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一种以 铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法

阅读：354发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法，属于催化技术领域。该方法是以工业废料铁的废弃物细灰、粗灰、钢渣、火山泥粉和赤铁粉为催化剂催化甲烷裂解制备氢气和碳材料，本发明充分利用了铁的废弃物中具有催化及助催化功能的矿物组分，以甲烷为原料，在700~1200°C、常压条件下反应。该方法一方面充分利用了铁的废弃物中金属及其氧化物的催化活性，应用于催化甲烷裂解制氢反应中，降低了催化剂的成本，从而大大减少了催化甲烷制氢的成本；另一方面充分实现了铁的废弃物的资源化利用，为铁的废弃物的资源化综合利用开辟了新的方向。，下面是一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铁的废弃物粉碎、研磨至10um～200um；
(2)取铁的废弃物1.0～3.0g，以石英棉为填充材料，装填气固相催化固定床反应器内；
(3)向气固相反应器内通入20～200mL/min甲烷气体，升温至700～1200℃，常压条件下反应，制得产物氢气和碳材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁的废弃物包括细灰，粗灰，钢渣，火山泥粉和赤铁粉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，取铁的废弃物1.0～3.0g，以石英棉为填充材料，装填到长40cm，内径2.1cm的气固相催化固定床反应器内。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，升温速率为10℃/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，升温至800～1000℃，常压条件下反应。

说明书全文

一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解制氢和碳材料的方法。

背景技术

[0002] 氢气，是最简单、最轻，在已知地球领域大量存在的成分，一直被认为是一个清洁能源。然而，氢气不是初始燃料，地球上没有氢气的自然能源。因而，氢气必须以低成本从大量存在的原始能源资源如碳、天然气、粗汽油、重油、生物质、废物料、太阳能、风能或核能中提取，且需要对环境无污染。全球数据表明48％(240亿立方米)的氢气从天然气中产生，30％(150亿立方米)从石油中产生，18％从碳中产生，然而只有4％通过水电解产生。近年来，多种氢气的生产方法如甲烷水蒸气的重整，甲烷裂解，甲烷的部分氧化，碳的气化，水的解离，生物质的气化和热化学过程被开发出来。其中，甲烷裂解产生不含COX的氢气和碳材料技术作为一种新型的生态友好型氢气生产技术被吸引。

[0003] 在过去的几十年里，为了开发出简单高效的合成方法制备合适的催化剂，实现甲烷的裂解过程在一个温和的条件下进行，为此已经做出了很多努力。已有研究发现，金属催化剂对甲烷裂解反应的催化活性顺序如下：Ni,Ru,Rh>Pt,Re,Ir>Pd，其中，价格相对低廉、活性较高的Ni基催化剂仍存在高温(>750℃)易失活的缺陷，在平衡转化率的限制下，无法进一步的提高其甲烷转化率。

[0004] 因此，虽然上述提及的一些贵金属，过渡金属及其复合催化剂在甲烷裂解过程中有较好的活性，但由于这些催化剂价格昂贵、制备流程复杂、易失活的特点导致甲烷裂解制氢技术仍处于实验室研究阶段。因而，如何开发出一类价格低廉、高效的催化剂成为甲烷裂解制氢技术的一大挑战。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了提供一种以铁的废弃物为催化剂催化甲烷裂解制氢和碳材料的方法。一方面实现了铁废弃物的资源化利用，减少环境的污染；另一方面降低了甲烷裂解催化剂的成本，有利于甲烷裂解过程工业化的应用。本发明的技术方案如下：

[0006] (1)将铁的废弃物粉碎、研磨至10um～200um；

[0007] (2)取铁的废弃物1.0～3.0g，以石英棉为填充材料，装填气固相催化固定床反应器内；

[0008] (3)向气固相反应器内通入20～200mL/min甲烷气体，升温至700～1200℃，常压条件下反应，制得产物氢气和碳材料。

[0009] 较佳的，铁的废弃物包括细灰，粗灰，钢渣，火山泥粉和赤铁粉。

[0010] 较佳的，装填到长40cm，内径2.1cm的气固相催化固定床反应器内。

[0011] 较佳的，步骤(3)中，升温速率为10℃/min。

[0012] 较佳的，升温至800～1000℃，常压条件下反应。

[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0014] 1.本发明采用的铁的废弃物催化剂用于甲烷裂解制氢和碳材料反应中，避免了催化剂制备的复杂流程，降低了催化剂的成本，对提升甲烷裂解制氢的经济效益具有重要的应用价值。

[0015] 2.本发明充分利用了铁的废弃物中Fe2O3，Fe3O4，Al2O3，SiO2，MgO，TiO2等对催化有利的金属氧化物，使得甲烷裂解制氢反应能够在较为温和的条件下进行。

[0016] 3.本发明减少了铁的废弃物对环境的污染，实现废弃物的资源化再利用。附图说明

[0017] 图1为五种催化剂催化甲烷裂解得到的甲烷转化率曲线图。

[0018] 图2为甲烷裂解的副产物固体碳材料图。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图和实施例对本发明所述方案进行详细阐述。

[0020] 本发明所述的以铁的废弃物作催化剂用于甲烷裂解制氢的反应适用于任何以固体为催化剂，气体为反应原料的任何反应器中进行。上述技术方案中反应器优选为固定床反应器。下述实施例中的催化剂活性依次为细灰>粗灰>钢渣>赤铁粉>火山泥粉。

[0021] 实施例

[0022] (1)将铁的废弃物细灰，粗灰，钢渣，火山泥粉和赤铁粉分别粉碎、研磨至10um～200um备用，其比表面积，孔道体积和孔道尺寸见表1。

[0023] 表1

[0024]

[0025]

[0026] (2)分别取上述细灰，粗灰，钢渣，火山泥粉和赤铁粉2.0g作为催化剂，以石英棉为填充材料，装填到长40cm，内径2.1cm的气固相催化固定床反应器内。

[0027] (3)向气固相反应器内通入50mL/min甲烷气体，以10℃/min的升温速率升温至1000℃、常压条件下反应，制得产物氢气和碳材料，碳材料的形貌见图2。

[0028] (4)甲烷催化裂解制氢的甲烷转化率随时间的变化曲线图如图1所示[0029] (5)甲烷转化率的计算公式为：

[0030]

[0031]

[0032] 式中：

[0033] —出口气体组分中氢气的体积分数；

[0034] —出口气体组分中甲烷的体积分数；

[0035] —甲烷的转化率。

[0036] 五种催化剂在反应温度、甲烷流量等实验条件相同的情况下，在反应时间300min内，分析发现催化剂的活性和稳定性顺序如下：细灰>粗灰>钢渣>赤铁粉>火山泥粉。五种催化剂经BET测试分析发现，催化剂的活性与BET的比表面积不成正相关的关系。

[0037] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或者改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

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