技术领域
[0001] 本
发明涉及金属材料的
冶炼技术领域，尤其涉及一种硅钢薄带的制备方法。
背景技术
[0002] 硅钢亦称为“电工钢”，是一种含
碳极低(约<0.02wt％)的硅
铁软磁
合金，Si的含量一般为1.5wt％-4.5wt％。硅钢占到
磁性材料总量的90％以上，是使用量最大的一种软磁合金，主要应用于军事工业和
电子电
力行业。其生产技术复杂、制造技术严格，因此被称为“钢铁产品中的工艺品。”
[0003]
脱碳对硅钢最终的产品性能有着很大的影响，钢中残余的碳含量越少，在其服役过程中发生磁失效而降低磁性能的可能性就会越少。我国传统硅钢的冶炼工艺为
高炉炼铁-转炉吹
氧脱碳-炉外精炼加合金脱氧去夹杂-
连铸。整个流程本质上是还原-氧化-还原的过程，此过程造成了大量的资源消耗。此外，精炼之后钢液中残余的氧和夹杂物依旧会对钢材的
质量有一定的影响。
发明内容
[0004] 鉴于上述的分析，本发明
实施例旨在提供一种硅
钢带的制备方法，用以解决现有硅钢带制备工艺过程中资源消耗大、残余氧和夹杂物影响钢材质量的技术问题。
[0005] 本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
[0006] 本发明公开了一种硅钢薄带的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤1、制备硅铁碳合金薄带；
[0008] 步骤2、对硅铁碳合金薄带脱碳处理,得到硅钢薄带；
[0009] 步骤3、检测硅钢薄带的碳元素分布、微观组织、物相、平均碳含量和磁性能。
[0010] 进一步地，在步骤1中，利用高
真空单辊旋淬
电弧熔炼系统制备硅铁碳合金薄带，包括以下步骤：
[0011] 步骤1.1将高纯铁粉、
石墨粉和硅粉按照一定比例混合后得到混合原料；
[0012] 步骤1.2将混合原料放入第一
石英试管中，利用卧式加热炉将混合原料加热至1780～1800K，加热时间为25～35min，得到
块状
母合金；
[0013] 步骤1.3将块状母合金放入开设有喷出孔且固定于喷铸枪下的第二石英试管中加热，冷却
铜模置于喷出孔下方，将
熔化的块状母合金喷入冷却铜模中，得到硅铁碳合金薄带。
[0014] 进一步地，在步骤2中，利用管式加热炉将硅铁碳合金薄带进行脱碳处理，脱碳处理时，将硅铁碳合金薄带放入管式炉加热区内并升温至设定
温度，升温过程中向管式炉中通入Ar-H2混合气体，开启气路管道加热装置，脱碳时将气体路径转换使其通过
水浴箱，混合气体通过水浴箱带出的水蒸气进入管式炉内，硅铁碳合金薄带中碳被水蒸气氧化脱除，获得硅钢薄带。
[0015] 进一步地，在步骤1.2中，卧式加热炉
炉膛在加热前要将进行抽真空处理，真空度要达到1×10-1Pa以下，随后进行惰性气体洗炉后通入Ar+3.5％H2混合气体，混合气体总流量设定为875～890ml/min。
[0016] 进一步地，在步骤1.3中，冷却铜模外形为圆柱体，冷却铜模的高度为60～70mm，直径为110～120mm，冷却铜模中间空心部分为铜模
铸造室。
[0017] 进一步地，在步骤1.3中，将喷铸室进行抽真空处理，先用机械
泵抽真空至5Pa，然后采用分子泵抽真空度至5×10-3Pa，最后向喷铸室内通入高纯氩气使喷铸室压力处于5×10-2Pa状态下。
[0018] 进一步地，在步骤1中，利用双辊连铸工序制备硅铁碳合金薄带，双辊连铸工序之前还包括铁水预处理过程，采用单吹颗粒镁的方式进行
脱硫，在高炉铁水中加入聚渣剂后扒渣一次后，喷粉脱硫，静止后再加入聚渣剂，再次喷粉、扒渣，得到预处理后的铁水。
[0019] 进一步地，在步骤1中，将预处理后的铁水经浇铸水口流入事先预热到1200℃
中间包进行布流，布流后进入有旋转
铸辊与侧封板组成的熔池内并
凝固为1.5～2.2mm厚的铸带，铸带出辊后水冷至600℃后空冷至室温，获得硅铁碳合金薄带，硅铁碳合金薄带的厚度为1.5～2.3mm。
[0020] 进一步地，在步骤1中，铁水预处理后铁水成分及质量百分含量为C：0.5％，Si：2.5％，S：0.006％，Als：0.025％，N：0.008％，P<0.005％，O<0.003％。
[0021] 进一步地，在步骤2中，利用卧室加热炉进行脱碳处理，将硅铁碳合金薄带放入卧式炉中加热升温，升温过程中通入Ar+2％H2混合气体，当升温至1248K时，将混合气体切换为Ar+2％H2+0.84％H2O进行脱碳，脱碳后将混合气体改为Ar+2％H2随炉冷却至室温，获得硅钢薄带。
[0022] 进一步地，步骤3中，检测硅钢薄带时，利用
辉光放电光谱仪进行碳元素分布检测，利用扫描电子
显微镜进行微观组织检测，利用
X射线能谱仪进行物相检测和利用碳硫分析仪进行平均碳含量检测和磁性能检测。
[0023] 与
现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
[0024] (1)一方面，本
申请利用高纯铁粉、石墨粉和硅粉制备块状母合金，利用高真空单辊旋淬电弧熔炼系统制备含硅硅铁碳合金薄带，将硅硅铁碳合金薄带进行脱碳处理，获得硅铁薄带，经检测，硅铁薄带的碳含量小于0.01wt％，硅含量为0.84wt％，满足硅钢的要求。本申请提供的硅钢薄带的制备方法在工艺上免去了传统薄带生产工艺流程中的转炉脱碳、炉外精炼、板带连铸、加热、
热轧等工序
节点。由于固态中溶解氧的含量极低，夹杂物的含量几乎可以忽略不计，此工艺免去了转炉冶炼等工序，对节约能耗投资，缩短冶炼流程，降低生产以及环境保护具有重要的意义。
[0025] (2)本申请利用高真空单辊旋淬电弧熔炼系统的喷铸装置实现了制备硅钢薄带的快速制备，缩短了生产时间，提高了硅钢合金的生产效率。另外，本申请能够根据实际需要调整硅钢合金薄带的尺寸，提高硅钢薄带的应用。
[0026] (3)当高纯铁粉、石墨粉和硅粉的纯度不太高时，需要对原料进行铁水预处理，铁水预处理包括脱硫过程和调节合金成分等，铁水预处理后进行薄带连铸，
固化成型制得硅钢合金薄带，再利用气氛条件(2％H2+0.84％H2O+Ar)进行脱碳炼钢；本申请针对原理的纯度不用，设计了两者方法以制备硅钢薄带，相对于现有硅钢薄带必须进行热轧工艺，本申请大大节约了成本，缩短冶炼流程。
[0027] 本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的
说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及
附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0028] 附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0029] 图1为实施例2中提供的硅钢薄带的制备方法；
[0030] 图2为实施例3中提供的硅钢薄带的制备方法。
具体实施方式
[0031] 下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
[0032] 实施例1
[0033] 本申请公开了一种硅钢薄带的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0034] 步骤1、利用高真空单辊旋淬电弧熔炼系统制备含硅硅铁碳合金薄带[0035] 步骤1.1、将高纯铁粉、石墨粉和硅粉，称量后按照一定的比例混合搅拌均匀得到混合原料；
[0036] 步骤1.2、将步骤1.1制备的混合原料放入第一石英试管中，然后将第一石英试管放入刚玉
坩埚内，采用卧式加热炉进行程序控温加热，加热时间为25～35min，加热温度为1780～1800K，得到块状母合金；
[0037] 步骤1.3、将步骤1.2中制得的块状母合金放入长度适中的第二石英试管中，将第二石英试管设有喷出孔，将第二石英试管固定在喷铸枪下，使第二石英试管中的块状母合金正好处在感应线圈的加热区域内，冷却铜模放置在试管喷出孔正下方的
位置。
[0038] 对喷铸室进行抽真空处理，先用机械泵将喷铸室的抽真空至5Pa，接着切换为分子泵继续进行抽真空处理，是真空度到达5×10-3Pa,然后向喷铸室内通入高纯氩气使其处于5×10-2Pa状态下，最后手动操控高频
感应加热装置通过高频感应线圈产生的
涡流将试样迅速熔化，由于喷铸枪与喷铸室内压差的存在将熔融合金迅速的喷入冷却铜模中制得所需的硅钢合金薄。
[0039] 在步骤1.1中，卧式加热炉炉膛在加热前要将进行抽真空处理，真空度要达到1×10-1Pa以下，随后进行惰性气体洗炉后通入Ar2+3.5％H混合气体，混合气体总流量设定为
875～890ml/min。
[0040] 步骤1.1中所使用的天平为JJ623BC型电子天平，测量的
精度达到万分之一。
[0041] 为了避免其他杂质干扰，步骤1.1中的高纯铁粉纯度为99.99％，石墨粉的纯度为99.5％，硅粉的纯度为99.9％，过原料配比精确控制合金成分组成。
[0042] 为了防止母合金发生氧化，在步骤1.1中，刚玉坩埚的底部放有一定量的石墨粉。
[0043] 在上述步骤1.3中，冷却铜模为圆柱体，冷却铜模的高度为60～70mm，直径为110～120mm，铜模中间空心部分为铜模铸造室，喷铸室尺寸依所需合金薄带尺寸而定。
[0044] 步骤1中的高真空单辊旋淬电弧熔炼系统包括感应熔炼真空室、转动
门、单辊旋淬装置、手动直线进给机构、喷铸系统、工作气路、抽气系统、真空度测量及电气控制系统、安装机台等部分组成，高真空单辊旋淬电弧熔炼系统采用现有的设备，其各部件的连接关系及作用不再做具体陈述。
[0045] 步骤2、对硅铁碳合金薄带脱碳处理,得到硅钢薄带；
[0046] 将步骤1中所制备出的硅铁碳合金薄带放入异形刚玉坩埚内，将坩埚放置到管式炉的加热区内，然后进行气密性检查，检查结束后反复抽真空冲入氩气洗炉3次。
[0047] 手动将管式炉炉体移至最右侧快速升温区进行升温，升至目标温度
进程中维持558mL/min的Ar-H2混合气体，其中H2比例为2％，加热到目标温度前一段时间，手动调节质量流量计控制面板将炉内气氛调节至脱碳所设定的初始H2流量和Ar气流量，并开启气路管道加热装置，脱碳时变换电磁
阀将气体路径转换使其通过水浴箱，混合气体通过水浴箱带出一定量的水蒸气进入炉内，进入管式炉内的水蒸气量与水浴温度和气体流量有关，含硅硅铁碳合金薄带中碳会被混合气氛中水蒸气氧化脱除，待试样在脱碳炉中脱碳时间达到25～
35min后，变换气氛箱
电磁阀路径，关闭加热电源并手动将炉体移动至最左侧降温区域，石英管外部的感应
风扇启动使试样快速冷却至室温，气体流量变回为558mL/min，H2比例变为
2％，获得硅钢薄带。
[0048] 需要说明的是，在上述步骤2中，异形刚玉坩埚用以固定硅钢合金薄带，保证硅钢合金薄带的两侧都有气体流通。
[0049] 步骤2中的水浴箱的尺寸为15mm×15mm×15mm。
[0050] 步骤2中水浴箱中为蒸馏水。
[0051] 步骤2中当混合气体通过水浴箱使混合气体带入一定量的水
蒸汽后，为了防止气体温度降低，在于薄带反应前需要进行加
热处理。
[0052] 步骤2中的脱碳处理装置包括真空气氛管式炉和恒温水浴箱。真空气氛管式炉主要由炉体、控制箱、刚玉管及真空密封组件等组成，具备程序控温及
真空泵操控功能。
[0053] 步骤3、检测硅钢薄带的碳元素分布、微观组织、物相、平均碳含量和磁性能。
[0054] 利用辉光放电光谱仪进行碳元素分布检测，扫描电子显微镜进行微观组织检测，利用X射线能谱仪进行物相检测和利用碳硫分析仪进行平均碳含量检测以及磁性能检测。
[0055] 本申请利用高真空单辊旋淬电弧熔炼系统的喷铸装置设计了铜模喷铸制备硅钢薄带方法，利用本申请提供的硅钢薄带制备方法能够快速制备硅钢合金薄带，另外硅钢合金薄带的尺寸能够根据实际需要进行调整。
[0056] 需要说明的是，第一石英试管要求内径略小于第二石英试管，第一石英试管用于熔炼块状母合金；第二石英试管为特制试管，即下方配有喷铸孔，尺寸为管长15.5～16cm之间、外径18mm、内径14mm、喷铸孔直径0.5～1mm，用于喷铸硅铁碳合金薄带。
[0057] 实施例2
[0058] 本实施例制备硅钢的制备方法包括以下步骤：
[0059] 步骤1、利用高真空单辊旋淬电弧熔炼系统制备硅铁碳合金薄带，包括以下步骤：
[0060] 步骤1.1、用JJ623BC型电子天平分别称量出将9.5g高纯铁粉、0.4g石墨粉和0.1g硅粉，混合搅拌均匀后得到混合原料；
[0061] 步骤1.2、将混合原料放入第一石英试管中，利用卧式加热炉将混合原料加热至1780～1800K，加热时间为25～35min，得到块状母合金；
[0062] 步骤1.3、将块状母合金放入开设有喷出孔且固定于喷铸枪下的第二石英试管中，使试管中的块状母合金正好处在感应线圈的加热区域内，冷却铜模放置在试管喷出孔正下方的位置，紧接着对喷铸室进行抽真空处理，先用机械泵将喷铸室的抽真空至5Pa，接着切换为分子泵继续进行抽真空处理，使真空度到达5×10-3Pa，然后向喷铸室内通入高纯氩气使其处于5×10-2Pa状态下；最后手动操控高频感应加热装置，通过高频感应线圈产生的涡流将母合金迅速熔化，由于喷铸枪与喷铸室内压差的存在将熔融合金迅速的喷入冷却铜模中得到硅铁碳合金薄带，将制得的硅铁碳合金薄带用台钻钻取约质量为0.8～1.0g粉状物样品用作碳含量的检测。
[0063] 步骤2、将硅铁碳合金薄带进行脱碳处理
[0064] 将步骤1.3中所制备的样品放入异形刚玉坩埚内，刚玉坩埚用以固定薄带，保证薄带的两侧都有气体流通，将坩埚放置到管式炉的加热区内。然后进行气密性检查，检查结束后反复抽真空冲入氩气洗炉3次。
[0065] 手动将炉体移至最右侧快速升温区进行升温，升至目标温度1413K进程中维持558mL/min的Ar-H2混合气体，其中H2比例为2％。加热到目标温度前一段时间，手动调节流量计将H2的设定为45mL/min，Ar的流量设定为455mL/min并开启气路管道加热装置，脱碳时变换电磁阀将气体路径转换使其通过水浴箱，水浴箱的温度设定为313K；含硅硅铁碳合金薄带中碳会被混合气氛中水蒸气氧化脱除。待试样在脱碳炉中脱碳到达30min后，变换气氛箱电磁阀路径，关闭加热电源并手动将炉体移动至最左侧降温区域，石英管外部的感应风扇启动使试样快速冷却至室温，气体流量变回为558mL/min，H2比例变为2％。
[0066] 在碳含量检测开始前，对碳硫仪用已知含量的标样进行标定和校准，设备运行平稳后用坩埚一次称取200±20mg的样品和一定量的钨粒混均进行碳含量的测定，一般测量三次或以上然后取其平均值。测得脱碳完成后合金的碳含量为1.11wt％。
[0067] 步骤3、检测薄带的碳元素分布、微观组织、物相、平均碳含量和磁性能。检测薄带时，利用辉光放电光谱仪进行碳元素分布检测，利用扫描电子显微镜进行微观组织检测，利用X射线能谱仪进行物相检测和利用碳硫分析仪进行平均碳含量检测和磁性能检测。
[0068] 使用XRD对脱碳前硅铁碳合金薄带进行物相检测，发现高真空电弧熔炼旋淬一体机制成的含硅薄带，未脱碳处理前其截面初始赋存物主要为Fe、C、Fe3C、Si。脱碳后合金的表面为Fe和Fe2SiO4，平均碳含量为1.11wt％，硅含量为0.84wt％，硅钢薄带呈
银灰色且具有金属光泽。
[0069] 实施例3
[0070] 本实施例制备硅钢的制备方法包括以下步骤：如图2所示，
[0071] 步骤1：制备硅铁碳合金薄带；
[0072] 为了将硅钢中硫元素的含量降低到0.006％，需要进行铁水预处理过程。预处理采用单吹颗粒镁的方式进行脱硫，铁水加入聚渣剂后扒渣一次后，喷粉脱硫，静止3min后再加入聚渣剂，再次喷粉、扒渣。铁水预处理后铁水的成分为C＝0.5％，Si＝2.5％，S＝0.006％，Als＝0.025％，N＝0.008％，P<0.005％，O<0.003％。
[0073] 将步骤1中得到的铁水经薄带连铸制成薄
板坯，即将经步骤1中铁水预处理后得到的铁水经浇铸水口流入事先预热到1200℃左右的中间包进行简单布流，而后进入有旋转铸辊与侧封板组成的熔池内，迅速凝固成为2mm厚的硅铁碳合金薄带，硅铁碳合金薄带出辊后水冷至600℃左右，而后空冷至室温。
[0074] 为了防止铁水氧化，浇铸过程均在氩气保护气氛下进行。
[0075] 步骤3：将硅铁碳合金薄带脱碳处理，得到硅钢薄带。
[0076] 从步骤2中得到的硅铁碳合金薄带中截取150mm×100mm×2mm的薄带，然后将薄带放入由氧化
铝制成的薄带架上，将薄带架放入卧式炉中进行加热到1248K，升温速率为每分钟15K，升温过程中通入400ml/min的混合气体，混合气体为Ar+2％H2；当温度升高至1248K时，将混合气体换为Ar+2％H2+0.84％H2O进行脱碳；脱碳60min后，将混合气体改为2％H2+Ar随炉冷却至室温，脱碳后获得硅钢薄带。
[0077] 步骤3：检测薄带的碳元素分布、微观组织、物相、平均碳含量和磁性能。
[0078] 以脱碳完成为硅钢薄带进行碳含量检测和磁性能检测为例，经CS800(碳硫分析仪)检测后硅钢薄带的碳含量为0.01wt％，磁感应强度为1.8T达到普通
取向硅钢CGO水平。需要说明的是，步骤4中采用的磁性能检测采用MATA磁性材料自动测试系统V4.0进行实验材料磁性测量与数据分析记录，在1.7T、50Hz的
磁场下测量铁损P1.7/50，在磁场强度为800A/M的条件下测量磁感应强度。
[0079] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
