出油率低，饼渣残油量高杂质含量多，工艺流程长，且能耗大，在挤压过程中内部形成高温，易使不饱和脂肪酸氧化，制得毛油品质差，色泽较深且易变质，经烘炒后油脂中的天然养分已经遭到破坏，而且设备庞大；溶剂浸提法出油率较高，操作简易，但存在提取时间长，现阶段浸出法选用的溶剂主要是烃类化合物，以己烷为主，这类溶剂易燃易爆，且对人的神经系统具有强烈的刺激作用，另外胚粕变性严重，生物利用率低，易造成资源浪费，毛油溶剂残留量高等缺点；超临界流体萃取法制得油脂在保存过程中易氧化，稳定性明显低于传统方法制得的油脂，且超临界流体萃取涉及高压技术，对操作要求严格，设备价格昂贵，不易实现工业化生产；水酶法提油最早被用于椰子，随后又逐渐用于菜籽，棉籽，葵花籽、可可、棕桐油等，是近年来研究较多的提油方法，通过机械和酶解手段相结合，油料粉碎到一定粒径，酶法提取过程中油料作物的组织经酶制剂处理后，使包裹油脂的木质素、纤维素、半纤维素得到降解，使细胞内有效成分充分释放出来，同时具有工艺简单，条件温和，能耗少，提取的油具有较好的品质，而且由于酶解在水相中进行，磷脂进入水相中，因而不需进行脱胶，油料蛋白质可深加工利用而受到国内外很多学者的重视。
[0004] 预处理作为水酶法提取玉米胚芽油前道的工序，不仅可以提高油脂提取率，而且可以减少酶的用量，降低工艺成本。挤压膨化预处理浸油技术是一门新的技术，在美国、巴西已得到广泛的应用，但主要用于大豆、棉籽、油籽等方面。和传统的轧坯-蒸炒-预榨浸出技术相比，挤压膨化预处理工艺省去了干燥、轧坯、筛分、蒸炒、预榨等工序，仅增加了粉碎工序,因而大大简化了生产工艺流程，降低了生产成本。挤压加工方法是借助挤压膨化机螺杆的推动力，将物料向前挤压，物料搅拌和磨擦以及高剪切力作用，然后从一定形状的模孔瞬间挤出。在温度、压力、剪切强度及摩擦生热和蒸汽的湿热作用下，使得油料细胞被破坏，同时有明显的油脂聚集现象，挤压膨化过程中淀粉粒解体，直链淀粉在剪切力作用下被拉直，支链淀粉发生熔融；蛋白质分子表面电荷重新分布且趋向均一化，分子结构伸展、重组，分子间氢键、二硫键等次级键部分断裂，溶解性下降，消化率显著提高；脂肪细胞壁被较彻底破坏，游离脂肪大量增加并聚积在膨化料粒的外表面。物料瞬间挤出，由高温高压突然降至常温常压，游离水分在此压差下急骤汽化，水的体积可膨胀大约2000多倍。膨化的瞬间，玉米胚的结构发生巨大变化，它使生淀粉（β-淀粉）转化成熟淀粉（α-淀粉），蛋白质水化、交联和定向化排列，水分汽化留下大量空隙，在膨化物内形成大量的毛细管，这些都有利于底物与酶的迅速和充分接触，最终形成具有良好的孔隙度和优良的渗透性的条索状物质，使混合油的渗透速率明显增加，可以大大提高油脂提取率，且与传统工艺中扎胚和预扎样相比明显增加，物料体积减少。
[0005] 我国对玉米胚芽水酶法提油研究多采用蒸汽或胶体磨进行前处理，但此处理方法能耗较高，所需水量较大，不适合水酶法推广。目前水酶法提取玉米胚芽油的研究主要方法为分步酶解法，都是先利用纤维素酶、果胶酶等酶制剂进行水解，使主要构成细胞壁的纤维素、果胶等成分得到降解，破坏细胞壁的组织结构，再用蛋白酶以及淀粉酶酶解，达到油脂释放的目的，这种方法酶解次数多，酶用量较大，酶解时间长，水的耗用量较大，能耗也较大，由于酶的价格较高，从生产成本和能耗方面综合考虑，不利于推广；而利用挤压膨化预处理则不需利用酶制剂（例如纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶）破坏细胞壁，有研究表明，物料经过挤压膨化后，其细胞壁完全被破坏，而采用酶解的方式细胞壁只是部分被破坏，不能达到完全释放油脂的目的，因此为了达到高效率破壁，与酶解破壁相比，采用挤压膨化进行预处理不使细胞壁完全破坏，油脂充分释放，而且节省时间，节约用水量，适合连续化生产和推广。目前，玉米胚芽挤压膨化预处理主要与溶剂浸提法相结合进行提油，而利用挤压膨化预处理辅助水酶法提油却罕见。
[0006] 目前，我国以玉米为原料的加工工业对分离出的玉米胚芽的利用未列上日程，因而大量的玉米胚芽随着下脚料排除厂外，未能得到合理利用。由于我国食用油缺口较大，玉米胚芽油的保健功能好，加上合理价格，食用玉米胚芽油在我国的消费将获得较大增长，市场潜力较大。
[0007] 目前为止，没有一种可以将玉米胚芽油脂和分离蛋白同步提取出来的工艺方法，而且首次采用先进行蛋白的提取再进行油脂的提取，不同于传统的先提取油脂后提取蛋白的工艺方法，并且将挤压膨化与水酶法相结合，同时采用超声波与乙醇处理相结合进行破乳的方法，在玉米胚芽油脂提取工艺中也几乎没有这方面的工艺的研究。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种从玉米胚芽中同步提取胚芽油脂和高纯度低变性的分离蛋白的方法。
[0009] 本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，所述的方法包括以下步骤：（1）将玉米胚芽清理粉碎后用挤压膨化机进行挤压膨化预处理，得到玉米胚芽挤压膨化物，挤压膨化参数是：喂入物料水分含量7.3-7.8%，挤压膨化机模孔的孔径14-22 mm，螺杆转速为90-110 r/min，套筒温度为80-100℃；（2）将玉米胚芽挤压膨化物粉碎过筛，与水混合得到混合液，向混合液中加入中性蛋白酶进行酶解，所述的过筛目数为40-120目，过筛后的玉米胚芽挤压膨化物与水混合重量比为1:5.5，加酶量为玉米胚芽挤压膨化物质量的2%，酶解温度60℃，酶解时间3h，酶解pH值7.0；（3）酶解结束后调pH至8.9，搅拌30min，在离心温度为4℃、离心转速10000r/min条件下离心分离20min，除去残渣，得到游离油、乳状液和水解液的混合液；（4）向除渣后的混合液中加入磷酸，调pH至4.8，在离心温度为4℃，离心转速10000r/min条件下离心分离20min，沉淀为高纯度分离蛋白；（5）将除高纯度分离蛋白后的混合物进行超声处理，然后加入乙醇，离心分离后得到游离的玉米胚芽油，所述的超声功率为340-360W，超声时间为18-22s，超声温度为40-60℃，加入乙醇的浓度为60-80%，乙醇加入量为乙醇体积/除高纯度分离蛋白后混合物的质量0.35-0.55L/kg，离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为40min，离心温度为20℃。
[0010] 挤压膨化优选参数为：喂入物料水分含量为7.5%；挤压膨化机模孔的孔径为20mm，螺杆转速为100 r/min，套筒温度为91℃。
[0011] 玉米胚芽挤压膨化物优选筛数为100目。
[0012] 所述超声处理优选参数为：超声功率为355W，超声时间为20.55s，超声温度为55℃，加入乙醇的浓度为72.13%，乙醇添加量为0.48 L/kg。
[0013] 本发明属于植物油脂的提取加工技术，利用物理和化学及生物技术相结合，同步提取玉米胚芽油脂、分离蛋白及功能性因子，采用挤压膨化预处理与水酶法相结合，在机械破碎的基础上，采用能对脂蛋白、脂多糖等复合体有降解作用的酶作用于油料，使油脂易于从油料固体中释放出来，利用油水比重不同而将油和非油成分分离；采用的酶不仅能分解脂蛋白、脂多糖等复合体外，还能破坏油料在磨浆等过程中形成的包裹在油滴表面的脂蛋白膜，降低乳状液的稳定性，从而提高游离油得率。此过程中作用条件温和（常温、无有机溶剂、无剧烈化学反应），体系中的降解产物一般不会与提取物发生反应，可以有效地保护油脂、蛋白质以及功能性因子等可利用成分的品质；所需要的设备简单、操作安全、所得玉米胚芽油脂无溶剂残留, 分离得到的乳化油经破乳后无需精炼即可获得高质量的油, 营养价值高, 玉米胚芽分离蛋白可利用价值高且投资少。
[0014] 本发明先采用碱溶酸沉的方法提取蛋白，再将超声波处理与乙醇相结合进行破乳处理，提取油脂的方法，能够得到高提取率的油脂，同时得到具有低变性高纯度的分离蛋白以及醇溶性功能因子，经过验证与对比试验，在本发明酶解工艺与破乳条件下，分离蛋白提取率可达97.64%，总油提取率可达到99.54%左右。
[0015] 本发明醇酶法同步提取玉米胚芽油和分离蛋白的方法相比于传统先提油再提蛋白的方法主要具有以下工艺优点：（1）从玉米胚芽中同步提取玉米胚芽油脂、分离蛋白及功能性因子；
（2）设备简单、操作安全、植物油无溶剂残留和投资少；
（3）采用挤压膨化方法对玉米胚芽进行预处理，可以使细胞壁完全破坏，不需利用酶制剂（例如纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶）破坏细胞壁，进而使油脂充分释放，工艺简单且投资少，适合连续化生产和推广；
（4）得到的玉米胚芽蛋白提取率高，变性程度低且纯度高；
由酶法分离得到的乳化油经破乳后无需再精炼即可获得高品质的玉米胚芽油脂。
附图说明
（2）设备简单、操作安全、植物油无溶剂残留和投资少；
（3）采用挤压膨化方法对玉米胚芽进行预处理，可以使细胞壁完全破坏，不需利用酶制剂（例如纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶）破坏细胞壁，进而使油脂充分释放，工艺简单且投资少，适合连续化生产和推广；
（4）得到的玉米胚芽蛋白提取率高，变性程度低且纯度高；
由酶法分离得到的乳化油经破乳后无需再精炼即可获得高品质的玉米胚芽油脂。
附图说明
[0016]图1 醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的工艺路线图；
图2 模孔孔径大小对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图3 喂料物料含水量对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图4 螺杆转速对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图5 套筒温度对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图6 挤压膨化物粉碎粒度对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图7 Y =f(x1,x2) 的响应面；
图8 Y=f(x1,x3) 的响应面；
图9 Y=f(x1,x4) 的响应面；
图10 Y=f(x2,x3) 的响应面；
图11 Y=f(x3,x4) 的响应面；
图12 超声功率对总油提取率的影响；
图13 超声时间对总油提取率的影响；
图14 超声温度对总油提取率的影响；
图15 加入乙醇的浓度对总油提取率的影响；
图16 乙醇添加量对总油提取率的影响；
图17 Y =f(x1,x2) 的响应面；
图18 Y=f(x1,x3) 的响应面；
图19 Y=f(x1,x4) 的响应面；
图20 Y=f(x1,x5) 的响应面；
图21 Y=f(x2,x3) 的响应面；
图22 Y=f(x2,x4) 的响应面；
图23 Y=f(x2,x5) 的响应面；
图24 Y=f(x3,x5) 的响应面；
图25 Y=f(x4,x5) 的响应面；
图2 模孔孔径大小对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图3 喂料物料含水量对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图4 螺杆转速对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图5 套筒温度对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图6 挤压膨化物粉碎粒度对分离蛋白提取率及总油提取率的影响；
图7 Y =f(x1,x2) 的响应面；
图8 Y=f(x1,x3) 的响应面；
图9 Y=f(x1,x4) 的响应面；
图10 Y=f(x2,x3) 的响应面；
图11 Y=f(x3,x4) 的响应面；
图12 超声功率对总油提取率的影响；
图13 超声时间对总油提取率的影响；
图14 超声温度对总油提取率的影响；
图15 加入乙醇的浓度对总油提取率的影响；
图16 乙醇添加量对总油提取率的影响；
图17 Y =f(x1,x2) 的响应面；
图18 Y=f(x1,x3) 的响应面；
图19 Y=f(x1,x4) 的响应面；
图20 Y=f(x1,x5) 的响应面；
图21 Y=f(x2,x3) 的响应面；
图22 Y=f(x2,x4) 的响应面；
图23 Y=f(x2,x5) 的响应面；
图24 Y=f(x3,x5) 的响应面；
图25 Y=f(x4,x5) 的响应面；
具体实施方式
[0017] 下面结合附图对本发明具体实施例来进一步描述。
[0018] 醇辅助酶法同步提取玉米胚芽油与分离蛋白的方法，所述的方法包括以下步骤：（1）将玉米胚芽清理粉碎后用挤压膨化机进行挤压膨化预处理，得到玉米胚芽挤压膨化物，挤压膨化参数是：喂入物料水分含量7.3-7.8%，挤压膨化机模孔的孔径14-22 mm，螺杆转速为90-110 r/min，套筒温度为80-100℃；（2）将玉米胚芽挤压膨化物粉碎过筛，与水混合得到混合液，向混合液中加入中性蛋白酶进行酶解，所述的过筛目数为40-120目，过筛后的玉米胚芽挤压膨化物与水混合重量比为1:5.5，加酶量为玉米胚芽挤压膨化物质量的
2%，酶解温度60℃，酶解时间3h，酶解pH值7.0；（3）酶解结束后调pH至8.9，搅拌30min，在离心温度为4℃、离心转速10000r/min条件下离心分离20min，除去残渣，得到游离油、乳状液和水解液的混合液；（4）向除渣后的混合液中加入磷酸，调pH至4.8，在离心温度为
4℃，离心转速10000r/min条件下离心分离20min，沉淀为高纯度分离蛋白；（5）将除高纯度分离蛋白后的混合物进行超声处理，然后加入乙醇，离心分离后得到游离的玉米胚芽油，所述的超声功率为340-360W，超声时间为18-22s，超声温度为40-60℃，加入乙醇的浓度为
60-80%，乙醇加入量为乙醇体积/除高纯度分离蛋白后混合物的质量0.35-0.55L/kg，离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为40min，离心温度为20℃。
2%，酶解温度60℃，酶解时间3h，酶解pH值7.0；（3）酶解结束后调pH至8.9，搅拌30min，在离心温度为4℃、离心转速10000r/min条件下离心分离20min，除去残渣，得到游离油、乳状液和水解液的混合液；（4）向除渣后的混合液中加入磷酸，调pH至4.8，在离心温度为
4℃，离心转速10000r/min条件下离心分离20min，沉淀为高纯度分离蛋白；（5）将除高纯度分离蛋白后的混合物进行超声处理，然后加入乙醇，离心分离后得到游离的玉米胚芽油，所述的超声功率为340-360W，超声时间为18-22s，超声温度为40-60℃，加入乙醇的浓度为
60-80%，乙醇加入量为乙醇体积/除高纯度分离蛋白后混合物的质量0.35-0.55L/kg，离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为40min，离心温度为20℃。
[0019] 挤压膨化优选参数为：喂入物料水分含量为7.5%；挤压膨化机模孔的孔径为20mm，螺杆转速为100 r/min，套筒温度为91℃。
[0020] 玉米胚芽挤压膨化物优选筛数为100目。
[0021] 所述超声处理优选参数为：超声功率为355W，超声时间为20.55s，超声温度为55℃，加入乙醇的浓度为72.13%，乙醇添加量为0.48 L/kg。
[0022]实验例1挤压膨化预处理工艺条件参数的筛选实验
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
材料、试剂 厂家
玉米胚芽 黑龙江北农农产品科技开发有限公司
中性蛋白酶 丹麦novo公司
无水乙醇 天津市天力化学试剂有限公司
1.2主要仪器设备
仪器设备 厂家
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
SX-4-10型箱式电阻炉 天津市泰斯特仪器有限公司
1.3 实验方法
1.3.1玉米胚芽成分的测定
水分的测定：GB304—87进行测定；粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定；粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行；灰分测定：GB5009.4-85。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
材料、试剂 厂家
玉米胚芽 黑龙江北农农产品科技开发有限公司
中性蛋白酶 丹麦novo公司
无水乙醇 天津市天力化学试剂有限公司
1.2主要仪器设备
仪器设备 厂家
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
SX-4-10型箱式电阻炉 天津市泰斯特仪器有限公司
1.3 实验方法
1.3.1玉米胚芽成分的测定
水分的测定：GB304—87进行测定；粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定；粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行；灰分测定：GB5009.4-85。
[0023] 1.3.2工艺流程（见图1）1.3.3计算公式
2结果与讨论
2.1 挤压膨化预处理工艺单因素条件对总油及分离蛋白提取率的影响
2.1.1喂料物料水分含量对总油提取率及分离蛋白提取率的影响
在挤压机模孔的孔径为20 mm，螺杆转速为100 r/min，套筒温度为90℃条件下，考察喂料物料水分含量对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，结果见图2。由图2可知，随着物料水分含量的增加，总油提取率及分离蛋白提取率明显的升高；但当物料水分含量达到
7.6%时，随着物料水分含量的增加，分离蛋白的提取率下降，当物料水分含量达到7.4%时，总油提取率随着物料水分含量的增加而降低，因此，在下面的响应面试验设计中喂料物料水分含量水平选择7.3-7.7%。
2结果与讨论
2.1 挤压膨化预处理工艺单因素条件对总油及分离蛋白提取率的影响
2.1.1喂料物料水分含量对总油提取率及分离蛋白提取率的影响
在挤压机模孔的孔径为20 mm，螺杆转速为100 r/min，套筒温度为90℃条件下，考察喂料物料水分含量对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，结果见图2。由图2可知，随着物料水分含量的增加，总油提取率及分离蛋白提取率明显的升高；但当物料水分含量达到
7.6%时，随着物料水分含量的增加，分离蛋白的提取率下降，当物料水分含量达到7.4%时，总油提取率随着物料水分含量的增加而降低，因此，在下面的响应面试验设计中喂料物料水分含量水平选择7.3-7.7%。
[0024] 2.1.2 模孔的孔径大小对总油提取率及分离蛋白提取率的影响在喂料物料水分含量为7.4%，双螺杆挤压螺杆转速为100 r/min，套筒温度为90℃条件下，考察模孔的孔径大小对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，结果见图3，由图3结果可以看出，当模孔孔径小于18mm时，随着模孔孔径的增大，总油提取率呈上升趋势，当模孔孔径达到18mm时，总油提取率达到最大值，而大于18mm时，随着模孔孔径的增加，总油提取率反而呈下降趋势；当模孔孔径小于20mm时，随着模孔孔径的增大，分离蛋白提取率呈上升趋势，当模孔孔径达到20mm时，分离蛋白提取率达到最大值，而大于20mm时，随着模孔孔径的增加，分离蛋白提取率反而呈下降趋势，因此，在下面的响应面试验设计中模孔孔径选择为17-21mm。
[0025] 2.1.3 螺杆转速对总油提取率及分离蛋白提取率的影响在喂料物料水分含量为7.4%，挤压机模孔的孔径为20 mm，套筒温度为90℃条件下，考察螺杆转速对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，由图4可以看出，当螺杆转速达到
100r/min时，总油提取率和分离蛋白提取率都达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中螺杆转速选择在90-110r/min。
100r/min时，总油提取率和分离蛋白提取率都达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中螺杆转速选择在90-110r/min。
[0026] 2.1.4 套筒温度对总油提取率及分离蛋白提取率的影响在喂料物料水分含量为7.4%，挤压机模孔的孔径为20 mm，螺杆转速为100 r/min条件下，考察套筒温度对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，由图5可知，当套筒温度为90℃时，总油提取率和分离蛋白提取率都达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中套筒温度选择在80-100℃。
[0027] 2.1.5 玉米胚芽挤压膨化物粉碎粒度对总油提取率及分离蛋白提取率的影响玉米胚芽按照试验例1优化的挤压膨化预处理工艺参数进行挤压膨化，得到挤压膨化产物，经粉碎，分别过40、60、80、100、120目筛，考察挤压膨化物粉碎粒度对总油提取率及分离蛋白提取率的影响，结果见图6，由图6结果可以看出，当目数小于100目时，随着目数的增加，总油提取率及分离蛋白提取率明显的升高；但当目数为100目时，总油提取率及分离蛋白的提取率均为最大值，当目数大于100目时，总油提取率及分离蛋白的提取率均随着目数的增大而降低，因此，选择100目筛子进行筛分。
[0028] 2.2 挤压膨化预处理工艺的响应面优化试验2.2.1 试验因素水平编码表见表1-1。
[0029] 在单因素研究的基础上，选取喂料物料水分含量、挤压机模孔的孔径大小、螺杆转速、套筒温度4个因素为自变量，以分离蛋白提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表1-1。
[0030] 表1-1 因素水平编码表2.2.2 响应面试验安排及试验结果
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以x1 、x2 、x3、 x4为自变量，以分离蛋白提取率为响应值Y，响应面试验方案及结果见表1-2。试验号1-24为分析试验25-30为6个中心试验，用以评估实验误差。
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以x1 、x2 、x3、 x4为自变量，以分离蛋白提取率为响应值Y，响应面试验方案及结果见表1-2。试验号1-24为分析试验25-30为6个中心试验，用以评估实验误差。
[0031] 表1-2响应面试验方案及试验结果2.2.3 挤压膨化预处理工艺参数对分离蛋白提取率的响应面结果分析
通过统计分析软件DesignExpert7.1.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=96.01-0.48x1+1.87x2+0.53x3+2.40x4-3.08x1x2-1.27x1x3+3.14x1x4-1.43x2x3+0.081
2 2 2 2
x2 x4-3.18 x3 x4-3.34 x1-2.58 x2-1.51 x3-6.57 x4
回归分析与方差分析结果见表1-3，交互相显著的响应面分析见图7-图11。
通过统计分析软件DesignExpert7.1.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=96.01-0.48x1+1.87x2+0.53x3+2.40x4-3.08x1x2-1.27x1x3+3.14x1x4-1.43x2x3+0.081
2 2 2 2
x2 x4-3.18 x3 x4-3.34 x1-2.58 x2-1.51 x3-6.57 x4
回归分析与方差分析结果见表1-3，交互相显著的响应面分析见图7-图11。
[0032] 表1-3回归与方差分析结果变异来源 平方和 自由度 均方 F值 P值
模型 2299.26 14 164.23 30.83 <0.0001 极显著
x1 5.56 1 5.56 1.04 0.3232
x2 83.51 1 83.51 15.68 0.0013
x3 6.86 1 6.86 1.29 0.2743
x4 138.38 1 138.38 25.97 0.0001
x1x2 151.35 1 151.35 28.41 <0.0001
x1x3 25.78 1 25.78 4.84 0.0439
x1x4 157.31 1 157.31 29.53 <0.0001
x2x3 32.92 1 32.92 6.18 0.0252
x2x4 0.10 1 0.10 0.020 0.8907
x3x4 161.35 1 161.35 30.29 <0.0001
x12 354.43 1 354.43 66.52 <0.0001
x22 220.01 1 220.01 41.30 <0.0001
x32 85.17 1 85.17 15.99 0.0012
x42 1274.72 1 1274.72 239.26 <0.0001
残差 79.92 15 5.33
失拟误差 66.24 10 6.62 2.42 0.1705 不显著
纯误差 13.68 5 2.74
总和 2379.17 29
2 2
注：经分析，总回归的相关性系数（R）为96.64%，决定系数（RAdj）为93.51%由表1-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著
2 2
（p<0.0001），失拟项不显著，并且该模型R= 96.64%，RAdj= 93.51%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x4>x2>x3>x1，即套筒温度>模孔孔径 >螺杆转速>喂料物料水分含量。
模型 2299.26 14 164.23 30.83 <0.0001 极显著
x1 5.56 1 5.56 1.04 0.3232
x2 83.51 1 83.51 15.68 0.0013
x3 6.86 1 6.86 1.29 0.2743
x4 138.38 1 138.38 25.97 0.0001
x1x2 151.35 1 151.35 28.41 <0.0001
x1x3 25.78 1 25.78 4.84 0.0439
x1x4 157.31 1 157.31 29.53 <0.0001
x2x3 32.92 1 32.92 6.18 0.0252
x2x4 0.10 1 0.10 0.020 0.8907
x3x4 161.35 1 161.35 30.29 <0.0001
x12 354.43 1 354.43 66.52 <0.0001
x22 220.01 1 220.01 41.30 <0.0001
x32 85.17 1 85.17 15.99 0.0012
x42 1274.72 1 1274.72 239.26 <0.0001
残差 79.92 15 5.33
失拟误差 66.24 10 6.62 2.42 0.1705 不显著
纯误差 13.68 5 2.74
总和 2379.17 29
2 2
注：经分析，总回归的相关性系数（R）为96.64%，决定系数（RAdj）为93.51%由表1-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著
2 2
（p<0.0001），失拟项不显著，并且该模型R= 96.64%，RAdj= 93.51%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x4>x2>x3>x1，即套筒温度>模孔孔径 >螺杆转速>喂料物料水分含量。
[0033] 应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，当套筒温度为90.86℃，模孔孔径为19.45mm，螺杆转速为99.35r/min，喂料物料水分含量7.48%，响应面有最优值在97.6379±0.92%。
[0034] 2.2.4 验证试验与对比试验在响应面分析在响应面分析法求得的最佳条件：即套筒温度为90.86℃，模孔孔径为19.45mm，螺杆转速为99.35r/min，喂料物料水分含量7.48%条件下，进行3次平行试验，得到3次平行试验分离蛋白提取率的平均值为97.56%，分离蛋白的预测值为
97.6379±0.92%，说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
97.6379±0.92%，说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
[0035] 2.3 试验小结利用响应面分析方法从玉米胚芽中提取分离蛋白的挤压膨化预处理工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优挤压膨化预处理工艺参数：套筒温度为90.86℃，模孔孔径为19.45mm，螺杆转速为
99.35r/min，喂料物料水分含量7.48%。经过验证与对比试验可知在最优挤压膨化预处理工艺参数条件下分离蛋白提取率可达97.64%左右。
99.35r/min，喂料物料水分含量7.48%。经过验证与对比试验可知在最优挤压膨化预处理工艺参数条件下分离蛋白提取率可达97.64%左右。
[0036]实验例2 超声加乙醇破乳工艺参数的优化试验
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
材料、试剂 厂家
玉米胚芽 黑龙江北农农产品科技开发有限公司
中性蛋白酶 丹麦novo公司
无水乙醇 天津市天力化学试剂有限公司
1.2主要仪器设备
仪器设备 厂家
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
超声波细胞破碎机 宁波新芝生物科技股份有限公司
1.3 实验方法
1.3.1工艺流程（见图1）
1.3.2计算公式
2结果与讨论
2.1 超声加乙醇破乳工艺单因素条件对总油提取率的影响
2.1.1 超声功率对总油提取率的影响
在超声时间为20s，超声温度为50℃，加入乙醇的浓度为70%，乙醇添加量为0.45L/kg条件下，考察超声功率对总油提取率的影响，结果见图12。由图12可知，随着超声功率的增大，总油提取率明显的升高；但当超声功率达到350W时，总油提取率随着超声功率的增大而降低，因此，在下面的响应面试验设计中超声功率水平选择340-360W。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
材料、试剂 厂家
玉米胚芽 黑龙江北农农产品科技开发有限公司
中性蛋白酶 丹麦novo公司
无水乙醇 天津市天力化学试剂有限公司
1.2主要仪器设备
仪器设备 厂家
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
超声波细胞破碎机 宁波新芝生物科技股份有限公司
1.3 实验方法
1.3.1工艺流程（见图1）
1.3.2计算公式
2结果与讨论
2.1 超声加乙醇破乳工艺单因素条件对总油提取率的影响
2.1.1 超声功率对总油提取率的影响
在超声时间为20s，超声温度为50℃，加入乙醇的浓度为70%，乙醇添加量为0.45L/kg条件下，考察超声功率对总油提取率的影响，结果见图12。由图12可知，随着超声功率的增大，总油提取率明显的升高；但当超声功率达到350W时，总油提取率随着超声功率的增大而降低，因此，在下面的响应面试验设计中超声功率水平选择340-360W。
[0037] 2.1.2 超声时间对总油提取率的影响在超声功率为350W，超声温度为50℃，加入乙醇的浓度为70%，乙醇添加量为0.45L/kg条件下，考察超声时间对总油提取率的影响，结果见图13。由图13结果可以看出，当随着超声时间的升高，总油提取率明显下降，所以在下面的响应面实验设计中超声时间试验设计水平选择18-22s。
[0038] 2.1.3 超声温度对总油提取率的影响在超声功率为350W，超声时间为20s，加入乙醇的浓度为70%，乙醇添加量为0.45L/kg条件下，考察超声温度对总油提取率的影响，结果见图14。由图14可知，当超声温度小于
50℃时，随着超声温度的升高，总油提取率呈上升趋势，当超声温度达到50℃时，总油提取率达到最大值，而大于50℃时，随着超声温度的增加，总油提取率反而呈下降趋势。因此，在下面的响应面试验设计中超声温度选择为40-60℃。
50℃时，随着超声温度的升高，总油提取率呈上升趋势，当超声温度达到50℃时，总油提取率达到最大值，而大于50℃时，随着超声温度的增加，总油提取率反而呈下降趋势。因此，在下面的响应面试验设计中超声温度选择为40-60℃。
[0039] 2.1.4 加入乙醇的浓度对总油提取率的影响在超声功率为350W，超声时间为20s，超声温度为50℃，乙醇添加量为0.45L/kg条件下，考察加入乙醇的浓度对总油提取率的影响，结果见图15。由图15可知，当加入乙醇的浓度达到70%时，总油提取率达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中螺杆转速选择在
60-80%。
60-80%。
[0040] 2.1.5 乙醇添加量对总油提取率的影响在超声功率为350W，超声时间为20s，超声温度为50℃，加入乙醇的浓度为70%条件下，考察乙醇添加量对总油提取率的影响，结果见图16。由图16可知，当乙醇添加量达到
0.45L/kg时，总油提取率达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中乙醇添加量选择在
0.35-0.55L/kg。
0.45L/kg时，总油提取率达到最大值，因此在下面的响应面试验设计中乙醇添加量选择在
0.35-0.55L/kg。
[0041] 2.2 超声加乙醇破乳工艺的响应面优化试验2.2.1 试验因素水平编码表见表1-1。
[0042] 在单因素研究的基础上，选取超声功率、超声时间、超声温度、加入乙醇的浓度、乙醇添加量5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表1-1。
[0043] 表1-1 因素水平编码表2.2.2 响应面试验安排及试验结果
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以分离蛋白提取率为响应值Y，响应面试验方案及结果见表1-2。试验号1-24为分析试验25-32为8个中心试验，用以评估实验误差。
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以分离蛋白提取率为响应值Y，响应面试验方案及结果见表1-2。试验号1-24为分析试验25-32为8个中心试验，用以评估实验误差。
[0044] 表1-2响应面试验方案及试验结果2.2.3 超声加乙醇破乳工艺参数对总油提取率的响应面结果分析
通过统计分析软件DesignExpert7.1.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=98.30-0.94x1+1.25x2+0.95x3+1.04x4+0.11x5+0.88x1x2+1.58x1x3+2.71x1x4+1.57 x1x
2 2 2
5+2.10x2x3-2.22x2x4-1.11x2x5+0.29x3x4-1.01x3x5-0.89x4x5-1.58x1-1.26x2-1.10x3-3.37
2 2
x4-0.016 x5
回归分析与方差分析结果见表1-3，响应面寻优见表1-4，交互相显著的响应面分析见图17-图25。
通过统计分析软件DesignExpert7.1.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=98.30-0.94x1+1.25x2+0.95x3+1.04x4+0.11x5+0.88x1x2+1.58x1x3+2.71x1x4+1.57 x1x
2 2 2
5+2.10x2x3-2.22x2x4-1.11x2x5+0.29x3x4-1.01x3x5-0.89x4x5-1.58x1-1.26x2-1.10x3-3.37
2 2
x4-0.016 x5
回归分析与方差分析结果见表1-3，响应面寻优见表1-4，交互相显著的响应面分析见图17-图25。
[0045] 表1-3回归与方差分析结果变量 平方和 自由度 均方 F值 P值
模型 940.48 20 47.02 24.64 <0.0001 极显著
x1 21.04 1 21.04 11.02 0.0068
x2 37.68 1 37.68 19.74 0.0010
x3 21.76 1 21.76 11.40 0.0062
x4 25.98 1 25.98 13.61 0.0036
x5 0.29 1 0.29 0.15 0.7050
x1x2 12.37 1 12.37 6.48 0.0272
x1x3 39.85 1 39.85 20.88 0.0008
x1x4 117.56 1 117.56 61.60 <0.0001
x1x5 39.47 1 39.47 20.68 0.0008
x2x3 70.52 1 70.52 36.95 <0.0001
x2x4 78.72 1 78.72 41.25 <0.0001
x2x5 19.65 1 19.65 10.29 0.0083
x3x4 1.33 1 1.33 0.70 0.4219
x3x5 16.22 1 16.22 8.50 0.0141
x4x5 12.80 1 12.80 6.71 0.0252
x12 73.44 1 73.44 38.48 <0.0001
x22 46.74 1 46.74 24.49 0.0004
x32 35.48 1 35.48 18.59 0.0012
x42 332.60 1 332.60 174.27 <0.0001
x52 7.531E-003 1 7.531E-003 3.946E-003 0.9510
残差 20.99 11 1.91
失拟误差 17.40 6 2.90 4.04 0.0737 不显著
纯误差 3.59 5 0.72
总和 961.47 31
注：经分析，总回归的相关性系数（R2）为97.82%，决定系数（R2Adj）为93.85%由表1-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著（p<0.0001），失拟项不显著，并且该模型R2=97.82%，R2Adj= 93.85%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x2>x4>x3>x1>x5，即超声时间>加入乙醇浓度>超声温度>超声功率>乙醇添加量。
模型 940.48 20 47.02 24.64 <0.0001 极显著
x1 21.04 1 21.04 11.02 0.0068
x2 37.68 1 37.68 19.74 0.0010
x3 21.76 1 21.76 11.40 0.0062
x4 25.98 1 25.98 13.61 0.0036
x5 0.29 1 0.29 0.15 0.7050
x1x2 12.37 1 12.37 6.48 0.0272
x1x3 39.85 1 39.85 20.88 0.0008
x1x4 117.56 1 117.56 61.60 <0.0001
x1x5 39.47 1 39.47 20.68 0.0008
x2x3 70.52 1 70.52 36.95 <0.0001
x2x4 78.72 1 78.72 41.25 <0.0001
x2x5 19.65 1 19.65 10.29 0.0083
x3x4 1.33 1 1.33 0.70 0.4219
x3x5 16.22 1 16.22 8.50 0.0141
x4x5 12.80 1 12.80 6.71 0.0252
x12 73.44 1 73.44 38.48 <0.0001
x22 46.74 1 46.74 24.49 0.0004
x32 35.48 1 35.48 18.59 0.0012
x42 332.60 1 332.60 174.27 <0.0001
x52 7.531E-003 1 7.531E-003 3.946E-003 0.9510
残差 20.99 11 1.91
失拟误差 17.40 6 2.90 4.04 0.0737 不显著
纯误差 3.59 5 0.72
总和 961.47 31
注：经分析，总回归的相关性系数（R2）为97.82%，决定系数（R2Adj）为93.85%由表1-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著（p<0.0001），失拟项不显著，并且该模型R2=97.82%，R2Adj= 93.85%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x2>x4>x3>x1>x5，即超声时间>加入乙醇浓度>超声温度>超声功率>乙醇添加量。
[0046] 应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，当超声时间为20.55s，加入乙醇浓度为72.13 %，超声温度为54.86℃，超声功率为355.00W，乙醇添加量为0.48L/kg，响应面有最优值在99.5406±0.81%。
[0047] 2.2.3 验证试验与对比试验在响应面分析在响应面分析法求得的最佳条件：即超声时间为20.55s，加入乙醇浓度为72.13 %，超声温度为54.86℃，超声功率为355.00W，乙醇添加量为0.48L/kg条件下，进行3次平行试验，得到3次平行试验总油提取率的平均值为99.23%，分离蛋白的预测值为
99.5406±0.81%，说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
99.5406±0.81%，说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
[0048] 2.2.4 试验小结利用响应面分析方法从玉米胚芽中提取油脂的超声加乙醇破乳工艺参数进行了优化。
建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优超声加乙醇破乳工艺参数：超声时间20.55s，加入乙醇浓度72.13 %，超声温度54.86℃，超声功率355.00W，乙醇添加量0.48L/kg。经过验证与对比试验可知在最优超声加乙醇破乳工艺参数条件下总油提取率可达99.54%左右。
建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优超声加乙醇破乳工艺参数：超声时间20.55s，加入乙醇浓度72.13 %，超声温度54.86℃，超声功率355.00W，乙醇添加量0.48L/kg。经过验证与对比试验可知在最优超声加乙醇破乳工艺参数条件下总油提取率可达99.54%左右。
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