用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法
阅读：227发布：2020-05-11
专利汇可以提供用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用于 锂离子 电池 负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将间苯二酚溶于稀 盐酸 溶液中，得间苯二酚溶液；在间苯二酚溶液中加入(或不加入)造孔剂、加入甲 醛 溶液均匀混合，得间苯二酚-甲醛溶液；将间苯二酚-甲醛溶液密封后凝胶陈化；所得的间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行 溶剂 置换，干燥；于惰性气体保护下，将所得的有机气凝胶炭化，得阶层多孔炭气凝胶。该炭气凝胶用作 锂离子电池 负极材料 ，有望提高锂离子电池 碳 负极材料的各项性能。，下面是用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法专利的具体信息内容。
1.用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将间苯二酚溶于稀盐酸溶液中，得间苯二酚溶液；
所述稀盐酸溶液由浓度为0.1M的盐酸溶液和去离子水按照1:6～30的体积比混合而得；
2)、间苯二酚-甲醛溶液的制备，选用以下任一方法：
方法A：在间苯二酚溶液中加入造孔剂搅拌至造孔剂溶解后再加入甲醛溶液均匀混合，得间苯二酚-甲醛溶液；造孔剂：间苯二酚＝0.001～3:11的质量比；
方法B：直接在间苯二酚溶液中加入甲醛溶液均匀混合，得间苯二酚-甲醛溶液；
间苯二酚：甲醛＝1:2的摩尔比；
3)、将间苯二酚-甲醛溶液密封后于(60±10)℃凝胶陈化24～30h，得间苯二酚-甲醛有机湿凝胶；
4)、间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行溶剂置换，干燥后，得有机气凝胶；
5)、于惰性气体保护下，将有机气凝胶于900～1000℃炭化(1±0.2)h，得阶层多孔炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)中的造孔剂为聚氧化乙烯，聚氧化乙烯分子量为800、2000、10000、20000。
3.根据权利要求2所述的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)的方法A中，在间苯二酚溶液中加入造孔剂于(55±10)℃恒温搅拌(2±0.5)h，从而使造孔剂溶解。
4.根据权利要求1～3任一所述的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，甲醛溶液的质量浓度为37wt％。
5.根据权利要求1～3任一所述的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4)中，间苯二酚-甲醛有机湿凝胶先使用无水乙醇进行溶剂置换24～
48h，然后敞口置于(45±5)℃干燥2d，得有机气凝胶。
6.根据权利要求1～3任一所述的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤5)中，以1℃/min的速率升温至900～1000℃进行炭化。
用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着现代社会不断发展，化石能源的过度消耗及其加速引发的严重环境污染，越来越受到人们的重视，因此亟需开发利用更清洁绿色的能源，如风能、太阳能、生物能等，同时，也需要循环性能优良、容量大的电池储存设备，以转换和储存能源。另外，电动汽车需要循环性能足够好、能量密度足够高的电池提供电力；移动电子设备的不断更新换代也对电池的性能提出了更高的要求。锂离子电池作为新型高效能量存储设备，自其商业化以来，已为智能手机、笔记本电脑等诸多电子设备提供了动力基础，但其发展瓶颈也日渐显现，如何进一步提高比容量、改善循环稳定性、延长使用寿命、提高安全性能并降低成本，成为目前主要关注的问题。
[0003] 锂离子电池的容量主要受限于其正极和负极材料。负极产业化材料主要以石墨类碳材料为主，这类材料导电性好、循环稳定性好且成本较低，因而一直占据商业化负极材料的主导地位。然而石墨类材料理论比容量较低(374mAh·g-1)，且因脱嵌锂的氧化还原电位较低，在充放电过程中表面容易发生析锂，产生锂枝晶，影响循环稳定性，甚至可能刺透隔膜造成短路，大大降低电池的安全性能。因此开发新型具有高能量密度、高功率密度的锂离子电池负极材料成为当下研究热点。
[0004] 有研究指出，具有阶层孔径结构的多孔碳材料，其不同孔径、不同粒径之间的协同作用有助于提高活性电极的储锂性能。在电池充放电过程中，Li+可以嵌入多孔碳的石墨微晶区，然后储存在其丰富的微孔中，这些小尺寸微孔能有效提高活性物质与电解液的接触面积，增加储锂活性位点；介孔既可以作为Li+的传输通道，也能够促进电解液的渗透；大孔结构的存在大大缓解了循环过程中的体积膨胀效应。因此与石墨类材料相比，多孔碳具有更好的应用前景。
[0005] 炭气凝胶材料是一种含丰富微孔结构的非晶多孔碳材料，其孔隙率高，比表面积大，在超级电容器、电吸附及燃料电池等领域获得了广泛研究和应用。炭气凝胶的制备通常通过间苯二酚和甲醛作为前驱体，在碳酸钠等弱碱性催化剂的作用下，发生缩合成为有机湿凝胶，然后通过陈化、干燥、炭化等步骤制得炭气凝胶。在这样的弱碱性催化条件下，有机缩合反应速率较慢，得到的有机凝胶骨架强度不高，在后续干燥、炭化过程中容易发生显著的体积收缩，导致炭气凝胶材料密度、硬度较大，应用困难，其孔径主要为小尺寸的微孔和介孔(微孔尺寸＜1nm，介孔孔径为2～50nm)，虽然具有很高的比表面，但利用率不高，大大限制了其在锂离子电池负极方面的应用。间苯二酚：甲醛＝1:2的摩尔比时，上述利用碳酸钠等弱碱性催化剂制备所得的炭气凝胶制备而得的锂离子电池，在0.2C恒流充放电条件下，比容量约为120mAh/g，约50次循环后，其比容量就会产生衰减。并且在有机凝胶的干燥过程中，为了减小表面张力的影响，大多使用超临界干燥或冷冻干燥技术，流程较复杂，成本较高；该类方法如果采用常压干燥，炭化过程产生的收缩会更加严重，最终制得的炭气凝胶致密度高、体积密度大，大量孔结构消失，从而失去应用价值。
发明内容
[0006] 本发明主要解决的技术问题是提供一种用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，本发明不仅可以改善多孔碳材料负极充放电过程中的循环稳定性，提高安全性能，同时还具备较高的比容量。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供一种用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)、将间苯二酚溶于稀盐酸溶液中，得间苯二酚溶液；
[0010] 一般而言，每2.75g间苯二酚配用7～9mL稀盐酸溶液；
[0011] 2)、间苯二酚-甲醛溶液的制备，选用以下任一方法：
[0012] 方法A：在间苯二酚溶液中加入造孔剂搅拌至造孔剂溶解后再加入甲醛溶液均匀混合(搅拌约30min)，得间苯二酚-甲醛溶液；造孔剂：间苯二酚＝0.001～3:11(优选0.7～1:11)的质量比；
[0013] 方法B：直接在间苯二酚溶液中加入甲醛溶液均匀混合(搅拌约30min)，得间苯二酚-甲醛溶液；
[0014] 间苯二酚：甲醛＝1:2的摩尔比；
[0015] 3)、将间苯二酚-甲醛溶液密封后于(60±10)℃凝胶陈化24～30h，得间苯二酚-甲醛有机湿凝胶；
[0016] 4)、间苯二酚-甲醛有机湿凝胶进行溶剂置换，干燥后，得有机气凝胶；
[0017] 5)、于惰性气体(高纯氩气)保护下，将有机气凝胶于900～1000℃炭化(1±0.2)h，得阶层多孔炭气凝胶(为阶层多孔结构的炭气凝胶块体)。
[0018] 该炭化可在管式炉中进行。
[0019] 作为本发明的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法的改进：步骤2)中的造孔剂为聚氧化乙烯，聚氧化乙烯分子量为800、2000、10000、20000。
[0020] 作为本发明的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法的进一步改进：步骤2)的方法A中，在间苯二酚溶液中加入造孔剂于(55±10)℃恒温搅拌(2±0.5)h，从而使造孔剂溶解。
[0021] 作为本发明的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法的进一步改进：步骤2)中，甲醛溶液的质量浓度为37wt％。
[0022] 作为本发明的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法的进一步改进：步骤4)中，间苯二酚-甲醛有机湿凝胶先使用无水乙醇进行溶剂置换24～48h，然后敞口置于(45±5)℃干燥2d，得有机气凝胶。
[0023] 作为本发明的用于锂离子电池负极的阶层多孔炭气凝胶的制备方法的进一步改进：步骤5)中，以1℃/min的速率升温至900～1000℃进行炭化。
[0024] 本发明具有如下的技术优势：
[0025] 1)、本发明使用稀盐酸对间苯二酚和甲醛的缩合过程进行催化，并添加聚氧化乙烯作为造孔剂调控孔结构，在微孔丰富的炭气凝胶材料中引入介孔和大孔孔径，形成了阶层多孔的特征结构，孔径分布广，且在一定范围内可以调控。本发明所制备炭气凝胶材料具有阶层多孔的结构。粒径3～8μm的球形颗粒联结成链状构成大孔骨架，该球形颗粒由小尺寸碳颗粒(20～40nm)堆积而成，骨架上存在丰富的微孔和介孔结构，微孔孔径＜1nm，介孔孔径为2～50nm，大孔孔径为500nm～10μm，比表面积为400～1000m2/g。
[0026] 2)、本发明所制备的炭气凝胶材料具有阶层多孔结构，将其用于制成锂离子电池负极进行恒流充放电测试，其不同孔径、不同粒径之间的协同作用可以提高活性电极的储锂性能。在充放电过程中，Li+可以嵌入炭气凝胶的石墨微晶区，储存在微孔中，能有效提高活性物质与电解液的接触面积，增加储锂活性位点；介孔既可以作为Li+的传输通道，也能够促进电解液的渗透；大孔结构的存在大大缓解了循环过程中的体积膨胀效应。
[0027] 即，本发明不仅可以改善多孔碳材料负极充放电过程中的循环稳定性，提高安全性能，同时还具备较高的比容量。
[0028] 3)、本发明通过常压干燥的手段，实现了炭气凝胶材料的简单制备，相对于超临界干燥和冷冻干燥而言，简化了工艺流程，且极大降低了成本和能耗。所制备的炭气凝胶块体材料能够保持有机凝胶的整体形状和骨架结构，在干燥及炭化过程中保持完整，不发生破碎或开裂。
[0029] 综上所述，本发明通过调控炭气凝胶制备工艺中催化剂的种类和比例、同时引入添加剂进行造孔，在常压干燥条件下，能够在炭气凝胶中引入丰富的介孔及大孔孔径，形成阶层多孔的特征结构，密度变化范围广，孔径分布在一定范围内可调。并且炭气凝胶制备工艺简单、合成方便、周期短、成本低，综合以上优点，具备阶层孔径的炭气凝胶材料有望在锂离子电池负极材料领域实现广泛应用。即，本发明制备阶层多孔结构的炭气凝胶，将其用作锂离子电池负极材料，有望提高锂离子电池碳负极材料的各项性能。附图说明
[0030] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
[0031] 图1是实施例1制备的炭气凝胶的大孔骨架SEM照片；
[0032] 图2是实施例1制备的炭气凝胶骨架上球形颗粒的SEM照片；
[0033] 图3是实施例1制备的锂离子电池循环性能图；
[0034] 图4是实施例2制备的炭气凝胶材料的SEM照片；
[0035] 图5是对比例1制备的炭气凝胶材料的SEM照片；
[0036] 图6是对比例2-1制备的炭气凝胶材料的SEM照片；
[0037] 图7是对比例2-2制备的炭气凝胶材料的SEM照片；
[0038] 图8是对比例3制备的炭气凝胶材料的SEM照片；
[0039] 图9是对比例4制备的炭气凝胶材料的SEM照片。
具体实施方式
[0040] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
[0041] 实施例1、一种可作为锂离子电池负极材料的阶层多孔结构的炭气凝胶的制备方法(此案例不添加造孔剂)，包括以下步骤：
[0042] 1)、称取2.75g间苯二酚加入7.05mL去离子水中，添加0.5mL 0.1M HCl溶液，在55℃恒温条件下磁力搅拌1h至间苯二酚充分溶解，得间苯二酚溶液；
[0043] 2)、按照间苯二酚：甲醛＝1:2的摩尔比，在步骤1)所得的间苯二酚溶液添加质量分数为37wt％的甲醛溶液，于55℃恒温条件下磁力搅拌30min；得间苯二酚-甲醛溶液(为均一混合溶液)；
[0044] 3)、将间苯二酚-甲醛溶液密封后，置入60℃鼓风干燥箱凝胶陈化24h，得间苯二酚-甲醛有机湿凝胶；
[0045] 此步骤中，凝胶所需时间约为30～45分钟；
[0046] 4)、将步骤3)所得的间苯二酚-甲醛有机湿凝胶先使用无水乙醇进行溶剂置换24h，然后敞口置于45℃鼓风干燥箱中常压干燥2d，得有机气凝胶。
[0047] 上述溶剂置换的全部时间内，间苯二酚-甲醛有机湿凝胶必须始终被无水乙醇所浸没。
[0048] 5)、使用高纯氩气作为保护气体，将步骤4)所得的有机气凝胶先按照1℃/min速率升温至900℃，然后保温炭化1h，随炉冷却，得块体状的阶层多孔结构的炭气凝胶。
[0049] 该炭气凝胶具有阶层多孔的特征结构，块体密度＜200cm3/g，BET比表面积约500m2/g，含有丰富微孔，介孔孔径为2～30nm，大孔孔径主要为约6μm及少量2～3μm。
[0050] 该炭气凝胶的大孔骨架SEM照片如图1所示，炭气凝胶骨架上球形颗粒的SEM照片如图2所示。
[0051] 实验1、
[0052] 1)、炭气凝胶组分的锂离子电池负极的制备：
[0053] 将阶层多孔结构的炭气凝胶块体研磨成粉(过400目的筛)，然后将炭气凝胶粉末、作为导电剂的炭黑以及作为粘合剂的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液均匀混合成浆料；CMC水溶液的质量浓度为5wt％，炭气凝胶粉末、炭黑与CMC的质量比为8:1:1；将浆料磁力搅拌12h后再均匀涂覆在厚度为90μm的铜箔上，在60℃真空烘箱中恒温干燥8h(干燥后，浆料层的厚度为100μm)；随后用切片机将涂有浆料的铜箔切成直径为14mm的圆片，最终得到阶层多孔结构炭气凝胶组分的锂离子电池负极，置于真空手套箱中待用。
[0054] 2)、锂离子电池的组装：
[0055] 在真空手套箱中进行组装；首先将金属锂片置于负极壳中，滴入25μL电解液，以隔膜覆盖，再滴加25μL电解液，放入铜箔(即，步骤1所得的阶层多孔结构炭气凝胶组分的锂离子电池负极)，将涂覆活性物质(即铜箔上的浆料层)的那侧与电解液接触，最后放入垫片、弹片，盖上正极壳，用封口机密封，静置12h；待电解液与活性电极充分接触后进行循环性能测试。
[0056] 由实施例1的炭气凝胶制备而得的锂离子电池，在0.2C恒流充放电条件下，首圈比容量为625mAh/g，比容量为170mAh/g，在400次循环后仍能保持稳定(比容量基本保持不变)。如图3所示。
[0057] 实施例2、一种阶层多孔结构的炭气凝胶作为锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0058] 1)、同实施例1的步骤1)；
[0059] 2)、在步骤1)所得的间苯二酚溶液中添加0.2g聚氧化乙烯(Mn＝2000)作为造孔剂，于55℃恒温条件下磁力搅拌2h至聚氧化乙烯完全溶解；
[0060] 然后按照间苯二酚：甲醛＝1:2的摩尔比，在上述溶液中添加质量分数为37wt％的甲醛溶液，于55℃恒温条件下磁力搅拌30min；得间苯二酚-甲醛溶液(为均一混合溶液)；
[0061] 3)、将间苯二酚-甲醛溶液密封后，置入60℃鼓风干燥箱凝胶陈化30h，得间苯二酚-甲醛有机湿凝胶；
[0062] 此步骤3)中，凝胶所需时间约为30～45分钟；
[0063] 4)、将步骤3)所得的间苯二酚-甲醛有机湿凝胶先使用无水乙醇进行溶剂置换，每次置换时间为24h，共置换2次(每次置换时更新无水乙醇)，然后敞口置于45℃鼓风干燥箱中常压干燥2d，得有机气凝胶。
[0064] 上述溶剂置换的全部时间内，间苯二酚-甲醛有机湿凝胶必须始终被无水乙醇所浸没。
[0065] 5)、同实施例1的步骤5)。
[0066] 制备所得的炭气凝胶(块体状)的SEM照片如图4所示，具有阶层多孔的特征结构，3 2
块体密度＜200cm/g，BET比表面积约450m/g，含有丰富微孔，介孔孔径为10～30nm，大孔孔径主要为约10μm。相比于实施例1，所制备的炭气凝胶材料具有更大的孔径。
块体密度＜200cm/g，BET比表面积约450m/g，含有丰富微孔，介孔孔径为10～30nm，大孔孔径主要为约10μm。相比于实施例1，所制备的炭气凝胶材料具有更大的孔径。
[0067] 将实施例2制备所得的炭气凝胶按照实验1所述方法进行检测，所得结果为：在0.2C恒流充放电条件下，首圈比容量为500mAh/g，比容量为150mAh/g，在1000次循环后仍能保持稳定。因此，其比容量相比于实施例1虽然略有降低，但其循环稳定性能显著优于实施例1。
[0068] 对比例1、将实施例1的步骤1)中“0.1M HCl溶液0.5mL、去离子水7.05mL”改成“0.1M HCl溶液2mL、去离子水5.55mL”，其余等同于实施例1。
[0069] 其步骤3)在加入甲醛溶液后混合液放热明显，凝胶时间短(约为2～3分钟)，有机凝胶硬度较大，炭化后发生显著收缩。其微观形貌见图5。
[0070] 图5中碳颗粒堆积紧密，微孔丰富，但制得的炭气凝胶块体密度大，无大尺寸孔，且硬度较大，研磨成粉难度大，按照实验1所述方法制备负极材料，在铜箔上涂覆干燥后表面粗糙度较高，均匀性差。
[0071] 将对比例1制备所得的炭气凝胶按照实验1所述方法进行检测，所得结果为：在锂离子电池充放电测试中比容量较低，且循环性能差，随着循环次数增加容量持续小幅衰减，约400次循环后，其比容量就由75mAh/g衰减为50mAh/g。
[0072] 对比例2-1、将实施例2步骤2)中聚氧化乙烯分子量由“Mn＝2000”改成“Mn＝800”，其余等同于实施例2。
[0073] 制备的炭气凝胶材料微观形貌见图6。图6中颗粒尺寸不均匀，无集中孔径分布，整体微观结构可控性差。
[0074] 将对比例2-1制备所得的炭气凝胶按照实验1所述方法进行检测，所得结果为：初始50次循环中，比容量在100～120mAh/g之间浮动，在后续测试中比容量持续降低，循环稳定性差。
[0075] 对比例2-2、将实施例2步骤2)中聚氧化乙烯分子量由“Mn＝2000”改成“Mn＝20000”，其余等同于实施例2。
[0076] 制备的炭气凝胶材料微观形貌见图7。图7中颗粒尺寸分布不均匀，粒度差异显著，既有大直径(＞10μm)的碳球颗粒，也有小直径(＜100nm)的颗粒，整体微观结构可控性差。
[0077] 将对比例2-2制备所得的炭气凝胶按照实验1所述方法进行检测，所得结果为：初始50次循环中，比容量无稳定数值，在50～80mAh/g之间浮动，在后续测试中比容量持续降低，循环稳定性差。
[0078] 对比例3、将实施例2步骤2)中聚氧化乙烯(Mn＝2000)的用量由“0.2g”改成“1.0g”，其余等同于实施例2。
[0079] 步骤2)中，在加入甲醛后能够形成均匀溶液，但在凝胶过程中会在底部缓慢形成暗红色硬质沉淀，使凝胶明显分层，有机凝胶颜色不均匀，炭化后容易开裂。制备的炭气凝胶材料微观形貌见图8。
[0080] 图8中，颗粒尺寸均匀性差，骨架形成的大孔被大量小颗粒填充堵塞，结构可控性差，孔隙率不高。因此，无法用于制备锂离子电池负极。
[0081] 对比例4、将实施例2步骤4)中的“敞口置于45℃鼓风干燥箱中常压干燥2d”改成如同常规技术所述的“使用CO2超临界干燥”，其余等同于实施例2。
[0082] 制备的炭气凝胶材料微观形貌见图9。结果表明，在使用稀盐酸为催化剂并添加聚氧化乙烯作为造孔剂的条件下，通过常压干燥等过程最终制得的炭气凝胶与使用CO2超临界干燥制得的微观形貌基本一致，孔结构并无明显区别。超临界干燥制得的炭气凝胶材料也具有阶层多孔的特征结构，块体密度＜200cm3/g，BET比表面积约520m2/g，略高于常压干燥。
[0083] 将对比例4制备所得的炭气凝胶块体按照实验1所述方法进行检测，所得结果为：比容量与实施例2基本相同，为170mAh/g左右，在400次循环后仍能保持稳定。
[0084] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
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