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一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法

阅读:1016发布:2020-09-18

专利汇可以提供一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法,属于 铁 基非晶带材制备技术领域。本发明通过对核桃青皮进行提取,收集 单宁 酸 浓缩液后,再对其酯化改性,通过 单宁酸 中两个相邻酚羟基能与金属形成稳定的 螯合物 ,金属带材在空气中暴露时间较长后,通过空气中 水 分和 氧 化 腐蚀 作用,使单宁酸酯化物紧紧 吸附 在带材表面,本发明制备的表面络合覆膜FeCuNbSiB带材耐久性强,在室温下放置6~8个月后,环氧 树脂 浸润性无变化,且与 环氧树脂 结合度较高,环氧树脂结合后使用寿命较同类产品提高15~20%,且通过核桃青皮进行制备,绿色安全,无环境污染。,下面是一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)收集核桃青皮,将其洗净后置于85~95℃下干燥6~8h,随后碾磨并过80~90目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在200~300W下超声振荡10~15min后,在3500~4000r/min下离心分离10~15min,收集上层清液并置于60~70℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;
(2)按重量份数计,分别称量45~50份上述制备的提取浓缩液、10~15份十八酰氯和
1~2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于70~80℃下浴加热1~2h,随后过滤并收集滤液,在70~80℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;
(3)按重量份数计,分别称取45~50份、8~10份含量17%的硼铁、6~8份、7~8份铌和2~3份置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至5~10Pa,在1450~1500℃下保温熔融1~2h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金
(4)将狭缝宽度为0.5~1.0mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1400~1500℃熔融45~60min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为25~30r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;
(5)将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗3~5次,随后自然晾干,将步骤(2)制备的改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为60~80g/m2,涂膜厚度为10~20μm,待涂膜完成后,将其置于65~70℃下干燥6~8h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。

说明书全文

一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法,属于基非晶带材制备技术领域。

背景技术

[0002] 与传统软磁材料MnZn铁体、坡莫合金相比,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9(简称FeCuNbSiB)纳米晶带材具有高磁导率(初始磁导率可达到80000以上,最大磁导率可超过450000)、高饱和磁感应强度(Bs可达到1.25T)、低矫顽、低铁损和良好热稳定性等优点,其有助于促进电子产品小型化、轻质化,被广泛应用在精密电力互感器、大功率开关电流变压器、电抗器、滤波器以及其他超高频率领域。FeCuNbSiB非晶带材一般主要通过液相冷却法[7]获得,其在热力学上处于亚稳态,软磁性能较差。若要提高FeCuNbSiB非晶带材的软磁性能,需对FeCuNbSiB非晶带材进行热处理,使部分非品态转化为晶态;但热处理后的FeCuNbSiB纳米晶带材比较脆且其受外应力的作用下,软磁性能会下降。为了保护FeCuNbSiB纳米晶带材,生产过程中需对FeCuNbSiB纳米品带材进行环氧树脂封装。
[0003] FeCuNbSiB纳米晶带材表面处于非晶/纳米晶态,存在大量的缺陷,FeCuNbSiB纳米晶带材表面存在大量的周期性气孔带和一条条明显的冷隔纹路,这些缺陷的存在导致环氧树脂很难均勻浸润在FeCuNbSiB表面,无法达到封装FeCuNbSiB纳米带材的目的。所以现有环氧树脂封装前,对FeCuNbSiB带材表面进行负载一层薄膜,由于化学薄膜间对FeCuNbSiB基材表面粘结性较差,时间较长易导致基膜剥离和脱落,降低环氧树脂封装的性能,所以制备一种耐剥离,抗脱落FeCuNbSiB表面负载膜材料很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题:针对现有FeCuNbSiB带材覆膜后,由于带材表面存在大量的周期性气孔带和冷隔纹路,使带材表面的覆膜耐久型较差,时间长易剥离脱落的缺陷,提供了一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材的制备方法,本发明通过对核桃青皮进行提取,收集单宁酸浓缩液后,再对其酯化改性,通过单宁酸中两个相邻酚羟基能与金属形成稳定的螯合物,金属带材在空气中暴露时间较长后,通过空气中分和氧化腐蚀作用,使单宁酸酯化物紧紧吸附在带材表面,耐久性大大提高,具有广阔的使用前景。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:(1)收集核桃青皮,将其洗净后置于85~95℃下干燥6~8h,随后碾磨并过80~90目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在200~300W下超声振荡10~15min后,在3500~4000r/min下离心分离10~15min,收集上层清液并置于60~70℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;
(2)按重量份数计,分别称量45~50份上述制备的提取浓缩液、10~15份十八酰氯和
1~2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于70~80℃下水浴加热1~2h,随后过滤并收集滤液,在70~80℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;
(3)按重量份数计,分别称取45~50份铁、8~10份含量17%的硼铁、6~8份、7~8份铌和2~3份置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至5~10Pa,在1450~1500℃下保温熔融1~2h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金
(4)将狭缝宽度为0.5~1.0mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1400~1500℃熔融45~60min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为25~30r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;
(5)将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗3~5次,随后自然晾干,将步骤(2)制备的改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为60~80g/m2,涂膜厚度为10~20μm,待涂膜完成后,将其置于65~70℃下干燥6~8h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。
[0006] 本发明的FeCuNbSiB铁基非晶带材宽度为9.5~10.5mm,厚度为28~32μm,密度为3
7.2~7.3g/cm ,电阻率为135~145μΩ·cm,居里温度为545~560℃,其初始磁导率可达到μi=11万、最大饱和磁感应强度为Bs=1.28T、矫顽力为Hc=0.83A/m。
[0007] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明制备的表面络合覆膜FeCuNbSiB带材耐久性强,在室温下放置6~8个月后,环氧树脂浸润性无变化,且与环氧树脂结合度较高,环氧树脂结合后使用寿命较同类产品提高15~20%。
[0008] (2)本发明通过核桃青皮进行制备,绿色安全,无环境污染。

具体实施方式

[0009] 首先收集核桃青皮,将其洗净后置于85~95℃下干燥6~8h,随后碾磨并过80~90目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在200~300W下超声振荡10~15min后,在3500~4000r/min下离心分离10~15min,收集上层清液并置于60~70℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;按重量份数计,分别称量45~50份上述制备的提取浓缩液、10~15份十八碳酰氯和1~2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于70~80℃下水浴加热1~2h,随后过滤并收集滤液,在70~80℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;按重量份数计,分别称取45~50份铁、8~10份含硼量17%的硼铁、6~8份铜、7~8份铌和2~
3份硅置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至5~10Pa,在1450~1500℃下保温熔融1~2h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金;将狭缝宽度为0.5~1.0mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1400~1500℃熔融45~60min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为25~30r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗3~5次,随后自然晾干,将步骤(2)制备的改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为60~80g/m2,涂膜厚度为10~20μm,待涂膜完成后,将其置于65~70℃下干燥6~8h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。
[0010] 实例1首先收集核桃青皮,将其洗净后置于85℃下干燥6h,随后碾磨并过80目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在200W下超声振荡10min后,在3500r/min下离心分离10min,收集上层清液并置于60℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;按重量份数计,分别称量45份上述制备的提取浓缩液、10份十八碳酰氯和1份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于
70℃下水浴加热1h,随后过滤并收集滤液,在70℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;按重量份数计,分别称取45份铁、8份含硼量17%的硼铁、6份铜、7份铌和2份硅置于球磨罐中,在350r/min下球磨3,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至5Pa,在1450℃下保温熔融1h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金;将狭缝宽度为0.5mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1400℃熔融45min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为25r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗3次,随后自然晾干,将改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为60g/m2,涂膜厚度为10μm,待涂膜完成后,将其置于65℃下干燥6h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。
[0011] 实例2首先收集核桃青皮,将其洗净后置于90℃下干燥7h,随后碾磨并过85目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在250W下超声振荡12min后,在3750r/min下离心分离12min,收集上层清液并置于65℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;按重量份数计,分别称量47份上述制备的提取浓缩液、12份十八碳酰氯和2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于
75℃下水浴加热2h,随后过滤并收集滤液,在75℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;按重量份数计,分别称取47份铁、9份含硼量17%的硼铁、7份铜、7份铌和2份硅置于球磨罐中,在375r/min下球磨4h,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至8Pa,在1475℃下保温熔融2h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金;将狭缝宽度为0.7mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1450℃熔融52min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为27r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗4次,随后自然晾干,将改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为70g/m2,涂膜厚度为15μm,待涂膜完成后,将其置于67℃下干燥7h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。
[0012] 实例3首先收集核桃青皮,将其洗净后置于95℃下干燥8h,随后碾磨并过90目,收集得核桃青皮粉末,随后按质量比1:10,将核桃青皮粉末与质量分数45%乙醇溶液搅拌混合,在300W下超声振荡15min后,在4000r/min下离心分离15min,收集上层清液并置于70℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得提取浓缩液;按重量份数计,分别称量50份上述制备的提取浓缩液、15份十八碳酰氯和2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中,通氮气排除空气,在氮气气氛下,将其置于
80℃下水浴加热2h,随后过滤并收集滤液,在80℃下旋转蒸发至原体积的1/10,收集得改性酯化浓缩液,备用;按重量份数计,分别称取50份铁、10份含硼量17%的硼铁、8份铜、8份铌和
3份硅置于球磨罐中,在400r/min下球磨5h,随后过120目筛,收集得混合球磨粉末,将混合球磨粉末置于真空感应电炉中,对炉中通氩气排除空气,随后抽真空至10Pa,在1500℃下保温熔融2h后,停止加热并静置冷却至室温,制备得FeCuNbSiB母合金;将狭缝宽度为1.0mm的喷嘴安装至喷嘴包内,将上述制备的FeCuNbSiB母合金置于喷嘴包中,待喷嘴包加热至1500℃熔融60min后,将表面清洁的铜辊作为喷带基面,控制铜辊转速为30r/min,随后喷带处理并收集,自然冷却至室温,制备得FeCuNbSiB合金带材;将上述冷却后的FeCuNbSiB合金带材两侧表面进行打磨,待打磨完成后,用无水乙醇擦洗5次,随后自然晾干,将改性酯化浓缩液均匀涂覆至FeCuNbSiB合金带材两侧表面,控制涂覆量为80g/m2,涂膜厚度为20μm,待涂膜完成后,将其置于70℃下干燥8h,即可制备得一种表面络合覆膜FeCuNbSiB带材。
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