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一种芦苇汽爆提取木糖制备糠联产纤维板的方法

阅读:1042发布:2020-05-23

专利汇可以提供一种芦苇汽爆提取木糖制备糠联产纤维板的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于 植物 提取 领域,涉及芦苇高附加值利用技术,具体为一种芦苇汽爆提取木糖制备糠 醛 联产 纤维 板的方法。该方法包括以下步骤:1)原料芦苇经压裂、切段;2)除杂;3) 蒸汽 爆破处理,处理后的物料进行 水 洗;4)水洗液进入 分馏 塔,塔顶收集含 甲酸 、乙酸和糠醛的水溶液,再用 电渗 析 分离甲酸、乙酸和糠醛水溶液;塔底得到还原糖混合物;5)加 酵母 发酵 后微滤除去 葡萄糖 ,得到含木糖和阿拉伯糖 混合液 ;6) 反渗透 膜浓缩;7)制糠醛。剩余物质制备纤维板。该方法将原料芦苇中的聚戊糖通过汽爆不添加酸而降解为木糖,并采用进行水提进行了回收,免去了酸的污染,经济效益明显;得到的木糖水溶液通过 溶剂 法生产糠醛,得率高、节省蒸汽、污染小。,下面是一种芦苇汽爆提取木糖制备糠联产纤维板的方法专利的具体信息内容。

1.一种芦苇汽爆提取木糖制备糠联产纤维板的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料芦苇经压裂、切段,使长度为20-40mm;
2)通过输送,分离掉芦苇中的苇叶、苇花及笛膜杂质,剩余芦苇为汽爆原料;
3)向步骤2)中得到的芦苇汽爆原料中加入浓度为0.2-0.8%的稀硫酸,用混合机混合均匀并维持30分钟,然后将混酸后的芦苇送入蒸汽爆破器中瞬间爆破;汽爆后物料洗后进行压榨脱水,得到含固体纤维素、木质素及少量半纤维素的混合物;
4)将步骤3)中得到的水洗液送入分馏塔,塔顶收集含甲酸、乙酸和糠醛的水溶液,再用电渗析分离甲酸、乙酸和糠醛水溶液;塔底得到还原糖混合物;
5)向步骤4)中得到的还原糖混合物中加入酵母使其中葡萄糖发酵乙醇而除去;发酵液经微滤膜除去菌体,得到含木糖和阿拉伯糖混合液
6)微滤膜透过的为含木糖和阿拉伯糖的混合液,再用反渗透膜浓缩至30Wt%,反渗透膜操作压力为4-6MPa;
7)取30Wt%的木糖和阿拉伯糖的混合液、与溶剂和催化剂按重量比1︰1-3:0.02的比例连续进入液-液混合机进行混合乳化后,用打入预热器,在预热器用蒸汽加热至160-
200℃后进入管状反应器,使反应物料进行初期脱水反应;反应物在管式反应器中停留时间为8-15分钟进入反应萃取塔,维持塔温160-200℃继续反应,反应混合物与上部流下来的溶剂相接触后,使其中生成的糠醛转溶在溶剂中,流向塔下部沉降段,经冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔上部移动继续反应,被塔顶加入的溶剂萃取,水相继续向上移动沉降后,由塔顶出口排出,经热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相返回塔顶,水相与塔底离心机分出的水相混合一起进行处理。
2.一种利用权利要求1中一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于包括以下步骤:
2.1)将步骤3)中得到的含固体纤维素、木质素及少量半纤维素的混合物用高浓磨磨成蓬松纤维状,烘干至含水量6-8wt%;
2.2)将步骤2.1)中的蓬松纤维状物质加入混合机中,并向混合机中加入胶粉和辅料石蜡
2.3)在铺装机上铺装拌匀胶粉的纤维状物质,进行热压得纤维板;热压温度160-190℃,热压压力18-24MPa;时间3min。
3.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:步骤3)混合机中的固液比1:0.3-1;混合机为螺带式混合机或滚筒式混合机。
4.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于所述蒸汽爆破器中瞬间爆破的条件为:蒸汽压力1.2-2.0Mpa,温度为180-200℃,维持时间60-150秒。
5.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍质量的热水水洗,热水的温度为70℃。
6.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:将步骤4)中得到的还原糖混合物加水配至浓度为12%-24Wt%,加入尿素和磷酸调节pH至4.4-5.2,加入酿酒酵母,维持发酵温度30-60℃,发酵48-72h。
7.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:步骤5)中发酵液用0.1μm的微滤膜滤掉酵母;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白类大分子杂质。
8.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:所述的催化剂为无机酸;用量为1-3wt%;所用的溶剂为邻硝基甲苯;物料与溶剂重量比为1:1-3。
9.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:管状反应器由内装有不同结构原件的反应管组成,管内装有SV、SK和SH型中任意一种静态混合器原件,促使反应完全,管式反应器长度为10-20m,各反应管之间用180°的弯头来互相连接,组成单元反应器。
10.根据权利要求1所述一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其特征在于:步骤2.3)中热压得纤维板,其热合时间为3min,热合成厚度为18mm的板材。

说明书全文

一种芦苇汽爆提取木糖制备糠联产纤维板的方法

技术领域

[0001] 本发明属于植物提取领域,涉及芦苇高附加值利用技术,具体为一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法。

背景技术

[0002] 随着木材的供应日趋紧张,寻找木材替代原料受到了越来越广泛的重视。研究证明,芦苇可以代替木材用于人造板的生产。我国有较充足的芦苇资源,且分布地域十分广阔,芦苇主产区多达十四个。之前芦苇被用作造纸原料,除此之外无其他工业用途,砍伐下来的芦苇被废弃或焚烧,给产区环境带来一定压。开发芦苇人造板意义重大,可以缓解木材供需矛盾、保护森林资源和生态环境,同时又带动芦苇产区的经济发展。
[0003] 芦苇属多年生植物,砍伐后来年生长更好,因此产量高,可以满足工厂大批量的需求。秆状芦苇经分离后纤维得率高、形态好,可根据不同的使用要求,采用平板热压法或压辊热压法生产出各种厚度和密度的芦苇纤维板,其产品性能稳定,强度高变异性小、尺寸稳定性好。用脲醛树脂等胶粘剂生产的芦苇纤维板的性能能与木材生产的中密度纤维板媲美。其产品主要用于包装、地板、家具、建筑、装修等领域,因此使用芦苇生产不同密度的纤维板具有广阔的应用前景。
[0004] 芦苇中灰分较高,而灰分中的主要成分是,并与脂肪类物质形成了表皮坚硬的腊质层,它是非极性物质,润湿性差,表面自由能低,使溶性胶黏剂难以渗透,使板的胶合强度低,制约了芦苇纤维板的开发。为了解决这个问题,需要对芦苇进行表面处理,破坏细胞壁结构,提高其粘合力。处理主要有物理法、化学法和生物法。物理法主要有机械热磨方法和蒸汽爆破法,专利CN101172351提出了一种竹材热磨无胶制备人造板的方法,但是由于热磨温度较高和热压时间较长,能耗较大的同时生产率较低,导致应用的范围有限。化学法主要通过添加一些化学试剂活化秸秆原料中的天然高分子,产生活性基团,主要有氧化结合法、自由基引发法和、酸催化缩合法和溶液活化法四种。生物法主要是利用微生物或酶催化秸秆原料组分降解产生活性基团。目前秸秆无胶粘合技术应用的不是上述的单独一种方法,而是多种方法的组合,如专利CN101214678就是利用热磨和施加氧化剂组合活化方法制备竹纤维人造板,而专利CN1412092提出了利用蒸汽爆破处理秸秆后接种黄孢原毛平革菌固态发酵活化秸秆材料热压制备秸秆变性材料的方法。此方法虽然无外加胶黏剂,但是由于微生物生长周期较长导致压板的生产效率较低,同时漆酶酶活分布的不均匀也容易导致产品不稳定。同时这些方法未能将芦苇原料更有价值的利用。

发明内容

[0005] 本发明正是基于以上技术问题,提供一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛。该方法将原料芦苇中的聚戊糖通过汽爆不添加酸而降解为木糖,并采用进行水提进行了回收,免去了酸的污染,经济效益明显;得到的木糖水溶液通过溶剂法生产糠醛,得率高、节省蒸汽、污染小。
[0006] 本发明的另外一个发明目的是提供一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛后联产纤维板的方法,由于芦苇纤维经汽爆处理后其表面呈多孔状,易于和树脂结合,提高了纤维板的强度。
[0007] 为了实现以上发明目的,本发明的技术方案为:
[0008] 芦苇的化学组成与其它植物纤维对比:       单位:%
[0009]
[0010] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛的方法,包括以下步骤:
[0011] 1)原料芦苇经压裂、切段,长度20-40mm;
[0012] 2)通过力输送,同时分离掉苇叶、苇花及笛膜等杂质,即为汽爆原料;
[0013] 3)在上述汽爆原料中加入浓度为0.2-0.8%(wt/wt)的稀硫酸,用混合机进行混合均匀;维持30分钟,然后将混酸后的芦苇送入蒸汽爆破器中进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的条件为:蒸汽压力1.2-2.0Mpa,温度160-200℃,维持时间60-150秒,瞬间爆破;汽爆后物料用10倍质量的热水进行水洗;压榨脱水,得到固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物。
[0014] 向除杂后的芦苇(汽爆原料)中加入稀硫酸,其固(g)液(ml)比为1:0.3-1,用混合机进行混合均匀;混合机可以是螺带式的也可是滚筒式的。汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍质量的70℃热水水洗,压榨脱水,得到含固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物及含木糖的水洗液。
[0015] 4)将步骤3)中的水洗液进入分馏塔,塔顶收集甲酸、乙酸、糠醛水溶液,再用电渗析分离甲酸、乙酸和糠醛水溶液;塔底得到还原糖混合物;
[0016] 5)将步骤4)中得到的还原糖混合物加入酵母使其中葡萄糖发酵成乙醇而除去;发酵液经微滤膜除去菌体,得到木糖和阿拉伯糖混合液
[0017] 作为优选,发酵液用0.1μm微滤膜滤掉酵母;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白等大分子杂质;得到木糖和阿拉伯糖混合液。
[0018] 作为优选,还原糖混合物先加水配至浓度为12%-24Wt%,再加入0.5%尿素和磷酸并调节pH至4.4-5.2,加入酿酒酵母,酿酒酵母的添加量为1wt%左右,维持发酵温度在30-60℃,发酵48-72h。
[0019] 6)超滤膜透过液为木糖和阿拉伯糖混合液,继续用反渗透膜浓缩至30Wt%;反渗透膜操作压力为4-6MPa。
[0020] 7)取30Wt%的木糖和阿拉伯糖混合液与溶剂和催化剂按重量比1︰1-3:0.02的比例连续进入液-液混合机进行混合乳化后,用打入预热器,在预热器用蒸汽加热至160-200℃后进入管状反应器,使反应物料进行初期脱水反应;反应物在管式反应器中停留时间为8-15分钟进入反应萃取塔,维持塔温160-200℃继续反应,反应混合物与上部流下来的溶剂相接触后,使其中生成的糠醛转溶在溶剂中,流向塔下部沉降段,经冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔上部移动继续反应,被塔顶加入的溶剂萃取,水相继续向上移动,由塔顶出口排出,经热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相返回塔顶,水相与塔底离心机分出的水相混合一起进行处理。
[0021] 作为优选,所述的催化剂为无机酸催化剂;其中无机酸催化剂为硫酸或盐酸,用量为1-3wt%。所用的溶剂为邻硝基甲苯;物料(木糖和阿拉伯糖混合液)与溶剂重量比为1:1-3。
[0022] 作为优选,冷却后的物料通过碟片离心分离机分出溶剂相和水相,水相按本公司专利,申请号为2019101381268,发明名称为“一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的方法”中记载的方法进行处理。
[0023] 在预热器前设有混合器,30Wt%的木糖液、溶剂、催化剂和循环回来的料液在混合器中充分混合,该混合器为一常规的电动混合器。
[0024] 前述所采用的木糖液(30Wt%的木糖和阿拉伯糖混合液)制备糠醛的反应萃取装置,该装置包括反应萃取塔、离心萃取器、溶剂相离心分离机、分馏塔和糠醛精馏塔;其中,木糖液计量泵与木糖储槽连接;醋酸计量泵与醋酸储槽连接;带有木糖液计量泵的木糖液输送管道和带有醋酸计量泵的醋酸输送管道连接后与混合泵连接,混合泵与反应萃取塔的下部连接;反应萃取塔的底部与溶剂相离心分离机连接后再与分馏塔的中部连接,分馏塔的塔顶和糠醛精馏塔的中部连接;分馏塔的底部依次通过溶剂槽和溶剂计量泵后分为两支管线,一支管与离心萃取器和溶剂进料泵连接后再与反应萃取塔的上部连接,另外一支管通过依次设置有水相热交换器和减压的管道与反应萃取塔的顶部的出料口连接;水相热交换器分别与离心萃取器溶剂进料泵连接,在此与进入反应萃取塔塔内的溶剂进行热交换后进入离心萃取器进一步萃取后,溶剂相与新鲜溶剂一同经溶剂进料泵打入反应萃取塔,水相另外处理。
[0025] 在混合泵进料口的管道上设置阻聚剂添加装置,阻聚剂添加装置包括阻聚剂计量器和阻聚剂储槽,阻聚剂计量器与阻聚剂储槽连接,保证阻聚剂定量添加;在混合泵与反应萃取塔之间的管道上依次设置了热交换器和预热器。
[0026] 在反应萃取塔与溶剂相离心分离机之间依次设置了减压阀和溶剂相热交换器。
[0027] 糠醛精馏塔的顶部与糠醛冷凝器连接后再与糠醛储罐连接,使糠醛精馏塔顶部出来的糠醛气体进入糠醛冷凝器。
[0028] 所述的反应萃取塔为涡轮搅拌式反应萃取塔,该涡轮反应萃取塔分为四段,最上面的一段是水相与溶剂相分离澄清段,中间是反应萃取段,反应萃取段下面为进料段,最下端是溶剂相澄清段。
[0029] 在溶剂相澄清段的上端设置反应液进料管,反应液进料管在塔内呈圆形分布,管上开有成60°两排圆形小孔,在反应液进料管的上方装有筛板;在水相与溶剂相分离澄清段的下部设置溶剂进料管。
[0030] 在所述反应萃取塔的进料段和反应萃取段的塔筒外部焊有加热夹套,该加热夹套与反应萃取塔保温热油炉连接。
[0031] 在所述的反应萃取塔上设置搅拌器,与搅拌器连接的搅拌轴伸入反应萃取塔内的进料段,搅拌轴上设置有搅拌桨。
[0032] 在所述反应萃取塔内的反应萃取段设置了挡板;在水相与溶剂相分离澄清段的一侧设置水相出料口;在反应萃取段上部的一侧设置溶剂进料管,在反应萃取塔的底部设置出料口。
[0033] 作为优选,所述的管状反应器由内装有不同结构原件的反应管组成,管内装有SV、SK、SH型中的任意一种静态混合器原件,促使反应完全,管式反应器长度为10-20m,此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接,组成单元反应器。管状反应器的出口连接有冷却器,冷却器可以是列管式或盘管式。
[0034] 步骤6)中的木糖和阿拉伯混合液,也可以用常规的连续制备色谱进行分离,得到木糖和阿拉伯糖。
[0035] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其还包括以下步骤:
[0036] 1′)将步骤3)中的固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物用高浓磨磨成蓬松纤维状,烘干至含水量6-8%;
[0037] 2′)在混合机中加入JX-1胶粉和辅料,胶粉加入量为纤维重量的10-13%,辅料石蜡0.6-1.0%。
[0038] 3′)在铺装机上铺装拌匀胶粉的纤维,进行热压,热压温度160-190℃,热压压力18-24MPa;时间30S;然后缷板、凉板、裁边、陈放、砂光、分拣、包装入库。该步骤可采用现有机械式均质分层铺装法铺装,将铺装好的板材采用高强压力热合,压力为18-24MPa,加温至160-190℃,热合时间5min,热合成厚度为18mm的板材。
[0039] 本发明还适用于玉米芯、玉米秸秆、竹子、芦苇、杆、麦秸、稻草等。
[0040] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0041] (一)、芦苇作为人造板原料的最主要的问题是其灰分含量高,以及纤维表面覆盖的硅的存在,使芦苇呈现出疏水特性。这使得芦苇与脲醛树脂胶黏剂的胶合强度不高,汽爆破处理能够显著提高芦苇纤维的表面润湿性能,能够很好地解决常用木材胶黏剂胶合芦苇制造人造板强度低这一难题。芦苇的聚戊糖含量达25.23%,将这部分聚戊糖转化为木糖,再脱水环化生产糠醛,使产品升值。
[0042] (二)、将汽爆后的物料水提处理,汽爆芦苇水提液制备糠醛具有汽爆步骤时间短且不添加酸而降解为木糖,进行水提回收,免去了酸的污染,经济效益明显。
[0043] (三)、原料成本低,来源广泛,汽爆水提液制备糠醛与传统一部法及两步法制糠醛的技术先进性比较具有以下优势。(1)水解步骤的不同,传统两步法中第一步戊糖水解成木糖的步骤必须添加酸才能完成,时间1~4h不等,本方法用无酸汽爆处理过程代替了这一步,时间只需要几分钟即可;(2)收率高,传统两步法糠醛收率最高只能达到70%左右,本发明将汽爆技术引入了糠醛的生产工艺中,有效的利用了汽爆中降解的聚戊糖,使芦苇更好的综合利用。同时芦苇在汽爆处理过程中,表层的蜡质被破坏,聚戊糖降解为木糖,使纤维束暴露出来,提高了纤维的润湿性。另一方面,使纤维纤维表面形成许多裂纹和小孔,这将有利于提高芦苇纤维与脲醛树脂的胶合强度。
[0044] (四)、得到的木糖水溶液通过溶剂法生产糠醛,得率高、节省蒸汽、污染小。芦苇纤维经汽爆处理表面呈多孔状,易于和树脂结合,提高了纤维板的强度。附图说明:
[0045] 图1为一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛后联产纤维板的工艺流程图
[0046] 图2为本发明木糖液制备糠醛的反应萃取装置中各结构的连接关系示意图。
[0047] 其中,1为木糖液储槽,2为木糖液计量泵、3为醋酸储槽、4为醋酸计量泵、5为阻聚剂计量器、6为混合泵、7为热交换器、8为预热器、9为溶剂储槽、10为溶剂计量泵、11为水相热交换器、12为反应萃取塔(涡轮萃取塔)、13为离心萃取器、14溶剂进料泵、15为溶剂相热交换器、16为溶剂相离心分离机、17为分馏塔、18为糠醛精馏塔、19为糠醛冷凝器、20为糠醛储罐、22为减压阀。
[0048] 图3为本发明中所述反应萃取塔的结构示意图。
[0049] 其中,12-1为溶剂相澄清段、12-2为反应液进料管、12-3为进料段、12-4为反应萃取段、12-5为水相澄清段、12-6为搅拌器、12-7为水相出料口、12-8为溶剂进料管、12-9为搅拌轴、12-10为塔板、12-11为搅拌桨、12-12为加热夹套、12-13为筛板、12-
14为出料口。
[0050] 图4为本发明中所述反应液进料管与筛板的位置关系示意图。
[0051] 图5为本发明中所述反应液进料管上小孔的分布示意图。
[0052] 图6为本发明中所述溶剂进料管上小孔的分布示意图。

具体实施方式

[0053] 为了使本发明的内容更加便于理解,下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例
[0054] 本发明中所采用的%,如无特殊说明,均表示其质量百分含量比,即wt%;本申请中所采用的固液比是指固体质量g与液体体积mL的比例。
[0055] 一种木糖液制备糠醛的反应萃取装置,该装置包括反应萃取塔12、离心萃取器13、溶剂相离心分离机16、分馏塔17和糠醛精馏塔18。其中木糖液储槽1的底部出口连接到木糖液计量泵2的入口,木糖液计量泵2的出口连接到混合泵6的入口;醋酸储槽3下部出口连接到醋酸计量泵4的入口,醋酸计量泵4的出口与阻剂剂计量器5的出口同时连接到混合泵6的入口,在此进行混合之后进入到热交换器7再经预热器8预热,预热后的物料进入反应萃取塔12下部,与塔上部流下来的溶剂接触,反应生成的糠醛进入溶剂相,向下流动至反应萃取塔的下段沉降分离,溶剂相经溶剂热交换器15冷却减压后,由塔底排出,进入溶剂相离心分离机16,溶剂相离心分离机分出的溶剂相进入分馏塔17;分馏塔17塔底出来的溶剂进入溶剂储槽9备用;溶剂经溶剂计量泵10计量后进行分流,一部分进入水相热交换器11,另外一部分进入离心萃取器13,离心萃取器13出来的溶剂相通过溶剂进料泵-14,泵入反应萃取塔12,分馏塔17顶部出来的糠醛蒸汽进入精馏塔18,塔顶出来的糠醛蒸汽冷凝后进入储罐20.反应萃取塔塔顶排出的水相经热交换器11冷却后进入离心萃取器。
[0056] 反应萃取塔为涡轮搅拌式,涡轮反应萃取塔分为四段,最上一段是水相澄清段12-5,溶剂由水相澄清段段12-5的下部的溶剂进料管12-8进入,中间是反应萃取段12-
4,是由一系列涡轮搅拌桨12-11及分隔于涡轮搅拌桨12-11的环形塔板12-10所组成;两相依靠密度差以逆流形式连续通过反应萃取段12-4,溶剂为连续相,水相为分散相。在此,木糖脱水生成糠醛的反应不断进行,生成的糠醛,进入溶剂相。涡轮搅拌桨12-11提供必要的径向混合和相分散并防止反应液与溶剂分层;环形塔板12-10可减少流体的轴向返混,同时得到最佳的分散相滞留率而持留分散相的液滴。反应萃取段12-4下面是进料段12-
3,最下端是溶剂相澄清段12-1,在此,溶剂相与水相分离。
[0057] 反应萃取塔的反应液进料管12-2的进料口在塔内呈圆形水相分布管,管上开有成60°两排圆形小孔,分布管上方装有筛板12-13,可防止物料返混。溶剂进料管12-8的进料口处于水相澄清段12-5下部;反应液进料管12-2的入口处于溶剂相澄清段的上部。进料段12-3和反应萃取段12-4塔筒外部焊有加热夹套12-12,由反应萃取塔保温热油炉供给热载体保温。
[0058] 反应萃取塔12顶部出来的水相与返回塔内的溶剂在水相热交换器-11中进行热交换;反应萃取塔12澄清段下部出来的溶剂相与进入塔内的反应液在溶剂相热交换器-15中进行热交换。
[0059] 反应液、溶剂的温度、流量、反应萃取塔内的温度、压力的控制均为PID调节。
[0060] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,包括以下步骤:
[0061] 1)原料芦苇经压裂、切段,长度20-40mm;
[0062] 2)通过风力输送,同时分离掉苇叶、苇花及笛膜等杂质,即为汽爆原料;上述原料中加入浓度为0.2-0.8Wt%的稀硫酸,固液比1:0.3-1,用混合机进行混合均匀;混合机可以是螺带式的也可是滚筒式的,维持30分钟,进行压榨,使处理后芦苇含水量40-50%,同时提高容重,减小体积,以增加汽爆投料量,然后送入蒸汽爆破器中在1.2-2.0Mpa的蒸汽压力,160-200℃的温度下,维持时间60-150秒,瞬间爆破。
[0063] 3)汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍的70℃热水水洗后,压榨脱水,得到固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物;
[0064] 4)上述压榨出的水洗液进入分馏塔,塔顶收集甲酸、乙酸水溶液,塔底得到还原糖混合物;塔顶物料再用电渗析分离甲酸、乙酸水溶液;
[0065] 5)将上述还原糖混合物配成12%浓度的混合液,加入0.5%尿素和磷酸并调节pH至4.4-5.2,加入酿酒酵母,维持发酵温度在30-60℃,发酵36h;木糖混合物加入酵母使其中葡萄糖发酵成乙醇而除去;发酵液用0.1μm微滤膜滤掉酵母;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白等大分子杂质。
[0066] 6)超滤膜透过液为木糖和阿拉伯糖混合液,用反渗透膜浓缩至30Wt%;反渗透膜操作压力为4-6MPa。
[0067] 7)取浓缩后的30Wt%的木糖和阿拉伯糖混合液,与(溶剂和催化剂)按重量比1︰1-3:0.02的比例连续进入液-液混合机进行混合乳化后,用泵打入预热器。预热器前设有混合器,30Wt%%的木糖和阿拉伯糖混合液、溶剂、催化剂和循环回来的料液在混合器中充分混合,该混合器为一常规的电动混合器;在预热器用蒸汽加热至160-200℃后进入管状反应器,所述的管式反应器由内装有不同结构原件的反应管组成,管内装有SV、SK、SH型中任意一种静态混合器原件,促使反应完全,管式反应器长度为10-20m,此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接,组成单元反应器。反应温度170-200℃;使反应物料进行脱水;反应物在管式反应器中停留时间为10-30分钟,使反应物料进行初期脱水反应后进入反应萃取塔,维持塔温160-200℃继续反应,反应混合物与上部流下来的溶剂相接触后,使其中生成的糠醛转溶在溶剂中,流向塔下部沉降段,经冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔上部移动继续反应,被塔顶加入的溶剂萃取,水相继续向上移动,由塔顶出口排出,经热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相返回塔顶,水相与塔底离心机分出的水相混合一起进行处理。
[0068] 水相按本公司专利,申请号为2019101381268,发明名称为“一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的方法”中记载的方法进行处理。分离出的溶剂相进入分馏塔,塔底得到溶剂,返回前面配料使用;塔顶得到粗糠醛,再通过精馏,得到成品糠醛。
[0069] 优选催化剂为无机酸催化剂;其中无机酸催化剂为硫酸或盐酸,用量为1-3wt%;所用的溶剂为邻硝基甲苯;物料(木糖和阿拉伯糖混合液)与溶剂重量比为1:1-3。
[0070] 步骤4)中得到木糖和阿拉伯糖混合液,也可以用常规的连续制备色谱进行分离,得到木糖和阿拉伯糖。
[0071] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其还包括以下步骤:
[0072] 8)将步骤3)中的固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物用高浓磨磨成蓬松纤维状,烘干至含水量6-8Wt%。
[0073] 9)在混合机中加入胶粉(JX-1胶粉)和辅料,胶粉加入量为步骤7)中烘干后的固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物总质量的10-13%,辅料石蜡0.6-1.0%。
[0074] 10)采用现有机械式均质分层铺装法铺装,将铺装好的板材采用高强压力热合,热合成厚度为18mm的板材。热压温度160-190℃,热压压力18-24MPa;时间30S;然后缷板、凉板、裁边、陈放、砂光、分拣、包装入库。
[0075] 实施例1:
[0076] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛的方法,包括以下步骤:
[0077] 1)原料芦苇(含水量40wt%或新鲜芦苇)经压裂、切段,长度20-40mm;
[0078] 2)通过风力输送,同时分离掉苇叶、苇花及笛膜等杂质,即为汽爆原料;
[0079] 3)在上述原料中加入浓度为0.3Wt%的稀硫酸,固液比1:0.8,用螺带式混合机进行混合均匀;混合维持30分钟后进行压榨,使处理后芦苇含水量45Wt%。送入蒸汽爆破器中,在1.6Mpa的蒸汽压力,180℃的温度下,维持时间120秒,瞬间爆破。
[0080] 汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍质量的70℃热水水洗后,压榨脱水,得到固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物;
[0081] 4)上述水洗液进入分馏塔,塔顶收集甲酸、乙酸、糠醛水溶液,塔底得到木糖混合液;塔顶物料再用电渗析分离甲酸、乙酸水溶液;
[0082] 5)上述木糖混合液配成12Wt%浓度,加入0.5%尿素和磷酸并调节pH至4.8,加入1wt%酿酒酵母,维持发酵温度在50℃,发酵36h;木糖混合物加入酵母使其中葡萄糖发酵成乙醇而除去;发酵液用0.1μm微滤膜滤掉酵母;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白等大分子杂质;然后用反渗透膜浓缩至30Wt%;反渗透膜操作压力为5.5MPa。
[0083] 6)木糖混合液制备糠醛,采用具体实施方式中记载的木糖液制备糠醛反应萃取装置进行操作,具体操作为:取30Wt%的木糖混合液与溶剂和催化剂按重量比1︰2:0.02的比例连续进入液-液混合机进行混合乳化后,用泵打入预热器,预热器前设有混合器,30Wt%的木糖液、溶剂、催化剂和循环回来的料液在混合器中充分混合,该混合器为一常规的电动混合器;在预热器用蒸汽加热至180℃后进入管状反应器,所述的管式反应器由内装有不同结构原件的反应管组成,管内装有SK型静态混合器原件,促使反应完全,管式反应器长度为18m,此时各反应管之间用180°的弯头来互相连接,组成单元反应器。反应温度180℃;使反应物料进行初期脱水;反应物在管式反应器中停留时间为使反应物料进行初期脱水反应;
反应物在管式反应器中停留时间为8-15分钟进入反应萃取塔,维持塔温160-200℃继续反应,反应混合物与上部流下来的溶剂相接触后,使其中生成的糠醛转溶在溶剂中,流向塔下部沉降段,经冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔上部移动继续反应,被塔顶加入的溶剂萃取,水相继续向上移动,由塔顶出口排出,经热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相返回塔顶,水相与塔底离心机分出的水相混合一起按本公司专利,申请号为2019101381268,发明名称为“一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的方法”中记载的方法进行处理。所述的催化剂为无机酸催化剂;其中无机酸催化剂为硫酸,用量为2wt%;所用的溶剂为邻硝基甲苯;物料与溶剂重量比为1:2。
[0084] 步骤4)中得到木糖和阿拉伯混合液,也可以用常规的连续制备色谱进行分离,得到木糖和阿拉伯糖。
[0085] 利用前述芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其还包括以下步骤:
[0086] 7)将固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物用高浓磨磨成蓬松纤维状,烘干至含水量6-8Wt%。
[0087] 8)在混合机中加入JX-1胶粉和辅料,胶粉加入量为步骤7)中烘干后的固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物总质量的11%,辅料石蜡0.8%。
[0088] 9)采用现有机械式均质分层铺装法铺装,将铺装好的板材采用高强压力热合,热压温度170℃,热压压力22MPa;时间30S;热合成厚度为18mm的板材。然后缷板、凉板、裁边、陈放、砂光、分拣、包装入库。
[0089] 纤维板的制备方法为现有技术,不赘述。
[0090] 实施例2:
[0091] 一种芦苇汽爆提取木糖制备糠醛的方法,包括以下步骤:
[0092] 1)原料芦苇经压裂、切段,长度20-40mm;
[0093] 2)通过风力输送,同时分离掉苇叶、苇花及笛膜等杂质,即为汽爆原料。
[0094] 3)在上述汽爆原料中加入浓度为0.3%(wt/wt)的稀硫酸,固液比1:0.8,用混合机进行混合均匀;混合机可以是螺带式的也可是滚筒式的,维持30分钟,进行压榨,使处理后芦苇含水量45Wt%。送入蒸汽爆破器中在1.6Mpa的蒸汽压力,180℃的温度下,维持时间120秒,瞬间爆破。
[0095] 汽爆后物料在连续洗浆机中用10倍的70℃热水水洗后,压榨脱水,得到固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物。
[0096] 4)上述水洗液进入分馏塔,塔顶收集甲酸、乙酸、糠醛水溶液,塔底得到木糖混合物;塔顶物料再用电渗析分离甲酸、乙酸和糠醛水溶液。
[0097] 5)上述木糖混合液配成12Wt%浓度,加入0.5%尿素和磷酸并调节pH至4.8,加入1wt%的酿酒酵母,维持发酵温度在50℃,发酵36h;木糖混合物加入酵母使其中葡萄糖发酵成乙醇而除去;发酵液用0.1μm微滤膜滤掉酵母;再用1000Da的超滤膜除掉蛋白等大分子杂质;然后用反渗透膜浓缩至30Wt%;反渗透膜操作压力为4-6MPa。
[0098] 6)木糖混合液制备糠醛,采用具体实施方式中记载的木糖液制备糠醛反应萃取装置进行操作,具体操作为:取30Wt%的木糖混合液与溶剂和催化剂按重量比1︰2:0.02的比例连续进入液-液混合机进行混合乳化后,用泵打入预热器,预热器前设有混合器,30Wt%的木糖液、溶剂、催化剂和循环回来的料液在混合器中充分混合,该混合器为一常规的电动混合器;在预热器用蒸汽加热至180℃后进入管状反应器,使反应物料进行初期脱水反应;反应物在管式反应器中停留时间为10分钟进入反应萃取塔,维持塔温180℃继续反应,反应混合物与上部流下来的溶剂相接触后,使其中生成的糠醛转溶在溶剂中,流向塔下部沉降段,经冷却器冷却至40℃,进入碟片离心分离机,将溶剂相中少量水分出,溶剂相进入分馏塔,塔顶得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛;塔底得到溶剂返回配料使用;进入反应萃取塔的反应液中水相向塔上部移动继续反应,被塔顶加入的溶剂萃取,水相继续向上移动,由塔顶出口排出,经热交换后,进入离心萃取器,在此被新加入的溶剂进一步萃取分离后,溶剂相返回塔顶,水相与塔底离心机分出的水相混合一起进行处理。
[0099] 水相按本公司专利,申请号为2019101381268,发明名称为“一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的方法”中记载的方法进行处理。分离出的溶剂相进入分馏塔,塔底得到溶剂,返回前面配料使用;塔顶得到粗糠醛,再通过精馏,得到成品糠醛;所述的催化剂为无机酸催化剂;其中无机酸催化剂为盐酸,用量为2wt%;所用的溶剂为邻硝基甲苯;物料与溶剂重量比为1:2。
[0100] 步骤4)中得到木糖和阿拉伯混合液,也可以用常规的连续制备色谱进行分离,得到木糖和阿拉伯糖。
[0101] 利用前述芦苇汽爆提取木糖制备糠醛联产纤维板的方法,其还包括以下步骤:
[0102] 7)固体纤维素、木质素及少量半纤维素混合物用高浓磨磨成蓬松纤维状,烘干至含水量8%。
[0103] 8)在混合机中加入JX-1胶粉和辅料,胶粉加入量为纤维重量的13%,辅料石蜡1.0%。
[0104] 9)采用现有机械式均质分层铺装法铺装,将铺装好的板材采用高强压力热合,热压温度180℃,热压压力20MPa;热合时间30S;热合成厚度为18mm的板材。然后缷板、凉板、裁边、陈放、砂光、分拣、包装入库。
[0105] 实施例3:
[0106] 芦苇不经汽爆处理,按常规方法生产纤维板。
[0107] 上述三个实施例,同样条件制成中密度纤维板,按GB/T11718-009标准测试,其对比结果如下表:
[0108]
[0109]
[0110] 虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述,但是,本专业普通技术人员应该明白,在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化,均属于本发明。
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