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一种改性聚 马来酸抗皱整理剂的制备方法

阅读：339发布：2023-12-29

专利汇可以提供一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，该方法以马来酸酐和丙烯酸缩水甘油酯为原料，采用氧化还原引发体系制备改性聚马来酸抗皱整理剂；在纺织品抗皱整理过程中，利用环氧基的反应活性与纤维素纤维交联，避免了磷系催化剂的使用。，下面是一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，该方法采用马来酸酐和丙烯酸缩水甘油酯为原料，采用氧化还原引发体系制备改性聚马来酸抗皱整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1-3mol马来酸酐和300-500mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至70-80℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，滴加结束后，保温
2h，然后升温至80-90℃保温1h，即可。
3.根据权利要求2所述的一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂水溶液为过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:3-2:1，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.5％-1.0％。
4.根据权利要求2所述的一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的3％-5％。

说明书全文

一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于纺织技术领域，特别涉及一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法。

背景技术

[0002] 棉织物具有柔软、透气、吸湿保暖性好等多种优点，备受人们欢迎。由于棉织物抗皱性差，防皱整理就显得非常必要。传统的防皱整理剂主要为N-羟甲基酰胺类化合物，其中应用最多的是二羟甲基二羟基乙烯脲，具有抗皱性好，反应性高，价格低廉等优点，但也存在整理织物强力下降严重，织物泛黄以及游离甲醛释放等缺陷，因此，迫切需要寻找绿色环保的无醛抗皱整理剂来替代。

[0003] 多元羧酸抗皱整理剂是近年来发展迅速的一类无醛抗皱整理剂，其抗皱机理为：在催化剂作用下，多元羧酸分子链上的羧基可与纤维素分子产生酯化交联，从而赋予纺织品抗皱性能。目前，多元羧酸抗皱整理所用催化剂主要为含磷催化剂，这些含磷催化剂易造成水资源的富营养化，不利于环保。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，该方法采用马来酸酐和丙烯酸缩水甘油酯为原料，采用氧化还原引发体系制备改性聚马来酸抗皱整理剂；在纺织品抗皱整理过程中，利用环氧基的反应活性与纤维素纤维交联，避免了磷系催化剂的使用。

[0005] 本发明提供的一种改性聚马来酸抗皱整理剂的制备方法，包括以下步骤：

[0006] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1-3mol马来酸酐和300-500mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至70-80℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，滴加结束后，保温2h，然后升温至80-90℃保温1h，即可。

[0007] 其中，所述的引发剂水溶液为过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:3-2:1，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.5％-1.0％。

[0008] 其中，所述的丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的3％-5％。

[0009] 本发明有益效果在于：

[0010] (1)采用过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系引发聚合，避免了次亚磷酸钠的使用。

[0011] (2)将环氧基引入到聚马来酸大分子链上，在抗皱整理过程中，环氧基开环后，与纤维素交联，赋予纤维素纤维优异的抗皱性能。

具体实施方式

[0012] 下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

[0013] 实施例1

[0014] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1mol马来酸酐和300mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至70℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，引发剂水溶液由过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:3，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.5％；丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的3％；滴加结束后，保温2h，然后升温至80℃保温1h，即可。

[0015] 比较例1(未添加丙烯酸缩水甘油酯)

[0016] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1mol马来酸酐和300mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至70℃，将引发剂溶液通过滴液漏斗逐滴加到反应体系中，引发剂水溶液由过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:3，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.5％；滴加结束后，保温2h，然后升温至80℃保温1h，即可。

[0017] 实施例2

[0018] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入3mol马来酸酐和500mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至80℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，引发剂水溶液由过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为2:1，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的1.0％；丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的5％；滴加结束后，保温2h，然后升温至90℃保温1h，即可。

[0019] 实施例3

[0020] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入2mol马来酸酐和400mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至75℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，引发剂水溶液由过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:1，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.8％；丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的4％；滴加结束后，保温2h，然后升温至85℃保温1h，即可。

[0021] 实施例4

[0022] 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入2.5mol马来酸酐和350mL去离子水，加热使马来酸酐溶解后，继续加热使其发生水解，当体系温度升高至78℃，将引发剂溶液、丙烯酸缩水甘油酯通过滴液漏斗同时逐滴加到反应体系中，引发剂水溶液由过硫酸钠和亚硫酸氢钠组成，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1:1.5，引发剂总质量占马来酸酐单体质量的0.6％；丙烯酸缩水甘油酯用量为马来酸酐单体质量的3.5％；滴加结束后，保温2h，然后升温至87℃保温1h，即可。

[0023] 实施例5

[0024] 配制抗皱整理工作液：抗皱整理剂100g/L，氢氧化钠40g/L，渗透剂JFC 2g/L[0025] 将织物浸渍在整理液中，5min后取出，轧辊轧压，两浸两轧，轧余率100％，85℃烘干，140℃焙烘2min，然后水洗，皂洗，烘干。

[0026] 折皱回复角检测按GB/T3819-1997方法测定。

[0027] 断裂强力检测按GB/T3923.1-2013方法测定。

[0028] 采用WEB-2000型白度仪，在不同位置测织物白度，测5次取平均值。

[0029] 表1整理织物性能

[0030]

[0031] 从上表可看出，本发明的抗皱整理剂整理织物泛黄小，抗皱性能好，织物强力损伤小，综合性能优于BTCA多元羧酸整理剂，与市场上广泛使用的2D树脂整理效果相当。

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