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一种还原锇吸收液的方法

阅读：1034发布：2020-09-06

专利汇可以提供一种还原锇吸收液的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种还原锇吸收液的方法，是将富集后得到含锇合金或含锇的矿物经过浆化形成料液，在氧化剂的作用下，蒸馏后通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液，将一次锇吸收液经过还原后得到的锇钠盐，锇钠盐添加氧化剂升温进行二次蒸馏通过碱吸收液吸收得到的二次吸收液，得到的二次吸收液调节料液pH后加入VC沉淀金属锇，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。本发明具有以下优点：通过加入维生素C可使还原后沉淀时间大大缩短，提高劳动效率和贵金属的收率2.此法在还原过程中使用的VC相比较水合肼反应缓慢，容易控制；3.还原沉淀锇彻底，得到的锇粉纯度大于99.9%。，下面是一种还原锇吸收液的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种还原锇吸收液的方法，其特征在于：将富集后得到含锇合金或含锇的矿物经过浆化形成料液，在氧化剂的作用下，蒸馏后通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液，将一次锇吸收液经过还原后得到的锇钠盐，锇钠盐添加氧化剂升温进行二次蒸馏通过碱吸收液吸收得到的二次吸收液，得到的二次吸收液调节料液pH后加入VC沉淀金属锇，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉，具体步骤为：
步骤a、将含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料形成锇吸收液，在氯酸钠或溴酸钠氧化剂的作用下，高温80-85℃蒸馏后，通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液；
步骤b、室温下在一次锇吸收液中通入二氧化硫或加入亚硫酸氢钠固体或饱和亚硫酸氢钠溶液，在pH值到达6-7反应结束，得到锇钠盐；
步骤c、锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，缓慢添加质量分数为
30%的H2O2氧化剂或质量分数为30%氯酸钠溶液氧化剂，升温至80-85℃进行二次蒸馏，通过碱液吸收得到二次吸收液，用盐酸调二次吸收液的pH值为1-1.5，二次吸收液采用VC来还原，VC加入量以还原终点至pH值达到6-7之间为准，冷却，待上部澄清，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，静置过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。
2.根据权利要求1所述的一种还原锇吸收液的方法，其特征在于：所述步骤a和步骤c中碱吸收液为质量分数10%-30% 的KOH溶液或质量分数10%-30%的 NaOH溶液中加无水乙醇，无水乙醇的质量分数为2%。
3.根据权利要求1或2所述的一种还原锇吸收液的方法，其特征在于：所述步骤c中氧化剂的添加速率为2L/h。
4.根据权利要求1或2所述的一种还原锇吸收液的方法，其特征在于：所述步骤c为锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，缓慢添加质量分数为30%的H2O2氧化剂或质量分数为30%氯酸钠溶液氧化剂，以硫脲检测结果无色为终点，氧化剂的添加速率为2L/h，升温至80-85℃进行二次蒸馏，通过碱吸收液得到的二次吸收液，待二次吸收液浓度积累到有少量结晶析出时，将其换出，再将后续吸收装置依次前移，待二次吸收液的量达到10L以上时，用盐酸调pH值为1-1.5，二次吸收液采用VC来还原，VC加入量以还原终点至pH值达到6-7之间为准，冷却，待上部澄清，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，静置过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。

说明书全文

一种还原锇吸收液的方法

技术领域

[0001] 本发明属于湿法处理含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料工艺技术领域，具体涉及一种从锇吸收液中还原提纯锇黑的还原锇吸收液的方法。

背景技术

[0002] 目前，国内主要采用湿法处理含有锇钌的富铂族金属物料回收锇钌，主要过程为首先向浆化后的含锇物料中加入强氧化剂将料液中的锇钌氧化为高价态的OsO4、RuO4，并在高温下从料液中挥发出来，通过接入吸收装置，分别被吸收到酸碱吸收液中，吸收得到一次锇吸收液。一次锇吸收液通过还原沉淀、二次氧化蒸馏，再次吸收后得到的二次吸收液，将其用水合肼还原得到锇黑。此过程在利用水合肼还原二次吸收液后，溶液经过沉淀澄清，然而此过程利用水合肼还原沉淀的方法很难完全将锇钌沉淀下来，上面液体中长时间悬浮着大量细小颗粒的锇黑，影响生产效率和生产进度的进行；同时液中的悬浮的小颗粒锇黑影响了收率指标，并且在后期没有合适的工艺处理悬浮液，为了解决此问题，开发一种高效的锇吸收液还原方法，显得很重要。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种高效的还原锇吸收液的方法。

[0004] 为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

[0005] 一种还原锇吸收液的方法，其工艺为将富集后得到含锇合金或含锇的矿物经过浆化形成料液，在氧化剂的作用下，蒸馏后通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液，将一次锇吸收液经过还原后得到的锇钠盐，锇钠盐添加氧化剂升温进行二次蒸馏通过碱吸收液吸收得到的二次吸收液，得到的二次吸收液调节料液pH后加入VC沉淀金属锇，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。

[0006] 一种还原锇吸收液的方法，其步骤为：

[0007] 步骤a、将含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料形成锇吸收液，在氯酸钠或溴酸钠氧化剂的作用下，高温80-85℃蒸馏后，通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液；

[0008] 步骤b、室温下在一次锇吸收液中通入二氧化硫或加入亚硫酸氢钠固体或饱和亚硫酸氢钠溶液，在pH值到达6-7反应结束，得到锇钠盐；

[0009] 步骤c、锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，缓慢添加质量分数为30%的H2O2氧化剂或质量分数为30%氯酸钠溶液氧化剂，升温至80-85℃进行二次蒸馏，通过碱液吸收得到二次吸收液，用盐酸调二次吸收液的pH值为1-1.5，二次吸收液采用VC来还原，VC加入量以还原终点至pH值达到6-7之间为准，冷却，待上部澄清，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，静置过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。

[0010] 所述步骤a和步骤c中碱吸收液为质量分数10%-30% 的KOH溶液或质量分数10%-30%的 NaOH溶液中加无水乙醇，无水乙醇的质量分数为2%。

[0011] 所述步骤c中氧化剂的添加速率为2L/h。

[0012] 所述步骤c为锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，缓慢添加质量分数为30%的H2O2氧化剂或质量分数为30%氯酸钠溶液氧化剂，以硫脲检测结果无色为终点，氧化剂的添加速率为2L/h，升温至80-85℃进行二次蒸馏，通过碱吸收液得到的二次吸收液，待二次吸收液浓度积累到有少量结晶析出时，将其换出，再将后续吸收装置依次前移，待二次吸收液的量达到10L以上时，用盐酸调pH值为1-1.5，二次吸收液采用VC来还原，VC加入量以还原终点至pH值达到6-7之间为准，冷却，待上部澄清，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，静置过滤，烘干，进行煅烧、氢还原即得产品锇粉。

[0013] 本发明提供的一种还原锇吸收液的方法，具有以下优点：1.通过加入维生素C可使还原后沉淀时间大大缩短，提高劳动效率和贵金属的收率；2.此法在还原过程中使用的VC相比较水合肼反应缓慢，容易控制；3.还原沉淀锇彻底，能够达到外排废水的标准，得到的锇粉纯度大于99.9%。附图说明

[0014] 图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

[0015] 实施例1

[0016] 一种还原锇吸收液的方法，将含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料形成锇吸收液，在氯酸钠氧化剂的作用下，高温85℃蒸馏后，通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液；一次锇吸收液打至500L釜内，一次锇吸收液pH值为13，在室温下通SO2至pH值在6反应结束，升温至75℃，冷却过滤，得到锇钠盐，将锇钠盐洗涤去除其中的钠离子。锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，以2L/h的速度缓慢添加质量分数为30%的H2O2氧化剂，升温80℃进行二次蒸馏，通过碱液吸收得到二次吸收液，后续的一级二次吸收液浓度积累到有少量结晶析出时，将其换出，再将后续吸收装置依次前移，待二次吸收液的量达到15L时，用盐酸二次吸收液pH值为1，二次吸收液采用VC来还原，随着VC的加入还原终点pH=6，停止加入，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，时间大约61min，抽上清液，多次加入纯水洗涤至pH为6，过滤，烘干，按设定程序进行煅烧、氢还原出去氢即得产品锇粉，其纯度大于99.9%。

[0017] 其中两次使用的碱吸收液为质量分数的10% KOH溶液中加无水C2H5OH溶液，无水乙醇的质量分数为2%。

[0018] 实施例2

[0019] 一种还原锇吸收液的方法，将含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料形成锇吸收液，在溴酸钠氧化剂的作用下，高温80℃蒸馏后，通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液；一次锇吸收液打至500L釜内，一次锇吸收液pH值为14，在室温下加入亚硫酸氢钠固体至pH值为6.5反应结束，升温至85℃，冷却过滤，得到锇钠盐，将锇钠盐洗涤去除其中的钠离子。锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，以2L/h的速度缓慢添加质量分数为30%氯酸钠溶液，升温85℃进行二次蒸馏，通过碱液吸收得到二次吸收液。用盐酸二次吸收液pH值为1.5，二次吸收液采用VC来还原，随着VC的加入还原终点pH=7，停止加入，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，时间大约55min，抽上清液，多次加入纯水洗涤至中性，过滤，烘干，按设定程序进行煅烧、氢还原出去氢即得产品锇粉，其纯度大于99.95%。

[0020] 其中两次使用的碱吸收液为质量分数的30% NaOH溶液中加无水C2H5OH溶液，无水乙醇的质量分数为2%。

[0021] 实施例3

[0022] 一种还原锇吸收液的方法，将含有锇的合金或含锇的矿物经过富集提取后的富锇物料形成锇吸收液，在氯酸钠氧化剂的作用下，高温80℃蒸馏后，通过碱吸收液吸收得到一次锇吸收液；一次锇吸收液打至500L釜内，一次锇吸收液pH值为14，在室温下加入饱和亚硫酸氢钠溶液至pH值为7反应结束，升温至85℃，冷却过滤，得到锇钠盐，将锇钠盐洗涤去除其中的钠离子。锇钠盐经水浆化后加浓硫酸控制浆化液酸度为5mol/L，以2L/h的速度缓慢添加质量分数为30%的H2O2氧化剂，升温85℃进行二次蒸馏，通过碱液吸收得到二次吸收液，后续的一级二次吸收液浓度积累到有少量结晶析出时，将其换出，再将后续吸收装置依次前移，待二次吸收液的量达到11L时，用盐酸二次吸收液pH值为1.5，二次吸收液采用VC来还原，随着VC的加入还原终点pH=6，停止加入，冷却静置，待上部澄清，固液分离明显无悬浮黑色颗粒时，时间大约60min，抽上清液，多次加入纯水洗涤至pH为6，过滤，烘干，按设定程序进行煅烧、氢还原出去氢即得产品锇粉，其纯度大于99.93%。

[0023] 其中两次使用的碱吸收液为质量分数的30% KOH溶液中加无水C2H5OH溶液，无水乙醇的质量分数为2%。

[0024] 本专利的应用实例：本技术已成功应用于含有铑铱的贵金属精矿蒸馏吸收锇钌后的锇吸收液，产出了纯度大于99.9%的锇粉，符合锇粉行业质量标准（YS/T681-2008），甚至达到99.95%的标准（SM-Os99.95）。

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