一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法
阅读：601发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与 硝酸 摩尔比1：1.0～1.5为基准，将20%～40%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和68%硝酸，分别设定流速为40.0～100.0mL/min、4.0～30.0mL/min，先预热；在30℃～70℃下进行50～200s反应后；再在90℃～100℃ 水 解 反应2～4h，经0℃～5℃ 冰 水中搅拌0.5h后过滤，将 滤饼 洗涤至呈弱酸性或中性，再加入石油醚混合，干燥，即制得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率83%～94%。采用本发明，时间短、效率高、副产物少、反应过程安全稳定可控。，下面是一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法专利的具体信息内容。
1.一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8～2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入石油醚混合，干燥，即制得4-氟-2硝基苯胺。
2.按权利要求1所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块，为直流型预热模块+T型微通道增强传质型混合模块、或直流型预热模块+球型微通道增强传质型混合模块、或直流型预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块，且所述模块的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
3.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm。
4.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构、球形通道结构以及心型通道结构中的一种。
5.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液的流速是40.0mL/min～90.0.mL/min，所述硝酸水溶液的流速是4.0mL/min～26.9mL/min。
6.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述反应温度为30℃～60℃。
7.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述干燥是在温度50℃下真空干燥12h。
一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法
技术领域
[0001] 本发明属于有机化合物的制备，涉及一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法。本发明制备的4-氟-2-硝基苯胺适用作医药化工中间体。
背景技术
[0002] 4-氟-2-硝基苯胺是一种重要的医药化工中间体，市场需求量每年也在不断增加。而其合成方法也因使用原料的不同分成不同的类型，目前4-氟-2-硝基苯胺的合成方法主要是以硝化为主。但目前4-氟-2-硝基苯胺合成工艺基本上都存在工艺操作复杂，反应时间长，收率低等问题，并且在常规釜式反应器中进行硝化反应都存在过程不易控制，反应热集中，极易导致温度迅速上升，引发大量副反应，严重时甚至发生爆炸，存在巨大的安全隐患。
[0003] 现有技术中，文献1（Pagoria P F, Mitchell A R, Schmidt R D. 1, 1, 1-Trimethylhydrazinium Iodide: A Novel, Highly Reactive Reagent for Aromatic Amination via Vicarious Nucleophilic Substitution of Hydrogen[J]. The Journal of Organic Chemistry, 1996, 61(9):2934-2935.）（菲利普·帕古里亚，亚历山大·米切尔，罗伯特·施密特.1,1,1-三甲基碘化肼：可通过氢的亲核取代作用进行芳香胺化的一种新型高反应活性试剂[J]. J ORG CHEM,1996,61(9):2934-2935）报道了通过3-氟硝基苯在叔丁醇钾和二甲基亚砜体系中来制备4-氟-2-硝基苯胺，产物收率只有8%。CN109553534A报道了一种利用1,4-二氟苯先硝化再氨解的方法来合成目标产物，其中氨气是具有较强的刺激性和腐蚀性，极易引起皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜的灼伤，吸入过多，能引起肺肿胀，且1,4-二氟苯是一种较为昂贵的试剂，工业生产会显著增加生产成本。文献2（Leyva S, Castanedo V, Leyva E. Synthesis of novel fluorobenzofuroxans by oxidation of anilines and thermal cyclization of arylazides[J]. Journal of fluorine chemistry, 2003, 121(2): 171-175.）（索科罗·莱瓦，维克多·卡斯塔内多，伊丽莎·莱瓦.通过苯胺类的氧化和叠氮化物的热环化合成新型氟苯并呋喃化合物[J]. J FLUORINE CHEM, 2003, 121(2): 171-175.）利用对氟苯胺通过硝化与水解反应来制备4-氟-2-硝基苯胺，但该合成方法操作过程复杂，溶剂消耗量大，而且收率也只有54%。
发明内容
[0004] 本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法。本发明仅依靠流体本身的动能完成硝化反应，提供一种反应时间短、生产效率高、副产物少、反应过程更加安全稳定可控的微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法。
[0005] 本发明的内容是：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征步骤为：a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8～2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺，收率83%～94%，液相纯度99.5%～99.8%。
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8～2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺，收率83%～94%，液相纯度99.5%～99.8%。
[0006] 本发明的内容中：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块，可以分别为直流型（微通道）预热模块+T型微通道增强传质型混合模块，或直流型（微通道）预热模块+球型微通道增强传质型混合模块，或直流型（微通道）预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块（三种反应模块中的任一种），且所述（反应）模块（及配件）的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
[0007] 本发明的内容中：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm。
[0008] 本发明的内容中：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构（对应的是T型微通道增强传质型混合模块）、球形通道结构（对应的是球型微通道增强传质型混合模块）或心型通道结构（对应的是“心型”微通道增强传质型混合模块）中的一种。
[0009] 本发明的内容中：步骤b中所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液的流速较好的是40.0mL/min～90.0.mL/min，所述硝酸水溶液的流速较好的是4.0mL/min～26.9mL/min。
[0010] 本发明的内容中：步骤b中所述反应温度较好的为30℃～60℃。
[0011] 本发明的内容中：步骤b中所述干燥较好的是在温度50℃下真空干燥12h。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：（1）本发明采用现有康宁高通量连续流微通道反应器作为反应器，微通道反应器是指经过微加工和精细加工技术制造的一种连续流动的管道式小型反应系统，具有独特的多层结构整体设计，相对于常规的管式反应器而言具有大的表面积体积比，因此微通道反应器具有极高的混合效率和热交换能力，使得其在总换热率和流体的混合效果比传统的釜式反应器具有无法比拟的优势，不仅能够大大的缩短反应周期，同时还可避免反应过程中因物料混合不均匀导致的局部过热而发生的“飞温”现象；此外，因微通道反应器内工艺流体的通道尺寸非常小，每个反应模块在线物料的持留量小，物料以精确比例瞬间混合均匀，使得反应过程更加安全高效；并且微通道反应器还能够通过设备的并联轻松实现工艺的放大，不需要中试，重复性好，几乎无放大效应，可大大的提高生产的灵活性和安全性；因此利用微通道反应器进行硝化具有比传统管式反应器无可比拟的优势；
（2）本发明工艺中采用了乙酸和乙酸酐作为反应溶剂，其中乙酸酐对反应收率具有明显的促进作用，乙酸酐能够与反应过程中生成的水反应而得到乙酸，会消耗硝化过程中产生的水，从而抑制硝化的逆反应，促进硝化反应的发生；此外，乙酸酐与水反应生成乙酸能够增加反应体系中酸的浓度，为后续水解反应也起到了促进作用；同时利用硝化过程中产生的乙酸作为水解溶剂进行水解，不仅不需要重新投料，提高了生产效率，而且大大降低了生产成本，减少了试剂的使用，具有环境友好的特点，易于工业化生产；连续式微通道反应器具有独特的多层结构整体设计，表面积体积比大，混合效率和热交换能力高，通道尺寸小，物料的持留量小，物料瞬间混合均匀等特点，不仅克服了工业化生产采用传统釜式机械搅拌反应器进行生产存在工艺操作复杂，反应时间长，副产物高，易发生飞温爆炸的危险等问题，而且还简化了合成步骤，提高了反应效率，反应温度也可有效控制在安全范围内，消除局部过热，显著降低了失控的风险；同时连续式微通道反应器的反应模块及配件均由特殊材料制成，耐腐蚀性高，克服了硝化过程中设备腐蚀的严重的问题；微通道反应器在高效换热器和精准计量泵的控制下可实现对温度和流量的精准控制，重复性好，大大的提高生产的灵活性和安全性，可实现安全高效的生产；
（3）本发明在连续式微通道反应器中以对氟乙酰苯胺的有机溶剂溶液为原料进行硝化，经后处理来合成4-氟-2-硝基苯胺；不采用常规釜式机械搅拌反应器进行硝化，仅依靠流体本身的动能完成硝化反应，反应时间短、生产效率高、副产物少，反应过程更加安全稳定可控；产品制备工艺简单，容易操作，实用性强。
附图说明
（2）本发明工艺中采用了乙酸和乙酸酐作为反应溶剂，其中乙酸酐对反应收率具有明显的促进作用，乙酸酐能够与反应过程中生成的水反应而得到乙酸，会消耗硝化过程中产生的水，从而抑制硝化的逆反应，促进硝化反应的发生；此外，乙酸酐与水反应生成乙酸能够增加反应体系中酸的浓度，为后续水解反应也起到了促进作用；同时利用硝化过程中产生的乙酸作为水解溶剂进行水解，不仅不需要重新投料，提高了生产效率，而且大大降低了生产成本，减少了试剂的使用，具有环境友好的特点，易于工业化生产；连续式微通道反应器具有独特的多层结构整体设计，表面积体积比大，混合效率和热交换能力高，通道尺寸小，物料的持留量小，物料瞬间混合均匀等特点，不仅克服了工业化生产采用传统釜式机械搅拌反应器进行生产存在工艺操作复杂，反应时间长，副产物高，易发生飞温爆炸的危险等问题，而且还简化了合成步骤，提高了反应效率，反应温度也可有效控制在安全范围内，消除局部过热，显著降低了失控的风险；同时连续式微通道反应器的反应模块及配件均由特殊材料制成，耐腐蚀性高，克服了硝化过程中设备腐蚀的严重的问题；微通道反应器在高效换热器和精准计量泵的控制下可实现对温度和流量的精准控制，重复性好，大大的提高生产的灵活性和安全性，可实现安全高效的生产；
（3）本发明在连续式微通道反应器中以对氟乙酰苯胺的有机溶剂溶液为原料进行硝化，经后处理来合成4-氟-2-硝基苯胺；不采用常规釜式机械搅拌反应器进行硝化，仅依靠流体本身的动能完成硝化反应，反应时间短、生产效率高、副产物少，反应过程更加安全稳定可控；产品制备工艺简单，容易操作，实用性强。
附图说明
[0013] 图1是实施例1合成4-氟-2-硝基苯胺的核磁图谱；该图说明采用康宁高通量连续流微通道反应器成功合成了4-氟-2-硝基苯胺；图2是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器直通道预热模块的直流型微通道结构示意图；
图3是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的T型微通道结构示意图；
图4是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的球型微通道结构示意图；
图5是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的心型微通道结构示意图。
图3是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的T型微通道结构示意图；
图4是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的球型微通道结构示意图；
图5是本发明及实施例中采用的康宁高通量连续流微通道反应器第二模块混合模块的心型微通道结构示意图。
具体实施方式
[0014] 下面给出的实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
[0015] 实施例1：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即T型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为20%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：1.8；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.0；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0:1.0为基准，将备好的质量百分比浓度为20%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为40.0mL/min，硝酸计量泵的流速为4.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为30℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；
然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃下进行50s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率83%，液相纯度99.6%。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即T型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为20%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：1.8；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.0；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0:1.0为基准，将备好的质量百分比浓度为20%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为40.0mL/min，硝酸计量泵的流速为4.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为30℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；
然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃下进行50s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率83%，液相纯度99.6%。
[0016] 实施例2：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+球型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即球型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为30%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.0；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.2；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.2为基准，将备好的质量百分比浓度为30%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为70.0mL/min，硝酸计量泵的流速为12.6mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为40℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为40℃下进行100s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率92%，液相纯度99.7%。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+球型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即球型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为30%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.0；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.2；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.2为基准，将备好的质量百分比浓度为30%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为70.0mL/min，硝酸计量泵的流速为12.6mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为40℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为40℃下进行100s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率92%，液相纯度99.7%。
[0017] 实施例3：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+心型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即心型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为35%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.2；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.3；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.3为基准，将备好的质量百分比浓度为35%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为78.0mL/min，硝酸计量泵的流速为17.7mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为50℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为50℃下进行150s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率93%，液相纯度99.6%。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+心型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即心型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为35%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.2；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.3；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.3为基准，将备好的质量百分比浓度为35%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为78.0mL/min，硝酸计量泵的流速为17.7mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为50℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为50℃下进行150s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率93%，液相纯度99.6%。
[0018] 实施例4：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即T型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.5为基准，将备好的质量百分比浓度为40%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为90.0mL/min，硝酸计量泵的流速为26.9mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为60℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为60℃下进行200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率93%，液相纯度99.5%。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器（直流型微通道预热模块+T型微通道增强传质型混合模块）为反应器，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块（即直流型微通道预热模块）、增强传质型混合模块（即T型微通道增强传质型混合模块）、出口；
以质量百分比浓度为40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1.0：2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0：1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，以对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1.0 : 1.5为基准，将备好的质量百分比浓度为40%对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液和质量百分比浓度为68%硝酸，分别设定对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液计量泵的流速为90.0mL/min，硝酸计量泵的流速为26.9mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中温度为60℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为60℃下进行200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在保温100℃下进行水解反应
4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌条件下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性，再加入适量石油醚打浆或粉碎一次，在50℃下真空干燥12h，得橙色固体4-氟-2硝基苯胺，收率93%，液相纯度99.5%。
[0019] 实施例5：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃下进行200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃下进行水解反应4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃下进行200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃下进行水解反应4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
[0020] 实施例6：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1： 1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为70℃下进行
50s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为100℃下进行水解反应2h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1： 1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为70℃下进行
50s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为100℃下进行水解反应2h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
[0021] 实施例7：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为30%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1： 2.1；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.25；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为60.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为16.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为55℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为55℃下进行130s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为150℃下进行水解反应3h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为30%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1： 2.1；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.25；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为60.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为16.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为55℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为55℃下进行130s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为150℃下进行水解反应3h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
[0022] 实施例8：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8～2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺，收率83%～94%，液相纯度99.5%～99.8%。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：1.8～2.4；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺，收率83%～94%，液相纯度99.5%～99.8%。
[0023] 实施例9：一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，步骤为：
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为35%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：2.3；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.4；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为90.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为28.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为60℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为60℃下进行100s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为95℃下进行水解反应3h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
a、配备反应器和原料：
配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；
所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；
以质量百分比浓度为35%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；
所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=
1：2.3；
所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.4；
b、合成4-氟-2-硝基苯胺：
采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”（ 计量泵）的流速为90.0mL/min、硝酸水溶液（ 计量泵）的流速为28.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为60℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为60℃下进行100s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为95℃下进行水解反应3h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入（适量）石油醚混合（打浆或粉碎一次），干燥，即制得（橙色固体）4-氟-2硝基苯胺。
[0024] 上述实施例5-9中：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块，可以分别为直流型（微通道）预热模块+T型微通道增强传质型混合模块，或直流型（微通道）预热模块+球型微通道增强传质型混合模块，或直流型（微通道）预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块（三种反应模块中的任一种），且所述（反应）模块（及配件）的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。
[0025] 上述实施例5-9中：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm中之一。
[0026] 上述实施例5-9中：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构（对应的是T型微通道增强传质型混合模块）、球形通道结构（对应的是球型微通道增强传质型混合模块）或心型通道结构（对应的是“心型”微通道增强传质型混合模块）中的一种。
[0027] 上述实施例5-9中：步骤b中所述反应温度较好的为30℃～60℃。
[0028] 上述实施例5-9中：步骤b中所述干燥较好的是在温度50℃下真空干燥12h。
[0029] 上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量（重量）比例；所述重量份可以均是克或千克。
[0030] 上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度、流速等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
[0031] 本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
[0032] 本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
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